2011年39卷第13期廣州化工5PCB分級產(chǎn)物熱解動力學(xué)研究姜鵬飛,陳海焱,陳夢君(西南科技大學(xué)固體廢物處理與賚源化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川綿陽621010)摘要以粗破碎后的PCB為例利用分級機(jī)對其進(jìn)行分級研究PCB中銅的分布與分級的關(guān)系,并對分級后產(chǎn)物進(jìn)行熱解動力學(xué)研究。分級結(jié)果表明,分級產(chǎn)物主要存在于分級輪轉(zhuǎn)速為290r/min的除塵器中,為553w%;銅主要富集于80r/mn除塵器中,為61.83w%。TG-DTG分析表明:除870r/min除塵器產(chǎn)物因含銅量高達(dá)1.77%而失重率僅為17.36%外,1450r/min除塵器435r/min除塵器、290r/min除塵器和290r/min分級機(jī)產(chǎn)物的失重率在30%-52%之間,且失重率隨分級產(chǎn)物含銅量的增大而減小。通過 Friedman法和UF法建立熱解反應(yīng)動力學(xué)模型,分別得出5組產(chǎn)物的熱解表觀活化能E和頻率因子lnA關(guān)鍵詞:PCB;分級;熱解;動力學(xué)Pyrolytically Dynamic Investigation on PCB Classifying ProductsJIANG Peng-fei, CHEN Hai-yan, CHEN Meng-jun( Key Laboratory of Solid Waste Treatment and Resource Recycle(SWUST), Ministry of Education, SouthwestUniversity of Science and Technology, Sichuan Mianyang 621010, China)Abstract: Coarsely crushed PCB sample was firstly classified to investigate the connection of copper distribution andclassification. The classified products were studied by pyrolysis kinetics analysis. The results showed that, after classifica-tion, the main product obtained at 290 r/min dust catcher was 55. 53wt%, while copper was mainly in the product of 870r/min dust catcher, 61. 83wt%. TG-DTA results indicated that the weight-loss ratio of the five classified products werein range of 30%-52%, except for the product obtained at 870 r/min dust catcher, only 17. 36%, which may be causeby its higher copper content(11. 77%). Finally, apparent activation energy(E)and frequency factor( InA)of this fiveproducts were investigated by Friedman and LF methodKey words: PCB; classification; pyrolysis; kinetics隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展電子產(chǎn)品更新?lián)Q代日益頻繁,電30.35w.%,玻璃纖維56.21wt.%和炭黑13.45w.%?？偟膩碜訌U棄物的數(shù)量也不斷增加,其中廢棄印刷電路板(PCB)問題說,目前研究大多是對PCB熱解產(chǎn)物進(jìn)行分析來了解其中的反尤為顯著。PCB是一種熱固性復(fù)合材料,由覆銅薄板壓制而成,應(yīng)機(jī)理,而很少涉及原料成分對熱解反應(yīng)影響的探討。主要組成為:玻璃纖維、環(huán)氧樹脂銅箔和其他金屬(Sn、Pb,Fe本研究首先是利用分級機(jī)對粗碎后的PCB進(jìn)行分級,研究N等)。PCB廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)、自動控制等領(lǐng)域據(jù)統(tǒng)計,分級機(jī)在分級輪轉(zhuǎn)速不同的情況下所產(chǎn)出的各產(chǎn)物細(xì)度與其各PCB在1994年的全球銷售額達(dá)到了200億美元,其中用于計算分級產(chǎn)物中銅的分布關(guān)系;再運(yùn)用TC/DTA法研究分級產(chǎn)物的機(jī)的銷售占46.6%2l。PCB的處理處置已經(jīng)成為當(dāng)前固體廢物熱解特性在此基礎(chǔ)上利用 Friedman法和LF法建立熱解動力學(xué)處理處置與資源化的難點(diǎn)之一,若處理不當(dāng)將會對環(huán)境和人類模型得出反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)為電子廢棄物熱解處理技術(shù)的應(yīng)用健康構(gòu)成極大的威脅。因此,PB的高效快速處理成為了當(dāng)前提供理論依據(jù)。研究的一個熱點(diǎn)問題°熱解是一種比較合適的PCB處理技術(shù),它不僅能夠?qū)崿F(xiàn)環(huán)1原料與方法氧樹脂玻璃纖維等非金屬成分的資源化而且有利于其中金屬1.1原料成分的回收。目前已有大量文獻(xiàn)報道了PCB的熱解技術(shù)處實(shí)驗(yàn)原料PCB由廣東某電子垃圾處理公司提供,并已粗碎理10。孫路石等和陳烈強(qiáng)等對PCB樣品在N2氣氛下至0.25-0.5mm。PCB粉末元素分析結(jié)果和紅外光譜分別如的熱解反應(yīng)進(jìn)行研究,認(rèn)為熱解分為兩個階段并分別給出了兩表1和圖1所示。由表1可知實(shí)驗(yàn)原料中碳含量接近30%,并個階段的反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)。 DENG Feng等對PB真空熱解含有少量的氮和硫其他為金屬(如銅等),玻璃纖維等。渣進(jìn)行分選和成分分析,結(jié)果表明熱解產(chǎn)物71.06%為固體渣308%為液體和25.86%為氣體。固體渣的主要成分為:金屬銅基金項(xiàng)目:四川省教育廳攻關(guān)項(xiàng)目(NO.08005);西南科技大學(xué)科研基金(09x7116)。作者簡介:姜鵬飛(1987-),男碩士研究生,從事固體廢棄物處理處置與資源化。E-msl: williams524@sina,com通訊作者陳海森男,教授博士。E-mal:chenhai-yan@163.com廣州化工2011年39卷第13期表1實(shí)驗(yàn)原料元素分析統(tǒng)進(jìn)行分級實(shí)驗(yàn),該系統(tǒng)主要由分級機(jī)(傳動機(jī)電機(jī)Y00L2-Table 1 Ultimate analysis of feedstock4,3kW)、除塵器及高壓引風(fēng)機(jī)(Y60MI-2,11kW)等組成。元素 Element C啟動設(shè)備,待運(yùn)行穩(wěn)定后,從進(jìn)料口加入粗碎后的PCB樣品,設(shè)含量/wt%29.432.140.950.3267l6定分級機(jī)的分級輪轉(zhuǎn)速為1450v/min,收集除塵器產(chǎn)物;并將分級機(jī)產(chǎn)物重新加入進(jìn)料口,設(shè)定分級輪轉(zhuǎn)速為870r/min,收集除塵器產(chǎn)物;設(shè)定分級輪轉(zhuǎn)速為435v/min和290v/min重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)得到435r/min、290r/min除塵器及290r/min分級機(jī)產(chǎn)1.2.2消解實(shí)驗(yàn)采用HQO4-HNO-HF法分析原料及分級實(shí)驗(yàn)所得5組產(chǎn)物中銅的含量。詳細(xì)實(shí)驗(yàn)步驟為烘干后準(zhǔn)確稱取0.5000g置于聚四氟乙烯坩堝中,加入HCIO,和HNO3各2.5m,加蓋160℃加熱2h取下蓋子,蒸干。冷卻后加入HCO42.5mL和20輯4輕HF5mL,140℃加蓋加熱10min,后于180℃下加熱15min,停止加熱冷卻后再加HF5mL,160℃不加蓋蒸干。冷卻后,加HNO35mL,120℃加蓋加熱lh,再加去離子水20mL,160℃加4300300000201501003熱h使干物質(zhì)溶解。冷卻后定容至100mL,稀釋50倍后利用原子吸收光譜分析儀(AA-6501,島津公司)分析銅的含量。圖1實(shí)驗(yàn)原料紅外光譜圖1.3TG/DTG實(shí)驗(yàn)采用美國TA儀器公司SDTQ60綜合熱分析儀對分級所得由圖1可知,在300-350cm-之間有一個寬而強(qiáng)的吸5組產(chǎn)物進(jìn)行熱解動力學(xué)研究。熱解氣氛為N,流速為100收峰為酚羥基0-H的伸縮振動峰,或N-H的伸縮振動吸收mm,開溫速率20℃cm,溫度范圍為室溫至10峰。2800-30cm的譜帶是亞甲基和甲基的飽和C-H伸2結(jié)果與討論縮振動峰,而3000-3100cm的譜帶屬于苯環(huán)上的C-H伸縮振動峰且該風(fēng)間內(nèi)峰均為小峰表明物料中長鏈烷烴的含量較2.1銅的分布少。1736.8cm處的脂羰基吸收峰表明樣品中脂羰基存在。由表2給出了PCB分級實(shí)驗(yàn)結(jié)果,原料及分級后產(chǎn)物中銅含于峰較小,可知物料中脂類物質(zhì)含量較少。1500cm附近的四量分析結(jié)果也如表2所示。由表2可知原料中銅的含量為個吸收峰14683cm-1、,1509.4cm、1582.8cm和1607.47.12w.%。除塵器所得產(chǎn)物隨分級機(jī)分級輪轉(zhuǎn)速的降低而增cm對應(yīng)苯環(huán)的C=C骨架振動,1246.2-1384.9cm之間3個吸收峰對應(yīng)酚中0一H的彎曲振動由于所處化學(xué)環(huán)境不同,導(dǎo)致量的55%。分級后產(chǎn)物中含銅量由小到大依次為:0r/min吸收峰不同程度的向低波偏移113cm和124.2cm兩分級機(jī)、20rmm1450m45r/m和870/m除塵器。個吸收峰對應(yīng)為雙酚A分子中的(CH1-C-CH,)結(jié)構(gòu)與對異丙PCB中銅主要存在于870vm和20r/mim除塵器產(chǎn)物中,分基結(jié)構(gòu)(CH2-C-CH)的變角振動峰。100-1100cm之間別為總銅量的61.83%和2.04%。分級產(chǎn)物中,.370/min除塵的小吸收峰對應(yīng)脂肪CN的伸編振動。60-850cm之間的器產(chǎn)物中含銅量最高,為117M1%,約為原PCB含銅量的165譜帶為單烷芳烴C-H面外變形振動吸收峰其中737.9cm'處倍,而產(chǎn)物僅為整個PCB質(zhì)量的1274%;其他分級產(chǎn)物中銅含峰主要對應(yīng)鄰位和鄰對位取代酚的吸收信號,8282cm'處峰量低于原料含銅量。表明分級初步實(shí)現(xiàn)粗碎后PCB樣品中金屬對應(yīng)對位取代酚的吸收信號此區(qū)間的吸收信號表明物料中存銅的分離富集,盡管效率不高;這也與溫雪峰等的研究結(jié)果在大量的苯酚及鄰、對位取代酚。致:利用機(jī)械法對電子垃圾進(jìn)行資源化回收的實(shí)驗(yàn)過程中電1.2實(shí)驗(yàn)方法子垃圾破碎后,其所含金屬將與其他組分脫離,并在某一粒度范1.2.1分級實(shí)驗(yàn)圍內(nèi)富集利用綿陽流能粉體設(shè)備有限公司LN~610-30型分級系表2分級實(shí)驗(yàn)及銅的分布Table 2 Classifying experiment and the distribution of copper分級輪轉(zhuǎn)速占PCB總量百分比/%產(chǎn)物含銅量w/%占總銅百分比%/(r/min)分級機(jī)除塵器除塵器分級機(jī)除塵器分級機(jī)除塵器145024.901.234353.397.534.517.1655531.472011年39卷第13期廣州化工22TG/DTG分析級機(jī)最大為518%。結(jié)合分級產(chǎn)物銅的分布實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看圖2和圖3分別為分級產(chǎn)物的失重(TG)和微商熱重(DC)出:失重率恰好隨著產(chǎn)物含銅量的增大而降低。曲線。從圖2可以看出,PCB分級后產(chǎn)物的熱解規(guī)律基本相同表3分級產(chǎn)物微熱重?zé)峤馓卣鲄?shù)都只經(jīng)歷一次失重過程?？傮w來說,PCB的熱解可以分為三個Table 3 Pyrolysis characteristic parameter of classifying階段:在起始失重溫度T之前,物料主要是吸熱熔融基本上沒product under TG/DTG分解;隨著溫度的升高達(dá)到T后伴隨著高分子鏈的開始斷裂,物料也明顯的開始分解,并在較小的溫度區(qū)間內(nèi)迅速分解;在終起始失重失重峰值終止失重樣品樣品溫度溫度止溫度T之后,溫度繼續(xù)升高物料分解的非常緩慢甚至停止溫度失重率分解,說明此時物料已經(jīng)基本熱分解完全。7T/T它1450v/min除塵器870v/min除塵器17435v/min除塵器290/min除塵器51.49290v/min分級機(jī)51.8723樣品熱重動力學(xué)分析由熱解反應(yīng)方程式可得出熱解速率方程:式中:k—反應(yīng)速率常數(shù),min圖2分級產(chǎn)物熱解TG曲線反應(yīng)過程中的失重率ig. 2 TG cures of classifying product假設(shè)服從 Arrhenius方程:A從圖3可以看出,分級產(chǎn)物的DTG曲線均只有一個失重速式中:lnA一頻率因子率峰,說明各反應(yīng)過程均只有一個活化能。分級產(chǎn)物失重速率E一活化能,kJ/mol峰在峰寬和形狀方面差異不大,比較相似,但峰高相差較大。峰R氣體常數(shù)8.314J/mlK值隨分級產(chǎn)物中含銅量的增大而降低,870r/min除塵器產(chǎn)物峰T一反應(yīng)溫度,℃值最低,290/min分級機(jī)產(chǎn)物峰值最大。將(2)式代入(1)式,并對(1)式兩邊取對數(shù)得:一1450In( da/dt)=InA +Inf(a)-E/RT(3)2.3.1 Friedman法4Friedman方法,對一給定的a值,對應(yīng)不同的產(chǎn)物,得到不同的T值和(da/d),而(3)式中右邊第一、二項(xiàng)是恒定的。由此選擇一系列a值,作hn(d/dn)-1000/T圖,應(yīng)用最小二乘法擬合直線由直線斜率可求出表觀活化能E值。圖4為分級產(chǎn)物的 Friedman圖,而表4給出了 Friedman法計算后分級產(chǎn)物的活化能。450r/min除塵器290r/mir櫞塵圖3分級產(chǎn)物熱解DTG曲線Fig 3 DTG curves of classifying produ表3給出從熱解失重曲線上得到的分級產(chǎn)物的熱解特征參數(shù)。從表3可以看出,分級產(chǎn)物在起始失重溫度T,終止失重溫25=30度T及失重峰值溫度T。方面差異不大,T在242~281℃之3.5間,T在704-734℃之間,T區(qū)間為32~337℃。其中870r/min除塵器的各特征參數(shù)最大T為281℃,7為734℃,72752.802.852.903003053.10315為337℃;290r/min分級機(jī)特征參數(shù)值最小,T為242℃,T為1000/T/K4704℃,7329℃;其余各產(chǎn)物特征參數(shù)隨著含銅量的增大而增大。說明隨著分級產(chǎn)物中銅含量的增加,熱解特征參數(shù)向高溫圖4分級產(chǎn)物熱解的 Friedman圖區(qū)間移動。分級產(chǎn)物失重率依次為:870r/min除塵器<435ig. 4 Friedman plot of classifying product pyrolysisr/min除塵器<1450m/min除塵器<290r/min除塵器<290r/min分級機(jī)。870r/min除塵器最小,為17.36%,290r/min分廣州化工2011年39卷第13期表4 Friedman法計算出分級產(chǎn)物的直線方程和活化能子nA,活化能E與 Friedman法求得的E值相一致。290r/minTable4 Linear equations and activation energies of classifying分級機(jī)產(chǎn)物頻率因子最小,為29.20,870v/min除塵器產(chǎn)物頻率product with Friedman method因子最大,為4761,其他從小到大依次是29rmn除塵器樣品 Sample Linear equation R2E/(kmol隨E增大而增大這表明PCB的整個熱解過程的熱動力學(xué)方程較為一致。 Chomet等發(fā)現(xiàn)了同樣的現(xiàn)象,并其解釋為:除塵器除塵器y=-1201x+30.9009.8E和l兩個值的變化存在補(bǔ)償效應(yīng),當(dāng)E增大使反應(yīng)速率降低870 r/min 12 Hz除塵器除塵器y=-15.20x+41.890.987個過程的反應(yīng)動力學(xué)保持在一個較為穩(wěn)定的水平435 r/min 6 Hz3結(jié)論除塵器除塵器y=-13.65x+38113.43(1)分級結(jié)果表明,分級產(chǎn)物主要存在于分級輪轉(zhuǎn)速為290圖min 4 Hz除塵器y=-8.604+26.6071.50r/min時除塵器中,為5553w%;銅主要富集于870v/min時除塵器中,為61.83w%4 Hz66.75(2)除870v/min時除塵器產(chǎn)物因含銅量高達(dá)11.77%而失分級機(jī)分級機(jī)y=-8.033x+24.120.967重率僅為17.36%外,1450v/min除塵器、435r/min除塵器、x:l/T;y:la(da/d)。290v/min除塵器和290r/min分級機(jī)產(chǎn)物的失重率在30%52%之間,且失重率隨分級產(chǎn)物含銅量的增大而減小。表4中R2值均在0945以上,表明ln(da/dn)和100/7線(3) Friedman法和LF法熱解反應(yīng)動力學(xué)研究表明:活化能性關(guān)系極佳這也可由圖4得到直接印證。分級產(chǎn)物活化能最值和頻率因子隨樣品含銅量的增大而增大;其中870r/min時除大的是80v/min除塵器產(chǎn)物,為126.31/mdl;最小為290塵器料活化能和頻率因子h最大,分別為126.31u/md和r/min分級機(jī)產(chǎn)物為66.75kJ/mol;其他分級產(chǎn)物的活化能由小47.6l;其他分級產(chǎn)物活化能值在675-1143J/md之間到大依次是20vmin除塵器、1450vmin和435/mn除塵器,率因子在29.,20~44.26之間。分別為71.5099.80和113.43k/mol?；罨苤惦S產(chǎn)物中含銅量的增大而升高,870r/min除塵器料中含銅量(wt)達(dá)到參考文獻(xiàn)117%遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他產(chǎn)物的含銅量(w)147%~339%,其[1]丘克強(qiáng)吳倩湛志華廢棄電路板環(huán)氧樹脂真空熱解及產(chǎn)物分析活化能也明顯高于其他產(chǎn)物的活化能值。熱解時活化能較高的[].中南大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版,200,40(5):1209-1215反應(yīng)需要從周圍環(huán)境中吸收更多能量,這與DT℃G曲線上得到的[2] Chien C. Wang H P, Lin K S.sl. Fate of bromine in pyrolysis of銅含量增加導(dǎo)致分級產(chǎn)物熱解特征參數(shù)向高溫區(qū)間移動的結(jié)論printed circuit board wastes[J]. Chemosphere, 2000, 40(4): 383-387.相吻合。[3]全翠李愛民高寧博幾種典型電子垃圾大物料量熱重實(shí)驗(yàn)及機(jī)2.3.2Iiu-Fan法理研究[]燃燒科學(xué)與技術(shù),2010,16(1):45-50大放研究表明", Friedman法可以較準(zhǔn)確地求出活化能4] Luda M P, Wringer. Moratti U,era. WEEE recycling; Pyrolysis ofE但此法得出的頻率因子hnA誤差較大。L-Fan法(以下fire retardant model polymer[ J]. Waste Management, 2005, 25(2):簡稱LF法)通過數(shù)學(xué)方法分析計算結(jié)果的不穩(wěn)定原因,從南達(dá)[s] William J H, Williams P T. Separation. and recovery of materials from到了減小計算誤差的目的。因此,本文主要應(yīng)用LF法計算分級scrap printed circuit boards[J]. Resources, Conservation and Recy-產(chǎn)物的表觀活化能E和頻率因子hnA。LF法計算公式如下:eling,2007,51(3):691-709△cdn=Ram1-aAln(1-a)(4) [6] WeiR D, Masatoshi K, Hideki S, et al. Chemical recyeling of glass fi-ber reinforced epoxy resin cured with amine using nitric acid[ J].Poly-由方程(4)斜率可計算出活化能E。mer,2005,46(6):1905-1912aUm0)-h合4k-△[ln()/hn(1-a)][7]彭科,奚波姚強(qiáng)印刷電路板基材的熱解實(shí)驗(yàn)研究[].環(huán)境污染治理技術(shù)與設(shè)備,2004,5(5):34-37.[8] Chiang H L, Lin K H, Lai M H, et al. Pyrolysis characteristics of inte-由方程(5)斜率叮得出頻率因子ln。grated circuit boards at various particle sizes and temperatures[J]Joumal of Hazardous Materials, 2007, 149(1): 151-159.表5IF法計算出的分級產(chǎn)物動力學(xué)參數(shù)[9]Mazocchia C, Kaddouri A, Modica G, et al. Hardware componentsTable 5 Kinetic parameters of classifying product with LF methodwastes pyrolysis: Energy recovery and liquid fraction valorization[J]T/KE/(k/mol)Joumal of Analytical and Applied Pyrolysis, 2003, 70(2): 263-2761450r/min除塵器254-71640.52[10 Barontini F, Marsanich K, Petarca L, et al. Thermal degradation and de-aining BFRs[刀]. Ind Eng870r/min除塵器281-734126.31Chem res,2005,44(12):4186-499435r/min除塵器264-731113.43[11]孫路石陸繼東,王世杰等印刷線路板廢棄物熱解實(shí)驗(yàn)研究[冂化工學(xué)報,2003,54(3):408-4290/min除塵器246~71431[12]陳烈強(qiáng)周文賢黃華杰等廢舊電路板熱解特性的研究[門]化學(xué)290v/min分級機(jī)342-704工程,200,37(5):18-21下轉(zhuǎn)第105頁)如表5所示:LF法計算得出分級產(chǎn)物的活化能E和頻率因2011年39卷第13期廣州化工表!共存離子的影響共存離子允許限量/(mg/L)共存離子允許限量/(mg/L)參考文獻(xiàn)[1] Ma J F. Ryan P R, Delhaize E. Aluminum tolerance in plants and thecomplexing role of organic acids[ J]. Trends Plant Sci, 2001, 6(6)273-278.on dt. et al. The effect of alumi2000netal cations on cell division in the root apices of Allium cepa [J]Annu Rev Plant Physiol, 1980, 31: 239-298[3]王玉春,楊曉華高崢等殼聚糖富集光度法測定廢水中鋁(Ⅲ)[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊,200743(4):306-307草酸根[4]袁東付大友張新申,等流動注射分光光度法測定水中鋁的含量[J].化工環(huán)保,2007,27(4):379-381檸檬酸根[5]吳萍蘭顏艷艷趙長春,等.水中痕量鋁離子的濁點(diǎn)萃取-熒光光酒石酸根度法測定[冂].分析測試學(xué)報,2009,28(1):101-104.28分析特性[6]干寧,畢樹平鄒公偉氯仿萃取-8羥基喹啉熒光法測定天然水中的總單核鋁和酸溶態(tài)鋁[].分析化學(xué),200,28(4):451-455在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,分別取適量鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液按實(shí)驗(yàn)方法操[7]LgxF.BiSP,NHY,cal. Resonance Rayleigh scattering deter-作繪制測定鋁的T作曲線。結(jié)果表明,Al(Ⅲ)濃度在20~600mination of trace amounts of Al in natural waters and biological samplesμ/L之間時,A-8-羥基喹啉絡(luò)合物的熒光強(qiáng)度L,與Al(Ⅲ)based on the formation of an Al( lll)-morin-surfactant complex [.Anal Chim Acta, 2004, 501(1): 89-濃度呈線性關(guān)系線性回歸方程為l=4.6c+151.8(↓為熒光[8]十寧,畢樹平雷建平鈹試劑ⅢU鈣色素雙偶氮染料一示波計時電強(qiáng)度,c的單位為ug/L),相關(guān)系數(shù)r為0.952。檢出限(LOD)位法快速測定天然水中不同形態(tài)鋁[J]分析化學(xué),2003,31(4):為0.72μg/L。對于100μLA標(biāo)準(zhǔn)溶液,1l次測定結(jié)果的相420-424對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.4%。[9]肖樂勤石墨爐原子吸收光譜法測定水中的鋁[J]光譜實(shí)驗(yàn)室2.9實(shí)際土壤樣品分析006,23(1):66-68建立的方法用于實(shí)際土壤及土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品分析,樣品測定[0]李新鳳鄧世林用空氣一乙炔火焰原子吸收光譜法直接測定土壤和加標(biāo)回收結(jié)果見表2。中的鋁[J].分析測試學(xué)報199,18(2):56-57[11] Luo M B, Wu H, Zhang J, et al. ICP-aES determination of alumi表2實(shí)際樣品分析fractions in complex environmental samples using caleon-modified測定值加入量測得值回收率on exchange resin in SPE cartridge[J]. At Spectrosc, 2007, 28(3):土壤樣品/(g/L)/(gL)/(/L)[12] Chen J, Huang C Z, Hu B, et al. Speciation of aluminum in drink100.4samples by 8-hydroxy13.91column separation with off line ICP-MS detection [J]. J Agric Food318.3738.19Chcm,2004,52(23):6843-6847[13] Yang Y Z, ZhuT, Xia CB, et al. Study on the extraction of cobalt and102.7nickel from NH, SCN solution by Winsor ll microemulsion system [J]25.6197Purif Technol. 2008. 60:174-179.[14] Castro D T N, Lucena N M H, Dantas N A A. Gallium extraction bmicroemulsions [J]. Talanta, 2002, 56: 1 089-1097.3結(jié)論[15] Zhu X S, Bao L Guo R, et al. Determination of aluminium(Iu)in微乳相萃取分離富集技術(shù)作為一種新興的環(huán)保型液液萃取samples in a microemulsion system by spectrofluorimetry [J].AnalChim acta,2004,523:43-48方法,與傳統(tǒng)拳取法相比,分離富集痕量物質(zhì)時具有安全高效[16]Js,TmJY,cN,s. Microemulsion extraction separation的特點(diǎn)。本方法基于8-羥基喹啉與Al(Ⅲ)的絡(luò)合特性,利用微乳液萃取很好地富集了土壤樣品中痕量可溶性鋁,結(jié)合熒光and determination of aluminium species by spectrofluorimetry [J]J Hazard Mater,2011,185:I107-1114光度法準(zhǔn)確地測定其含敏。建立了微乳相萃取分離-熒光光[17]盧菊生徐佳佳田久英等微乳相萃取分離富集-原子吸收光譜度法測定痕量鋁含量方法體系簡單、可靠、經(jīng)濟(jì)環(huán)保,同時也適法分析鉻形態(tài)[刀應(yīng)用化學(xué),2010,27(10):1230-1234用于其他各種實(shí)際樣品中痕量鋁的測定。(上接第60頁)[3]鄧豐孫水浴鐘勝等廢印制線路板真空熱解渣分選與組成分析[15]溫雪峰李金惠鄒亮,等廢印刷線路板的常溫粉碎特性研究的研究[門]環(huán)境工程學(xué)報,2009,3(12):2266-2270[].礦冶,2005,14(4):57-61[14] Yamasaki S. Digestion method for total element analysis[M]. Japanese[16]胡榮祖,史啟禎.熱分析動力學(xué)[M]北京:科學(xué)出版社,200:50plant Nutrition, Hakuyusya, Tokyo, 1997:[17] Chomet E, Roy C. Compensation effect in the thermal decomposition ofcellulosic materials[ J]. Thermochimica Acta, 1980, 35(3):389-393