橡塑資源利用》2010NO.l橡膠制品組分含量及炭黑質(zhì)量的測定熱重分析法TG劉全軍,王再興,馬耐康,張健(天津立林石油機(jī)械有限公司,天津300352)擴(kuò)要:概述TG熱重分析法對(duì)未知橡膠制品高分子材料百分組分的測定原理、具體步驟、結(jié)果分析和需要注意的問題。關(guān)鍵詞:TG熱重分析法;失重曲線;熱穩(wěn)定性在橡膠和原材料分析中,可用(TG)熱重法使天平復(fù)原,而復(fù)原的力等于天平傾斜的力。所測定高分子材料的百分組分、熱分解溫度及純度。以用記錄著的電流能準(zhǔn)確地測定出試樣的重量變(TG)裝置是一種高性能的熱重分析儀器,具有化。高靈敏度、快速、抗震性能好使用方便等特點(diǎn);是測定聚合物試樣受熱分解重量變化的一種新分3TG曲線的分析和計(jì)算方法解方法,通常用于定量分析聚合物混合物中的組G曲線是記錄重量變化對(duì)溫度的關(guān)系曲線分。選擇合適的溫度程序升溫和樣品周圍氣氛就曲線的縱坐標(biāo)表示重量,橫坐標(biāo)表示溫度,失重可以定量地分離聚合物配方中的主要成分。我們曲線與給出的溫度曲線相對(duì)應(yīng)。如圖1所示。采用(TG)法可在短時(shí)間內(nèi)得到混合物各組分的近似分析結(jié)果,十分有助于配方研究中對(duì)未知材料的推斷和生產(chǎn)線上對(duì)聚合物組分的檢測1TG熱分析裝置結(jié)構(gòu)TG裝置主要部件是微量熱天平、程序升溫控制部、記錄體系、記錄儀能連續(xù)地記錄溫度和重量的變化,并給出一個(gè)熱重曲線。2TG法測定原理由失重曲線上的某兩點(diǎn)(拐點(diǎn)處)做縱坐標(biāo)當(dāng)樣品在加熱時(shí)會(huì)發(fā)生重量變化,這時(shí)天平的垂直線,可得到對(duì)某一溫度范圍內(nèi)相應(yīng)的重量桿將發(fā)生傾斜,此傾斜可由光電管檢測出來并加變化值。因此,可以根據(jù)TG曲線上各個(gè)平臺(tái)之以放大,和電流通過在固定磁場中的反饋線圈產(chǎn)間的重量變化,計(jì)算出試樣的各溫度范圍內(nèi)失重生一個(gè)扭矩(電磁力),以保持天平桿平衡,從而情中國煤化工百分?jǐn)?shù)。曲線中水HCNMH(線傾斜發(fā)生變化作者簡介:劉全車(1983-),男,天津人,學(xué)土助理工程帥,主要從事理化檢驗(yàn)和研究工作的部分表示重量的變化(失重)。因此從圖中各轉(zhuǎn)2010.No.1劉全軍等.橡膠制品組分含量及炭黑質(zhì)量的測定—熱重分析法TG折點(diǎn)與溫度曲線交點(diǎn)便可得出相應(yīng)一段溫度范圍的膠樣,放在TG熱天平的樣品盤中;內(nèi)各組分的近似百分含量。③用氮?dú)庖院愣魉?25~40mL/min)凈在TG測定初期有一個(gè)很小的重量變化,這化系統(tǒng)是由樣品中存在的吸附水的溶劑(低沸物)引起④以10℃/min速率將爐溫升至300℃并恒重的。當(dāng)溫度由室溫升至T才產(chǎn)生第一步失重。根10min;據(jù)(TG)曲線上各步失重的百分?jǐn)?shù),可以判斷樣⑤再以20℃/min速率將爐溫升至550℃并恒品熱分解機(jī)理和各步的分解產(chǎn)物,還可以看出熱重15min;穩(wěn)定性及在各溫度區(qū)內(nèi)反應(yīng)所產(chǎn)生的中間體和最⑥以20℃/min速率將爐溫降至300℃左右終產(chǎn)物。(關(guān)閉加熱爐自然降溫);⑦關(guān)閉氮?dú)鈿忾y通入空氣或者氧氣,調(diào)節(jié)流4應(yīng)用實(shí)例過儀器的氣體總流量,使試樣的表現(xiàn)質(zhì)量不發(fā)生4.1TG測定未知組分橡膠制品中炭黑的含量變化。(1)試驗(yàn)儀器:島津TG-30。⑧以20℃min的速率將爐溫升至650℃并恒2)試驗(yàn)條件:上限T600℃,升溫方式室溫定15min;升溫至550℃。在氮?dú)鉅顟B(tài)下升溫速率10℃/min,⑨關(guān)閉加熱爐TG量程100%(±25mg),氮?dú)饬髁?0mL/min,4.2結(jié)果分析紙速l0mm/min從圖2中算出炭黑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)由下式給出(3)試驗(yàn)步驟如下炭黑(%)x100①打開TG分析儀,平穩(wěn)基線;o②稱取一定量(通常4~10mg精至01mg)1302%(70℃~310℃)49.19%(310℃~558℃)3465%(558℃~651℃)溫度(℃)圖25結(jié)語是給出各不同溫度范圍內(nèi)各組分近似百分含量。試驗(yàn)中要十分注意儀器本身、實(shí)驗(yàn)條件和樣參考文獻(xiàn)品對(duì)TG曲線的影響。首先要清理吊絲、樣品盤(1和樣品器皿,禁止手指觸摸;用酒精棉球擦外管YH中國煤化工工業(yè)手冊(cè):第8分冊(cè)CNMHG992.消除靜電,升溫速率控制在5~10℃min;TG法只收稿日期:2009-10-12