食品研究與開發(fā)2011年9月檢測(cè)分析Food Research And Development第32卷第9期149羅非魚魚鱗的熱重-差熱和紅外圖譜分析魏旋,羅棟源吳莎,龔琴,萬端極(湖北工業(yè)大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院湖北武漢430068)摘要:利用熱重分析(TGA)和差熱分析(DA)法研究魚鱗、脫鈣魚鱗及魚鱗粉的熱變化,實(shí)驗(yàn)表明魚鱗和魚鱗粉出現(xiàn)2次失重,脫鈣魚鱗出現(xiàn)3次失重,可能是魚鱗經(jīng)過強(qiáng)酸強(qiáng)堿處理后,膠原蛋白結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生改變導(dǎo)致。3種樣品的失重終止溫度分別為636、672、641℃。魚鱗在1120℃左右有一個(gè)大的放熱峰,可能是魚鱗中天然的羥基磷灰石結(jié)晶度改變?cè)斐?。用傅立葉變換紅外光譜(rIR)法對(duì)所得樣品進(jìn)行紅外分析表明800℃-1120℃之間可得到純度較高的羥基磷灰石。關(guān)鍵詞:魚鱗;熱重法(TG);差熱分析(DTA);傅立葉變換紅外光譜(FTIR)Study on Characters of Thermal and FT-IR Spectroscopy Patterns of Fish Scales from TilapiaWEI Xuan, LUO Dong-yuan, WU Sha, GONG Qin, WAN Duan-jiChemical and Environmental Engineering, hubei university of technology, wuhan 430068, hubei, China)Abstract: thermogravimetric analysis (TGA)and differential thermo-analysis (DTA)techniques wereconducted to study the thermal characteristics of fish scales, fish scales out of calcium and the scales out ofcollagen. TG-DTA curves shown that fish scales and fish scales out of collagen have twice weightlessness, fishscales out of calcium have three times weightlessness. It is indicated that collagen structure of fish scale haschanged after acid and alkali treated. The temperature of three samples stop lost weight are 636C, 672 C and641 C, respectively. The fish scales have a evident peak in 1 120C which because of the crystallization ofhydroxyapatite has changed. Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR) techniques were conducted todetective fish scales, fish scales out of calcium and the scales out of collagen shown that when the temperaturebetween 800C to 1 120C, it could have pure hydroxyapatite.Key words: fish scales; thermogravimetry(TG); differential thermo-analysis(DTA); Fourier Transforminfrared spectroscopy( FTIR)魚鱗是魚真皮層的變形物,古魚體總重的3%~義。本實(shí)驗(yàn)所用魚鱗為羅非魚魚鱗。羅非魚( Tilapia),5%,根據(jù)魚鱗形態(tài)的不同,可以分為遁鱗、硬鱗和骨俗稱非洲鯽魚隸屬于鱸形目鱸形亞目、麗魚科、羅非鱗。一般有機(jī)物占魚鱗總重的41%-55%,無機(jī)質(zhì)為魚屬(亦稱麗鯛科,麗鯛屬)。該屬原產(chǎn)于非洲約旦的38%-46%,在有機(jī)物中含量最多的是蛋白質(zhì),其中坦噶尼喀湖,現(xiàn)已廣泛為其他國(guó)家和地區(qū)所引進(jìn),是聯(lián)又以膠原蛋白和魚鱗硬蛋白為主,占魚鱗有機(jī)物含量合國(guó)推薦養(yǎng)殖的優(yōu)質(zhì)水產(chǎn)養(yǎng)殖品種。的90%以上,無機(jī)物以羥基磷灰石為主。且魚鱗廉價(jià)、易得,是很好的制備膠原蛋白和羥基磷灰石的原材料。1樣品隨著對(duì)魚鱗的深入開發(fā),人們對(duì)魚鱗的結(jié)構(gòu)成分等的羅非魚鱗、脫鈣魚鱗(購(gòu)于廣西北海);魚鱗粉(以檢測(cè)分析越來越多,但魚鱗及處理過魚鱗的熱分析結(jié)高壓蒸煮法去除魚鱗中大部分膠原蛋白后干燥、粉碎果未見報(bào)道。對(duì)魚類鱗片進(jìn)行熱分析研究,可以分析預(yù)所得)。處理方式對(duì)魚鱗中膠原蛋白和溫度對(duì)羥基磷灰石的影響,對(duì)于魚鱗聯(lián)產(chǎn)膠原蛋白和羥基磷灰石具有重要意2儀器與條作者簡(jiǎn)介:魏旋(1987一),漢(女),碩士,研究方向:新型分離技術(shù)Pyris/DiarYH中國(guó)煤化工CNMHG美國(guó) Perkin中通信作者:萬端極(1953—),男,教授。Emer公司),以20°min升溫速率從30℃加熱到1450℃。魏旋,等:羅非魚魚鱗的熱重-差熱和紅外圖譜分析檢測(cè)分析150Nicolet Nexus470傅立葉紅外光譜儀(美國(guó) Thermo度都在200℃左右,主要失去的是樣品中的水分。引起Nicolet公司),采用KBr壓片技術(shù),波數(shù)范圍為400cm-~脫鈣魚鱗的第2次、第3次失重和其它2種物質(zhì)第2次失400cm。SX-4-1-5高溫電阻爐(武漢亞華電爐有限重的可能原因是隨著溫度的逐漸升高,溫度達(dá)到蛋白公司),以10℃/min升溫速率分別從30℃加熱到800℃質(zhì)的熔點(diǎn)時(shí),蛋白質(zhì)隨之受熱分解揮發(fā)而失去大部分和1120℃重量,這是產(chǎn)生失重的主要原因。其中,脫鈣魚鱗的后兩次熱失重可能是由于在對(duì)魚鱗進(jìn)行脫鈣處理時(shí)加入3結(jié)果與討論了強(qiáng)酸強(qiáng)堿使得魚鱗中的膠原蛋白發(fā)生了交聯(lián),從而31魚鱗的 TG-DTA分析出現(xiàn)易于分解的蛋白先分解,難分解的蛋白再次分解3種樣品的TG和DTA曲線分別見圖1和圖2。的逐步失重情況。根據(jù)上述分析,可以發(fā)現(xiàn)魚鱗和魚鱗110粉的失重情況相似,而脫鈣魚鱗的失重曲線有明顯差別,說明與酸堿預(yù)處理后提取膠原蛋白多肽相比采用00000000高壓蒸煮法提取的膠原蛋白多肽不易交聯(lián)變性。從圖2的DTA曲線可以看出1號(hào)樣品在343℃左右有個(gè)明顯的放熱峰,2號(hào)樣品在546℃左右有明顯的放熱峰,3號(hào)樣品在355℃左右有明顯的放熱峰,這可能是蛋白質(zhì)受熱分解造成的,這與TG曲線的失重平臺(tái)相01000120014001600對(duì)應(yīng)。而樣品1號(hào)與3號(hào)的出現(xiàn)放熱峰的位子比較吻合,溫度℃也驗(yàn)證了由TG曲線得出的結(jié)論。樣品1號(hào)在1120℃左1魚鱗:2脫鈣色鱗:3魚鱗粉右有一個(gè)大的放熱峰,這可能是由于魚鱗中天然的羥圖1不同樣品的TG圖基磷灰石結(jié)晶度不高,高溫煅燒后提高了晶體的結(jié)晶Fig.1 The TG curves of different samples度造成的。而高壓蒸煮后的魚鱗結(jié)晶度要高于原始魚鱗,所以沒有出現(xiàn)這個(gè)大的放熱峰。32魚鱗的紅外分析3種原樣的紅外圖譜結(jié)果見圖3從圖3可以看出,3種原始樣品的紅外圖譜中都存A在吸附水及O-H伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的波峰(332163cm1329598cm-1,3384.62cm-1),水的轉(zhuǎn)動(dòng)產(chǎn)生的波峰(165287cm3,165300cm-,166.06cm);羥基的轉(zhuǎn)動(dòng)產(chǎn)生的波峰(603.23cm-,603.96cm2,602.67cm-2);02004006008001000120014001600有機(jī)質(zhì)產(chǎn)生的波峰(154.375cm-1,153957cm-1,溫度/℃154911cm-1);碳酸根離子產(chǎn)生的波峰(1447.56cm11魚鱗:2脫鈣魚鱗:3魚鱗粉1436.36cm,145604cm1)。圖3中1號(hào)在295885cm1圖2不同樣品的DTA圖Fig.2 The Dta curves of different samples和2號(hào)在293277m-都存在一個(gè)C-H的伸縮振動(dòng)吸收峰,而3號(hào)中不存在此峰,是因?yàn)楦邏赫糁笠讶コ~鱗從圖1的TG曲線可以看出,除2號(hào)脫鈣魚鱗有3個(gè)中的大部分蛋白。HPO2離子的特征峰只在1號(hào)失重平臺(tái)外魚鱗和魚鱗粉都只有2個(gè)失重平臺(tái)。1號(hào)魚(87245cm)和3號(hào)(87342cm)中出現(xiàn);磷酸根的特鱗以起始溫度30℃起至20℃為第次失重,失重率征峰也只在1號(hào)(10355cm1,56278cm1)和3號(hào)14.5%;至失重終止溫度636℃為第2次失重,失重率(103260cm1,56439cm)中出現(xiàn),表明在1號(hào)和3號(hào)中4.5%;2號(hào)脫鈣魚鱗的第1次熱失重的終止溫度為有羥基磷灰石的存在,而B由于經(jīng)過了強(qiáng)酸強(qiáng)堿的處204℃,失重率為135%,第2次熱失重的終止溫度為理,已經(jīng)破壞了本身含有的羥基磷灰石的結(jié)構(gòu)。455℃,失重率為39%,第3次失重終止溫度為672℃,8003種樣品的紅外圖謹(jǐn)團(tuán)圖41120℃3種樣失重率為295%;3號(hào)魚鱗粉的第次熱失重的終止溫度品的紅外圖中國(guó)煤化工為200℃,失重率為65%,第2次熱失重的終止溫度為由于樣CNMH理,其中的無641℃失重率為195%。3種樣品的第次失重終止溫機(jī)質(zhì)已除掉大部分,在800℃以上煅燒后幾乎沒有殘檢測(cè)分析魏旋,等:羅非魚魚蜂的熱重-差熱和紅外圖譜分析150842088/自42086420864203500300025002000圖33種原樣的紅外圖譜Fig 3 The IR spectru of different orlginal amples50404035309010G4530810350030002500200015001000500中國(guó)保/碗QCNMHG4800℃3種櫸品的紅外圖譜B51飛3秤怦西時(shí)圖Flg 4 The IR spectru of different samples at 800CFig The iR spectru of different samples at 1 120C2011年9月食品研究與開發(fā)1523卷第9期Food Research And development檢測(cè)分析贛南臍橙橙汁濃度的快速測(cè)定姚永志1,左錦靜,劉保安(1河南工業(yè)大學(xué),河南鄭州450052;2河南工業(yè)貿(mào)易職業(yè)學(xué)院,河南450012)摘要:采用紫外分光光度法對(duì)贛南臍橙橙汁濃度進(jìn)行快速測(cè)定,結(jié)果表明,贛南臍橙橙汁含量不同的樣品有不同的紫外吸收曲線;在273m下有特征吸收峰;橙汁濃度在0-5%范圍內(nèi),相關(guān)性良好,y=1.7387ln(x)+2.518,相關(guān)系數(shù)為09638。關(guān)鍵詞:贛南臍橙;快速測(cè)定;紫外分光光度法The Rapid Determination of Orange Juice Concentration for Gannan Navel OrangeYAO Yong-zhi, ZUO Jin-jing, LIU Bao-an'(1. Henan University of Technology, Zhengzhou 450052, Henan, China; 2. Henan Industry Trade Vocational CollegeZhengzhou 450012, Henan, ChinaAbstract: The concentration of Gannan navel orange juice was determinated rapidly by Ultravioletspectrophotometry in the paper. The results indicated that different concentration of orange juice results indifferent absorbing curve It has characteristic absorption peak in the 273 nm. There may be a correlation whilethe concentration was between 0 and 5 % The regression equation was y=1.738 7In(x)+2.518. The relatedcoefficient was 0.963 8Key words: Gannan navel orange; rapid determination; ultraviolet spectrophotometry果汁飲料作為健康飲品,不但能解渴,而且有營(yíng)貿(mào)易額迅速增長(zhǎng),在巨大的市場(chǎng)需求刺激下,摻偽行為養(yǎng),同時(shí)具有新鮮水果的原汁原味。近年來,世界果汁也涉入果汁行業(yè)嚴(yán)重?fù)p害了消費(fèi)者的利益。發(fā)達(dá)國(guó)家作者簡(jiǎn)介姚水志(197-),男(漢)講師,碩士,研究方向:食品質(zhì)量很早就重視摻偽果汁檢測(cè)技術(shù)的研究,國(guó)內(nèi)近年來也與安全有很多研究機(jī)構(gòu)在摻假研究中取得了顯著成果習(xí)。果留。由圖4和圖5可以看出,隨著煅燒溫度的升高,O-H壓蒸煮法提取膠原蛋白后的魚鱗粉中羥基磷灰石的結(jié)在3570cm-附近的伸縮振動(dòng)峰越加尖銳明顯,說明羥構(gòu)并沒有被破壞,高溫煅燒后可以得到較純凈的羥基基磷灰石的結(jié)晶度有所改善,當(dāng)溫度到達(dá)1120℃時(shí)吸磷灰石,煅燒溫度應(yīng)在800℃-1120℃之間。附水的波峰已經(jīng)消失。但當(dāng)溫度到達(dá)1120℃后,磷酸根在1100cm--1000cm-范圍內(nèi)的特征峰鈍化了,可參考文獻(xiàn)能是因?yàn)闇囟冗^高羥基磷灰石開始分解。隨著煅燒溫[段蕊張俊杰,杜修橋魚鱗組成性質(zhì)及其加工利用的研究進(jìn)展度的升高碳酸根離子的特征峰也消失了,說明在魚鱗食品與機(jī)械,2006,225:128-131中存在的CO32并未進(jìn)入羥基磷灰石結(jié)構(gòu)中,高溫煅燒[2]范瑞青姜明汝少國(guó)藍(lán)非鯽腸道上皮組織的掃描電鏡觀察J?？梢匀コＱ罂茖W(xué),2000,24(3):48-513]王大志楊蘭羅毅豬骨羥基磷灰石的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性生物物理學(xué)報(bào)1998,144:604-6084結(jié)論皿業(yè)諾分析100例[M]北TG-DTA和IR結(jié)果表明高壓蒸煮可以去除魚鱗中京科學(xué)出中國(guó)煤化工的主要有機(jī)成分,但有少數(shù)殘留,而采用強(qiáng)酸強(qiáng)堿預(yù)處YHCNMHG理后會(huì)使魚鱗中的膠原蛋白的結(jié)構(gòu)發(fā)生改變。采用高收稿日期:2010-12-12