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色譜學(xué)堂微問答丨ECD越污染靈敏度越高嗎?

時間:2021-09-18 來源:色譜學(xué)堂 瀏覽:

<iframe class="video_iframe" data-vidtype="2" allowfullscreen="" data-ratio="1.7647058823529411" data-w="480" src="https://v.qq.com/iframe/preview.html?vid=c0549dzao9n&width=500&height=375&auto=0" frameborder="0"></iframe>本期劇本:色譜馬里奧,liping 動畫制作:問塵

同學(xué)們,大家好

我們對于氣相檢測器污染的認(rèn)識通常是:

污染會直接導(dǎo)致出峰變小,靈敏度降低。

 

但是,有人卻說,

沒關(guān)系,電子捕獲檢測器越污染信號越高。

那真實的情況是怎樣的呢?

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正是由于ECD檢測器極高的敏感性,

也使得收集極很容易被電負(fù)性的基質(zhì)污染,

 

一旦ECD檢測器的收集極有污染,

一部分電子被污染物吸附,

能夠到達(dá)收集極內(nèi)部電路的電子因此減少,

電路為了維持之前提到的基本電流,

給收集極的脈沖電壓的頻率會比正常情況下高,

基線信號值蹭蹭蹭往上漲,

化合物出峰比正常大很多倍,

似乎顯示出靈敏度很高的樣子,

 

但實際上噪音也會相應(yīng)增大

靈敏度并沒有升高

檢測的上下限范圍反而在變小,

也就是通常所說的線性范圍在變小。

 

實際情況是,

正常的基線信號值應(yīng)該在200以下,

如果沒有樣品時基線超過了200,

恰恰說明了有污染,

 

有的是載氣純度的問題,

有的是漏氣,有的是收集極污染。

在這種基線信號已經(jīng)比較高的情況下,

目標(biāo)化合物進(jìn)入檢測器時,

電子被化合物捕集減少,

脈沖需要進(jìn)一步增加,

直到脈沖頻率到達(dá)最大極限值,

色譜峰出現(xiàn)了平頭。

 

所以,當(dāng)檢測器出現(xiàn)嚴(yán)重污染時,

因為收集極內(nèi)部電路能夠收集到的電子數(shù)量急劇減少,

稍微一點電負(fù)性化合物進(jìn)入檢測器,

就需要很大的脈沖頻率來維持基本電流,

也就是出峰很大,貌似靈敏度很高。

 

但是它帶來的一個嚴(yán)重問題是,

檢測上下限范圍縮小,

以至于一進(jìn)樣檢測器信號就平頭,

檢測器基本就沒法用了。

所以,大家還是要注意檢測器污染,

定期做熱清洗。

 

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除了靈敏度的考量,與其他檢測器相比,

ECD檢測器的響應(yīng)值線性范圍相對較窄,

這對各組分濃度變化較大的樣品準(zhǔn)確定量是不利的。

 

幸而,絕大多數(shù)樣品中各組分濃度變化并不大,

加之通常定量方法多用外標(biāo)法。

這樣就彌補(bǔ)了線性范圍窄的不足,

使大量檢測結(jié)果仍然是可靠的。

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最后需要提的是,放射性 ECD 中有放射源,

為防止放射性危害,使用中有以下注意事項:

第一,檢測器出口應(yīng)用金屬或聚乙烯管通至室外,

置于避風(fēng)、避雨,以及避開人行道處。

 

第二,經(jīng)過培訓(xùn)并有處理放射性物質(zhì)許可證者,

才可以拆卸ECD放射源。

 

第三,需要按照行業(yè)正規(guī)要求定期進(jìn)行放射性泄露檢測。

 

好了,到這里,

 

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