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教程 | Origin從DSC計算焓和比熱容

時間：2020-08-31 來源：編輯之譚瀏覽：

如何使用Origin軟件從DSC數(shù)據(jù)計算焓和比熱容?

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這是利用熱力學(xué)分析納米結(jié)構(gòu)金屬氧化物的方法。怎樣利用OriginLab分析差示掃描量熱法（differential scanning calorimetry,DSC）測試的數(shù)據(jù)？

我們可以計算熔化焓()、結(jié)晶焓()。此外，我們還可以確定熱力學(xué)事件的插入和偏移溫度、如何計算在一定溫度下的比熱容。例如：

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最終我們的DSC圖如下圖所示：

讀完本教程，可以掌握以下內(nèi)容：

1.DSC數(shù)據(jù)特征

2.DSC曲線與TGA的對應(yīng)關(guān)系

3.熔融焓和晶化焓的DSC峰型

4.熔融焓和晶化焓的公式

5.熔融焓和晶化焓的數(shù)據(jù)處理

6.利用積分面積求焓變

6.1 繪制熱流率-時間曲線

6.2設(shè)置基線

6.3手動尋峰并計算焓變

7. 計算比熱容

7.1 比熱容的公式

7.2 數(shù)據(jù)表的準(zhǔn)備

7.3初始熔化溫度(

)、最終熔化溫度(

)

7.4比熱容的計算

7.5 比熱容曲線的繪制

1.DSC數(shù)據(jù)特征

通過DSC測試，往往可以得到下表的數(shù)據(jù)：

我們將溫度T（B列）和熱流率（E列）單獨拷貝出來，繪圖。

本文的DSC數(shù)據(jù)中熱流率為負(fù)數(shù)，這通常發(fā)生在樣品的熱流量低于DSC儀器的參考值引起的。我們可以對負(fù)數(shù)分析，也可以將其乘以-1轉(zhuǎn)正后分析。

2.DSC曲線與TGA的對應(yīng)關(guān)系

繪制熱流率與溫度的關(guān)系圖：

我們對比一下該材料的TGA曲線，在550~650 ℃范圍存在一個熱力學(xué)過程。

而在微分TGA曲線中，我們認(rèn)為550~650℃范圍是到的相變過程。

3.熔融焓和晶化焓的DSC峰型

在DSC曲線中，我們可以看到該過程的細(xì)節(jié)，例如到的相變過程包括2步，下圖中出現(xiàn)的一正向一反向的放熱和吸熱峰分別對應(yīng)于晶化和熔融過程。

吸熱谷是MnO2的熔化過程、放熱峰是Mn2O3的晶化過程，我們可以從這些熱動力學(xué)事件中計算熔融焓和結(jié)晶焓。

4.熔融焓和晶化焓的公式

首先，焓變可以按以下公式計算。我們用熱流率除以質(zhì)量并將其作為軸。

其中分子是熱流（mW）分母是質(zhì)量（mg）即上式的單位可換算為：

即

$單位$

其次，我們將時間安排為軸(Time/s)

$單位$

5.熔融焓和晶化焓的數(shù)據(jù)處理

下面準(zhǔn)備XY這里兩列數(shù)據(jù)，復(fù)制time的數(shù)據(jù)，設(shè)置為X列：

然后，用熱流率除以質(zhì)量，在f(x)單元格中輸入

col(d)/col(c)*(-1)

注意：還需要乘以-1將原始數(shù)據(jù)取正，將結(jié)果作為Y列數(shù)據(jù)。

6.利用積分面積求焓變

6.1 繪制熱流率-時間曲線

選中剛才的兩列數(shù)據(jù)，繪制線圖。

最后，利用Origin計算兩個峰面積。

6.2設(shè)置基線

步驟：分析→峰和基線→峰分析→打開對話框

然后，在彈窗的recalculate中選擇Manual（手動），Goal（目的）選中Integrate Peaks(積分峰)，再點擊Next.

其次，將Baseline Mode（基線模式）改為User Defined（自定義）,再將Enable Auto Find的勾選框去除，Clear all清除所有現(xiàn)存的基線設(shè)置，最后點擊Add(添加）來手工設(shè)置，于是會返回繪圖區(qū)，等待手動標(biāo)記基線。