本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)鍋爐用含磷（膦）緩蝕阻垢劑產(chǎn)品的適用范圍、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝運(yùn)輸、貯存和安全要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以無機(jī)磷酸鹽、有機(jī)膦酸鹽為主要成分復(fù)配而成的工業(yè)鍋爐緩蝕阻垢劑。？[第1頁] ICS 7 1.1 00.80 G77a%c,2: 21822-2008 DB44 廣 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn) DB44/T 452-2007 工業(yè)鍋爐水處理用含磷 （ 膦 ） 緩蝕阻垢劑 Scaling-corrosion inhibitor with phosphate(phosphine) of industrial 　　　　　　　　　　　　Boilei watertreatment 2007-12-05發(fā) 布 2008-04-01實 施 廣 東 省 質(zhì) 量 技 術(shù) 監(jiān) 督 局 發(fā) 布 [第2頁] DB44/T 452-2007 目 次 前 言 ？～ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ 。 。 。 ． II I范 圍 ．.................................................................... .......... 1 2規(guī) 范 性 引 用 文 件 ．． 。 ． ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ． ． ． l 3技 術(shù) 要 求 ？． ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ l 4試 驗 方 法 ． 。 ． ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ． 。 。 ． 1 5檢 19規(guī) , ....... ..................................................................... 7 6包 裝 、 標(biāo) 志 、 運(yùn) 輸 和 貯 存 ． ． ． 。 ． ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ 。 。 。 7 [第3頁] DB44/T 452-2007 月 ’J A 本 標(biāo) 準(zhǔn) 負(fù) 賁 起 草 單 位 ： 廣 東 省 特 種 設(shè) 備 行 業(yè) 協(xié) 會 ． 本 標(biāo) 準(zhǔn) 參 加 起 草 單 位 ： 廣 州 市 特 種 承 壓 設(shè) 備 檢 測 研 究 院 、 廣 東 電 網(wǎng) 公 司 電 力 科 學(xué) 研 究 院 、 廣 東 省 特 種 設(shè) 備 行 業(yè) 協(xié) 會 、 廣 東 省 特 種 設(shè) 備 檢 測 院 ． 本 標(biāo) 準(zhǔn) 的 主 要 起 草 人 ： 李 茂 東 、 楊 麟 、 周 永 言 、 許 振 達(dá) 、 邱 燕 飛 ． 本 標(biāo) 準(zhǔn) 首 次 發(fā) 布 時 間 ： 2007年 12月 5日 [第4頁] DB44/T 452一一2007 工業(yè)鍋爐水處理用含磷 （ 膦 ） 緩蝕阻垢劑 范 圍 　 　 本 標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定 了 工 業(yè) 鍋 爐 用 含 磷 （ 膦 ） 緩 蝕 阻 垢 劑 產(chǎn) 品 的 適 用 范 圍 、 技 術(shù) 要 求 、 試 驗 方 法 、 檢 驗 規(guī) 則 、 標(biāo) 志 、 包 裝 運(yùn) 輸 、 貯 存 和 安 全 要 求 ． 　 　 本 標(biāo) 準(zhǔn) 適 用 于 以 無 機(jī) 磷 酸 鹽 、 有 機(jī) 膦 酸 鹽 為 主 要 成 分 復(fù) 配 而 成 的 」 ： 業(yè) 鍋 爐 緩 蝕 阻 垢 劑 ． 2規(guī)范性引用文件 　 　 卜 列 文 件 中 的 條 款 通 過 本 標(biāo) 準(zhǔn) 的 引 用 而 成 為 本 標(biāo) 準(zhǔn) 的 條 款 ． 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 隨 后 所 有 的 修 改 單 （ 不 包 括 勘 誤 的 內(nèi) 容 ） 或 修 訂 版 均 不 適 用 于 本 標(biāo) 準(zhǔn) ， 然 而 ． 鼓 勵 根 據(jù) 本 標(biāo) 準(zhǔn) 達(dá) 成 協(xié) 議 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 這 些 文 件 的 最 新 版 本 ． 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 適 用 于 本 標(biāo) 準(zhǔn) ． 　 　GB/T 191包 裝 儲 運(yùn) 圖 示 標(biāo) 志 　　GB/T 601化學(xué)試劑滴定分析 （ 容v分析 ） 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 　 　GB/T 603化 學(xué) 試 劑 試 驗 方 法 中 所 用 制 劑 及 制I 1的 制 備 　 　GB/T 6678化 工 產(chǎn) 品 采 樣 總 則 　　GB/T 6903鍋爐用水及冷卻水分析方法通則 3技術(shù)要求 3. 1外觀：液體 ， 無沉淀． 3.2水溶性：與水任意比溶解． 3.3工業(yè)鍋爐水處理含磷 （ 0） 緩蝕阻垢劑理化指標(biāo)應(yīng)符合表1要求 。 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 表1工 業(yè) 鍋 爐 水 處 理 含 磷 （ 麟 ） 級 蝕 阻 垢 劑 理 化 指 標(biāo) 指 標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 　　　　　　　　　　　　　　31.1 密度（ 201C) 　 　 g/cm' 總磷含簟（ 以P04'-計） 310 1 　　　　　?。?— — — — 固體含址 　 　 ％ 3.4工 業(yè) 鍋 爐 水 處 理 含 磷 （ go ） 緩 蝕 阻 垢 劑 的 緩 蝕 率 、 阻 垢 率 應(yīng) 符 合 以F要 求 ： 3.4. 1緩蝕率39896， 且沒有點蝕等n.部腐蝕． 3.4.2阻垢率385%. 4試驗方法 本 標(biāo) 準(zhǔn) 所 用 試 劑 和 水 ， 在 沒 有 注 明 其 他 要 求 時 ， 均 使 用 分 析 純 試 劑 和 符 合GB/T 6903中 規(guī) 定 的 三 級 水 ． 　 　 試 驗 中 所F.1標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 、 制 劑 在 沒 有 特 殊 注 明 時 ， 均 按GB/T 601. GB/T 603的 規(guī) 定 制 備 ． 4.1密度的測定 4.1.1儀器 、 設(shè)備 [第5頁] DB44/T 452-2007 4.1.1.1密度計：分度值為0.001 g/cm': 4.1.1.2玻璃La簡：1000ml; 4.1.1.3恒溫水?。嚎煽刂圃?（ 20℃士0.1)'C: 4. 1.1.4 M 度計：0-501C ， 分度值為0.1t; 4. 1.2 !定步騾 　 　 將 試 樣 注 入 消 潔 、 干 燥 的 玻 璃 量 筒 中 ， 不 得 有 氣 泡 。 將 最 筒 置 于 20℃的 恒 溫 水 浴 中 ． 待 溫 度 恒 定 后 ． 將 清 潔 、 千 燥 的 密 度 計 緩 緩 浸 入 試 樣 中 ． 其 下 端 應(yīng) 離 筒 底 2c 。 以 上 ． 不 能 與 筒ri接 觸 ．密 度 計 上 端 露 在 外 面 部 分 所 沾 液 體 不 得 超 過2-3分 度 。 待 密 度 計 在 試 樣 中 穩(wěn) 定 后 ， 讀 出 密 度 計 彎 月 面 下 緣 的 刻 度 值 （ 標(biāo) 有 讀 彎 月 面 上 緣 刻 度 值 的 密 度 計 除 外 ） ， 即 為 試 樣 的 密 度 ． 4.1.3允許差 　 　 取 連 續(xù) 測 定 兩 次 讀 數(shù) 的 算 術(shù) 平 均 值 為 測 定 結(jié) 果 ， 平 行 測 定 結(jié) 果 的 絕 對 差 值 不 大 于 0.005g/cm=. 4.2固體含量的測定 4.2.1儀器 、 設(shè)備 4.2.1.1稱X瓶 ：(V 60 X 30mm; 4.2.1.2恒溫干燥箱 ， 精度土2'C ; 4.2.2測定步驟 　 　 稱 取 約0.8g試 樣 ， 精 確 至0.0002g,置 于 已 恒 重 的 稱 最 瓶 中 ， 小 心 搖 動 ， 使 試 液 自 然 流 動 。 于 瓶 底 形 成 一 層 均 勻 的 薄 膜 。 放 置 干 燥 箱 重 ， 逐 漸 升 溫 至120'C．于 （ 120± 2)℃下 干 燥6h ， 取 出 放 入 干 燥 器 中 ， 冷 卻 至 室 溫 ， 稱 重 ． 4.2.3分析結(jié)果表述 　 　 以 質(zhì) 量 百 分 數(shù) 表 示 的 固 體 含 里 ‰ 按 式 （ 1） 計 算 ： X2=m 2-m :x100% .......................... (1) 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 m 　 　 式 中 ：ml— — 稱 址 瓶 的 質(zhì) 量 ．g: 　 　 　 　 　m2— — 干 燥 后 試 樣 與 稱 最 瓶 的 質(zhì) 觸. g: 　 　 　 　 　 ＂ ，— — 試 樣 質(zhì) 量 ．g. 4.2.4允許差 　 　 取 平 行 測 定 結(jié) 果 的 算 術(shù) 平 均 值 為 測 定 結(jié) 果 ， 兩 次 平 行 測 定 結(jié) 果 的 絕 對 差 值 不 大 于0.30%. 4.3外觀檢驗 　 　 把 試 樣 放 入 50m1比 色 管 中 ， 在 太 陽 光 直 射 處 或 日 光 燈 下 ， 用 玻 璃 棒 攪 動 和 用 肉 眼 觀 察 ． 4.4總磷含量的測定 4.4. 1方法提要 　 　 在 酸 性 溶 液 中 ． 用 過 硫 酸 鉀 作 分 解 劑 ． 將 聚 磷 酸 鹽 和 有 機(jī) 膦 轉(zhuǎn) 化 為 正 磷 酸 鹽 ． 正 磷 酸 鹽 與 相 酸 銨 反 應(yīng) 生 成 黃 色 的 磷In雜 多 酸 ， 再 用 抗 壞 血 酸 還 原 成 磷In藍(lán) ， 于 710nm 最 大 吸 收 波 長 處 分 光 光 度 法 測 定 ． 4.4.2試劑和材料 4.4.2. 1磷酸二氫鉀 ； 4.4.2.2硫酸 （ 分析純 ） ：1+1溶液 ； 4.4.2.3抗壞血酸：20g/L; 　 　 稱 取 lOg抗 壞 血 酸 ．Fl確 至 0. 5g．稱 取 0.2g乙 二 胺 四 乙 酸 二 鈉 （ C,0H14O.N:Na:？ 2H20)， 精 確 至 O.Olg. 溶 于 200m1水 中 ， 加 入 8.Om1甲 酸 ， 用 水 稀 釋 至 500x1.勻 ．貯 存 于 棕 色 瓶 中 （ 有 效 期 一 個 月 ） ； 4.4.2.4鉬酸t(yī) : 26g/L溶液 　 　 稱 取 13gIn酸 v3， 精 確 至 0.5g ， 稱 取 0. 5g酒 石 酸 銻 鉀 （ KSbOCJH.O.？ 1/2H:0)， 精 確 至 O.Olg ， 溶 于 200m1 水 中 。 加 入 230m1硫 酸 溶 液 ． 1勻 ， 冷 卻 后 用 水 稀 釋 至 500m1.勻 ， 貯 存 于 棕 色 瓶 中 （ 有 效 期 兩 個 月 ） 。 4.4.2.5磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：lnl含有0.5mgPO’ : [第6頁] 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 OB44/T 452-2007 　 　 稱 取 0. 7165g預(yù) 先 在 100-105℃干 燥 并 已 恒 重 過 的 磷 酸 二 氫 鉀 ． 精 確 至 0.0002g ， 溶 于 約 500m1水 中 ， 定 鬟 轉(zhuǎn) 移 至 1L容M 瓶 中 ．用 水 稀 釋 至 刻 度 ． 搖 勻 ： 4.4.2.6磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：lml含有0.020mgP0i' i 　 　 取 20.00m l 0.5mg/L磷 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 11于 500m 14 M 瓶 中 ， 用 水 稀 釋 至 刻 度 ． 搖 勻 ： 4.4.2.7過硫酸鉀溶液：40g/L: 　 　 稱 取 20g過 硫 酸 鉀 ， 精 確 至 0.5g ， 溶 于 500m1水 中 ， 搖 勻 ， 貯 存 于 棕 色 瓶 中 （ 有 效 期 一 個 月 ） ． 4.4.3儀器 、 設(shè)備 4.4.3. 1分光光度計：帶有厚度為1cm 的吸收池 ； 4.4. 4分析步驟 4.4.4.1工作曲線的繪制 　　分別取0（ 空白 ） 、 1.00. 2.00. 3.00. 4.00. 5.00. 6.00. 7.00. 8.00m l磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于9個50ml 容 量 瓶 中 ． 依 此 向 各 瓶 中 加 入 約 25m1水 ．2.Om1t酸ii溶 液 , 3.Om l抗 壞 血 酸 溶 液 ， 用 水 稀 釋 至 刻 度 ． 搖 勻 ， 室a下 放X10min．在 分 光 光 度 計 710nm 處 ， 用 1cm 吸 收 池 ．以 空 自 調(diào) 零 測 吸 光 度 ． 以 94得 的 吸 光 度 為 縱 坐 標(biāo) ． 相 對 應(yīng) 的 P04’～ t0(mg ） 為 橫 坐 標(biāo) 繪 制 工 作 曲 線 ． 4.4.4.2試樣的制備 　 　 現(xiàn) 場 取 約 250m1實 驗 室 樣 品 經(jīng) 中 速 濾 紙 過 濾 后 貯 存 于 500m1燒 杯 中 即 制 成 試 樣 ． 4.4.4.3總磷含vt的測定 　 　 從 試 樣 中 取 5.OOml試V溶 液f100ml錐 形 瓶 中 ， 加 入 1.Oml硫 酸 溶 液 ， 5.0m1過 硫 酸 鉀 溶 液 ， 用 水 調(diào) 整 錐 形 瓶 中 溶 液 體 積 至 約 25m1, I于 可 調(diào) 電 爐 上 緩 緩 煮 沸 15min至 溶 液 快 蒸 干 為 止 。 取 出 后 流 水 冷 卻 至 室 溫 ． 定I]轉(zhuǎn) 移 至 50m1容 斌 瓶 中 ， 加 入 2.Oml鉬 酸 銨 溶 液 ．3.Oml抗 壞 血 酸 溶 液 ， 用 水 稀 釋 至 刻 度 ． 搖 勻 ． 室M 下 放 .210min 。 在 分 光 光 度 計 710nm 處 ．用 1cm 吸 收 池 ， 以 不 加 試 驗 溶 液 的 空 白 調(diào) 零 測 吸 光 度 。 4．4．5分 析 結(jié) 果 的 表 述 　 　 以mg/L表 示 的 試 樣 中 總 磷 酸 鹽 （ 以P043計 ） 含tit (XI） 按 式 （ 2） 計 算 ： 　 　 　 　 n丸 式 ． ＝ 一 = .................................. (2) 　 　 K 式 中 ：mi-—從 工 作 曲 線 上 查 得 的 以 。 g表 示 的P0.'-t: 　 　 　V,-—移 取 試 驗 溶 液 的 體 積 ．ml. 　 　 所 得 結(jié) 果 應(yīng) 表 示 至 二 位 小 數(shù) ． 4.4.6允許差 兩 次 平 行 測 定 結(jié) 果 之 差 應(yīng) 符 合 表2的 規(guī) 定 ． 表2 總磷含從 允 許 差 　 mg/L mg/L < 10.00 <0.50 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　?。?＜l.0( > 10.00 1 　 　 　 　 取 算 術(shù) 平 均 值 為 測 定 結(jié) 果 ． 4.5緩蝕率的測定 4.5. 1試片 4.5.1.1選取2。 號鋼作為試片， 沿軋制方向切取？ 加「成精確的兒何形狀？ 表面粗度部低T;7 4.5.1.2為提高試樣結(jié)果的均一性 ， 試樣表面用砂紙逐級研磨．最后用320'水砂紙進(jìn)行研磨 ， ’測髦有 關(guān) 尺 寸 （ 尺 寸 精 確 到 0.02mm 、 面 積 精 確 到 1mm')．再 用 丙 酮 、 酒 精 浸 泡 去 掉 油 脂 ， 用 冷 風(fēng) 吹 干 ． 置 于 干 燥 器 內(nèi) ．24小 時 后 稱 最 ．質(zhì) 最 精 確 到0.0002g. 4.5.2試驗水質(zhì) [第7頁] DB44/T 452-2007 　 　Ca'': 60mg/L; Mg'': 12mg/L; SO' : 48mg/L; Cl : 106. 5mg/L; HCQ,':183mg/L. 4.5．3實 驗條 件和步 驟 4.5.3.1按藥劑使用說明書的要求將待檢藥劑溶于4.5.2條規(guī)定的水質(zhì)中． 4.5.3.2 4.5.3.1條中的溶液400ml置于己充分洗滌過的600m1高型燒杯中 。 4.5.3.3將試片用玻璃掛鉤置于4.5.3.2的燒杯中．試樣盡最放置在溶液中間位置 ， 不允許與燒杯避 接 觸 ， 一 個 燒 杯 只 放 一 片 試 樣 ． 同 時 取400ml未 加 藥 劑 的 水 樣 做 空 白 試 驗 ． 4.5.3.4每次試驗至少取3片平行試樣 。 4.5.3.5將 燒 杯 在1000瓦 的 電 爐 上 加 熱 至 沸 騰 ， 然 后 將 燒 杯 從 電 爐 上 取 下 ， 置 于 水 浴 中 恒 溫40℃士1. 當(dāng) 燒 杯 中 缺 水 時 用 三 級 水 補(bǔ) 至400ml. 4.5.3.6過72小 時 后 將 試 片 取 出 ， 井 用 三 級 水 充 分 沖 洗 ． 然 后 用 毛 刷 、 橡 皮 等 器 具 擦 去 腐 蝕 產(chǎn) 物 ． 如 腐 蝕 產(chǎn) 物 不 易 清 除 ． 可 用 以 下 化 學(xué) 方 法 清 除 ： 浸 泡 在 沸n的 由NaOH (20%） 和 鋅 粉 （ 200g/L ） 組 成 的 溶 液 中5-30分 鐘 ； 或 者 用 由 比 重1. 19的 鹽 酸1000 ml. SbC1:20g和SnCl:50g組 成 的 溶 液 在 常 溫 下 清 洗25分鐘． 4.5.3.7將 上 述 方 法 清 洗 后 的 試 樣 置 于 無 水 酒 精 中 浸 泡 ．并 用 冷 風(fēng) 吹 干 ， 置 干 燥 器 內(nèi)24小 時 后 稱 重 ． 4.5.4試驗結(jié)果 4.5.4. 1腐蝕速度R按式 （ 3） 計算 R ＝絲 二 M ' ..............................(3) 　 　 　 SxT 　　式中：R腐蝕速度 ， g/m'？ h; 　 　 　 　 　M — — 試 驗 前 的 試 樣 質(zhì) 量 ， g: 　 　 　 　 　 M ： — — 試 驗 后 的 試 樣 質(zhì) 量 ， g: 　 　 　 　 　 S一 一 試 樣 的 總 面 積 ．m:M 　 　 　 　 　T-—試 驗 時 間 ， h. 4.5.4.2緩蝕率按式 （ 4） 計算 刀 先 勘 。 ％ 式中n？ 一一藥劑緩蝕效率．％ ； 　 　 　 　 　Rl-—空 白 試 驗 測 得Ini蝕 速 度 ．g/m'？ h; 　 　 　 　 　R: -—加 藥 劑 后 測 得 的 腐 蝕 速 度 ．g/m'？ h. 4.5.4.3緩 蝕 率 所 用 試 驗 的 全 部 平 行 試 樣 的 平 均 值 作 報 告 ．當(dāng) 某 個 平 行 試 樣 的 緩 蝕 率 與 平 均 相 對 偏 差 超 過 10％時 ． 應(yīng) 取 新 的 試 樣 作 重 復(fù) 試 驗 ， 用 第 二 次 結(jié) 果 作 報 告 ． 當(dāng) 再 達(dá) 不 到 要 求 時 ， 則 應(yīng) 報 告 兩 次 試 驗 全 部 試 樣 的 平 均 值 和 每 個 試 樣 的 腐 蝕 速 度 ． 4.5.4.4表觀無點蝕． 4.6阻垢率的測定 （ 常壓試驗法和模擬鍋爐法 ） 4.6. 1常壓試驗法 4.6.1.1本 方 法 適 用 于 工 作 壓 力 ＜1.OMPa工 業(yè) 鍋 爐 水 處 理 藥 劑 阻 垢 率 的 測 定 ． 4.6.1.2試樣 　 　 管 狀 試 樣 用 316不 銹 鋼 制 成 ．試 片 表 面 最 終 用 400’砂 紙 進(jìn) 行 研 磨 ． 用 游 標(biāo) 卡 尺 測 量 管 狀 試 樣 有 關(guān) 尺 寸 并 計 算 其 面 積 （ 尺 寸 精 確 到 0.02mm 、 面 積 精 確 到 1mm' )．再 用 丙 酮 、 酒