本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定水體中呋喃西林的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水體中呋喃西林含量的檢測(cè)。？[第1頁(yè)] ICS 13.060 Z 16 **”: 34641-2012 DB44 廣 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn) DB44/T 1008-2012 水體中呋喃西林的測(cè)定 Determination of nitrofurazone residues in water 2012-06-04發(fā) 布 2012-09-15實(shí) 施 廠 一 葑 芍 省 萬(wàn) 玩 量 主 支 7長(zhǎng) 監(jiān) 二 聲 督 振 弓 發(fā) 布 [第2頁(yè)] DB44/T 1008-2012 月 I1 本 標(biāo) 準(zhǔn) 按 照GB/T 1. 1-2009給 出 的 規(guī) 則 起 草 。 本 標(biāo) 準(zhǔn) 的 附 錄A為 資 料 性 附 錄 。 本 標(biāo) 準(zhǔn) 由 廣 東 省 海 洋 與 漁 業(yè) 局 提 出 。 本 標(biāo) 準(zhǔn) 由 廣 東 省 水 產(chǎn) 標(biāo) 準(zhǔn) 化 技 術(shù) 委 員 會(huì) 歸 口 。 本 標(biāo) 準(zhǔn) 起 草 單 位 ： 中 國(guó) 水 產(chǎn) 科 學(xué) 研 究 院 南 海 水 產(chǎn) 研 究 所 、 中 山 市 漁 農(nóng) 養(yǎng) 殖 科 技 開 發(fā) 加 工 園 。 本 標(biāo) 準(zhǔn) 主 要 起 草 人 ： 岑 劍 偉 、 李 來(lái) 好 、 鄧 建 朝 、 楊 賢 慶 、 石 紅 、 陳 曼 華 。 [第3頁(yè)] D844/T 1008-2012 水體中呋喃西林的測(cè) 范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定水體中呋喃西林的測(cè)定方法． 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水體中呋喃西林含量的檢測(cè)． 2規(guī)范性引用文件 　 　 下 列 文 件 對(duì) 于 本 文 件 的 應(yīng) 用 是 必 不 可 少 的 ． 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 僅 所 注 日 期 的 版 本 適 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 單 ） 適 用 于 本 文 件 。 　 　GB/T 6682分 析 實(shí) 驗(yàn) 室 用 水 規(guī) 格 和 試li方 法 3原 理 樣品經(jīng)離心或過(guò)濾除去雜質(zhì)后 ， 經(jīng)固相萃取小柱濃縮 ， 甲醇洗脫 ， 氮吹儀上吹干后用50％乙Li水溶 液 溶 解 ， 高 效 液 相 色 譜Ci。 柱 分 離 ， 紫 外 365 ns檢 測(cè) ．外 標(biāo) 法 定 置 ． 4試劑 　　除另有規(guī)定外 ， 所有試劑均為分析純 ， 試臉用水應(yīng)符合GB/T 6682一級(jí)水的標(biāo)準(zhǔn)． 4. 1甲醉． 4.2乙腈：色譜純。 4.3 Ic喃西林標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度398%. 4.4固相萃取小柱｛HLB固相萃取小柱或其等效柱 （ 60 mg/3 mL )， 使用前用3mL甲醉 、 3mL水活化 。 4.5 50％乙lild溶液：取乙M (4. 1） 和水等體積混合． 4.6標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 （ 100 11g/mL )：稱取呋喃西林標(biāo)準(zhǔn)品10. 0 mg ， 加入乙L1溶解 ， 定容至100 mL, 4 ℃下避光貯存． 4. 7標(biāo)準(zhǔn)工作液：取標(biāo)準(zhǔn)貯備液 ， 加入50％乙l水溶液 （ 4.5） 稀釋配置成濃度為0.005 Fig/mL^-10 Fig/mL 之間的標(biāo)準(zhǔn)系列 ， 現(xiàn)用現(xiàn)配 ， 4℃避光貯存． 5儀器 5.1高 效 液 相 色 譜 儀 ：配 有 紫 外 一 可 見(jiàn) 光 檢 測(cè) 器 ． 5.2離心機(jī)：轉(zhuǎn)速8 000 r/min以上． 5.3分析天平：感量0. 000 1 g. 5.4抽P裝置 。 5.5固相萃取裝置． 5.6氮吹儀 。 6色譜條件 [第4頁(yè)] DB44/T 1008-2012 6. 1色譜柱：C,．柱， 250mmX4.6mm （ 內(nèi)徑） 粒度5 Pm ； 或與之相當(dāng)?shù)纳V柱． 6.2流動(dòng)相：采用梯度洗脫方式洗脫， 程序如表1所示． 6.3色譜柱溫: 30tC. 6.4流速：1.0 mL/min. 6.5檢測(cè)波長(zhǎng)：365 n皿． 6.6進(jìn)樣量：20 PL. 表1流動(dòng)相梯度洗脫程序 時(shí) 間 ， nu衛(wèi) l 　 乙 腈 ， ％ ｝ 水 ， ％ ｝ 0 10 90 12.5 45 55 13 10 叨 17 10 羽 7測(cè)定步。 7. 1提取 　 　 將 水 樣 離 心 或 用 0.45 Pm 膜 過(guò) 濾 ．除 去 固 體 雜 質(zhì) ． 將HLB固 相 萃 取 小 柱 （ 4.4） 接 到 固 相 萃 取 裝it上 并 按 要 求 活 化 ． 準(zhǔn) 確 移 取 20 mL水 樣 ， 加 載 到HLB固 相 萃 取 小 柱 ， 待 樣 品 液 全 部 過(guò) 柱 ， 加 3 mL水 淋 洗 ． 抽 干 小 柱 ， 棄 流 出 液 ． 用 5mL甲 醉 洗 脫 ， 接 收 于 10 ML離 心 管 中 ．在 氮 吹 儀 上 50℃水 浴 氮 氣 吹 干 ， 加 41,21 乙 腈 溶 液 （ 4.5)1mL溶 解 ， 過(guò)0. 22 lPmi膜 ， 供 液 相 色 譜 備 用 ． 以 上 所 有 操 作 須 避 光 進(jìn) 行 ． 7.2色譜分析 　 　 分 別 注 入 2011L呋 喃 西 林 的 標(biāo) 準(zhǔn) 工 作 液 或 樣 品 提 取 液 于 液 相 色 譜 儀 中 ．按 上 述 色 譜 條 件 進(jìn) 行 色 譜 分 析 ， 記 錄 峰 面 積 ， 響 應(yīng) 值 均 應(yīng) 在 儀 器 檢 測(cè) 的 線 性 范 圍 之 內(nèi) ， 根 據(jù) 標(biāo) 準(zhǔn) 品 的 保 留 時(shí) 間 定 性 ， 外 標(biāo) 法 定 量 ． 標(biāo) 準(zhǔn) 色 譜 圖 參 見(jiàn) 附 錄A中 圖A. 1. 8計(jì)算 試 樣 中 呋 喃 西 林 含 量 按 公 式 （ 1） 計(jì) 算 ， 計(jì) 算 結(jié) 果 需 扣 除 空 白 值 ． 結(jié) 果 保 留 三 位 有 效 數(shù) 字 ． 　 　 　 　 序 xCex獷 A ＝一 一 一 一？ ＝一 一 一 一？ X 1000 .................................... (1) 血x綸 式 中 r— —樣品中待測(cè)組分含量， 單位為微克每升（ Ag/L) : a一— —待測(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度 ， 單位為微克每毫升 （ Pg/mL) 才— —樣品中待測(cè)組分的峰面積 ； 屠— —待測(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)工作液的峰面積： r— —樣液最終定容體積， 單位為毫升（ mL) Va一 一 ～樣 品 體 積 ， 單 位 為 毫 升 （ mL) . [第5頁(yè)] D844/T 1008-2012 0線性范圍 呋 喃 西 林 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 的 線 性 范 圍 ： 0.005 μ g/mL^-10 μ g/mL. 10靈敏度、 精密度和回收率 10. 1靈敏度 本方法的檢測(cè)限為0.25 41g/L. 10.2 0密度 本標(biāo)準(zhǔn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差＜10%. 10.3回收率 本方法呋喃西林在0.005 11g/mL^-10 Mg/mL添加濃度范圍內(nèi) ， 回收率為X75%.