本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重量法測(cè)定蒸發(fā)殘?jiān)姆椒ā?br />本標(biāo)準(zhǔn)適用于有機(jī)化工產(chǎn)品蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定。？[第1頁(yè)] ICS 7 1.040.40 G15 DB13 河 北 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn) DB13/T 1227-2010 有 機(jī) 化 工 產(chǎn) 品 中 蒸 發(fā) 殘 渣 測(cè) 定 方 法 Determination of evaporation residual for organic chemical products 2010-05-10發(fā) 布 2010-05-25實(shí) 施 河 北 省 質(zhì) 量 技 術(shù) 監(jiān) 督 局 發(fā) 布 [第2頁(yè)] DB13/T 1227-2010 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 一 　 前 　 　 　 　 　 舀 本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1. 1-2009給出的規(guī)則起草． 本標(biāo)準(zhǔn)由河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院提出 。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：田旭張愛(ài)菊張紅玲 。 [第3頁(yè)] DB13/T 1227-2010 有機(jī)化工產(chǎn)品中蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定方法 1范圍 　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重量法測(cè)定蒸發(fā)殘?jiān)姆椒?。 　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于有機(jī)化工產(chǎn)品蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定． 2規(guī)范性引用文件 　　　下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 僅注日期的版本適用于本文 　件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改單 ） 適用于本文件 。 　　GB/T 4472化工產(chǎn)品密度相對(duì)密度測(cè)定通則 3方法提要 　　利用樣晶主體與殘?jiān)鼡]發(fā)性質(zhì)的差異 ， 在水浴上將樣品蒸干．并在烘箱中干燥至恒量 ， 使樣品主體 與殘?jiān)耆蛛x ， 可用天平稱出殘?jiān)馁|(zhì)量． 4儀器 　　除實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器外 ， 還包括下列儀器設(shè)備： 4. 1蒸發(fā)容器：蒸發(fā)皿 、 坩堝或燒杯 （ 容積約150 mL)， 根據(jù)樣品的性質(zhì) ， 材質(zhì)可選用鉑 、 石英 、 硼硅玻璃或陶瓷 。 4.2恒溫水浴鍋． 4.3電熱恒溫干燥箱：溫度可保持在105℃士2C. 4.4天平：0.01 g. 4.5分析天平：分度值為0. 1 mg. 5分析步驟 　　取適當(dāng)量的樣品 （ 蒸發(fā)殘?jiān)?1 mg ， 精確到0.01 g)， 或用移液管移取適當(dāng)u的樣品 （ 精確到0. 1 mL)， 根據(jù)樣品的性質(zhì)選定適當(dāng)材質(zhì)的A發(fā)容器 ， it于用水洗凈并在105℃士2℃干燥至質(zhì)量恒重的規(guī) 定的蒸發(fā)容器中 ， 將試料在適當(dāng)溫度的水浴上 （ 低于樣品沸點(diǎn) ， 必要時(shí)此操作在通風(fēng)櫥中進(jìn)行 ） 蒸干 。 a發(fā)容器外面用擦鏡紙擦干凈 ， 再將其放入105℃士2℃的電熱恒ia干燥箱中干燥加熱2h ， 放入干燥器 中冷卻至周圍環(huán)境溫度 ， 稱重 （ 準(zhǔn)至0. 000 1 g) .重復(fù)上述操作 ， 直至質(zhì)量恒定 ， 即相鄰兩次稱重的差 值不超過(guò)0.000 2 g. 6結(jié)果計(jì)算 　　　A發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)址百分?jǐn)?shù)(0， 數(shù)值以％表示 ， 按式 （ 1） 或式 （ 2） 計(jì)算： w ． = m 2-m 'x100 ................................. (1) 　 　 　 　 　 　 　 nz 。 ， ＝ mW , =n二 Lx100 ................................. (2) 　 ` ？ Vp 式 中 ： m2一殘?jiān)涂彰筚|(zhì)R的數(shù)值 ， 單位為克 （ g) ml一空皿質(zhì)量的數(shù)值 ， 單位為克 （ g) : m 一樣品質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克（ g) [第4頁(yè)] DB13IT 1227-2010 P一試驗(yàn)9i度下試樣的密度值 ， 單位為克每毫升 （ g/mL) )（ 按GBTC 4472的規(guī)定1得 ） ； V一液體樣品體積的數(shù)值 ， 單位為毫升 （ mL). 　取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。 7允許差 當(dāng)A發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù) 《 a >0.01％時(shí) ， 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.001%. 當(dāng)蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù) 。 :0.01％時(shí) ， 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.000 5% [第5頁(yè)]  一  刳 ︱ ︱ ？ ？ 氡 刊 一 貶 口 山 