第40卷第11期理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)Vol. 40 No, 11PTCA (PART B: CHEMICAL ANALYSIS)Nov. 2004電石泥渣分析白進(jìn)偉，鄧躍全(西南科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，綿陽(yáng)621002)摘要:研究建立了電石泥渣的分析方法,并對(duì)試樣進(jìn)行了系統(tǒng)分析,105~110C干燥重量法測(cè)自由水;用差熱分析確定試樣中氫氧化鈣的實(shí)際分解溫度,在580~600C灼燒重量法測(cè)化合水，動(dòng)物膠凝聚的二氧化硅沉淀中,先用重量法測(cè)出二氧化硅和碳渣含量,再用氫氟酸揮發(fā)除去其中的二氧化硅,再恒重,測(cè)出殘?jiān)礊樘荚?通過(guò)差減法測(cè)出二氧化硅含量;濾液中用磺基水楊酸分光光度法測(cè)三氧化二鐵;鉻天青S光度法測(cè)三氧化二鋁，變色酸光度法測(cè)二氧化鈦, EDTA容量法測(cè)氧化鈣,EGTA容量法測(cè)氧化鎂。通過(guò)分析,對(duì)電石泥渣各組分的存在形式作了正確判斷。經(jīng)誤差分析,證明方法準(zhǔn)確可靠,切實(shí)可行。關(guān)鍵詞:電石泥渣;差熱分析;成分分析中團(tuán)分類號(hào): O657文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A文章編號(hào): 1001-4020(2004)11-0659-02ANALYSIS OF MUD-SLAG OF CALCIUM CARBIDEBAI Jin-wei, DENG Yuequan(Southuest University of Science and Technology , Mianyang 621002, China)Abstract: Mud-slag, discharged from the hydrolysis of calcium carbide to produce acetylene, contains largeamounts of calcium oxide and small amounts of silicon, iron, aluminum, magnesium and carbon residue. An over-allanalysis of such mud-slag is described containing the following items:①Free water in the sample was determinedby drying the sample at 60~80C for 30min, and then at 105~110C for 2h. The loss in weight, before and afterdrying represents the content of free water.②Based on the result of differential thermal analysis combined water inthe sample was determined by the loss in weight of the dried sample before and after the ignition at 580~600C for2h.③Determinations of Fe. Al、Ca、Mg and Si were carried out according to the procedures mentioned in reference[1] of this paper.④Ignition loss of the sample was determined by the loss in weight of the dried sample before andafter ignition at 1 000C for 40min.Keywords: Mud- slag; Calcium carbide; Over all analysis電石泥渣是生產(chǎn)乙炔氣后的廢渣,即由石灰石1試驗(yàn)部分與焦碳在1 800~2 300"C 反應(yīng)生成碳化鈣(電石),碳化鈣水解生成乙炔后排出的廢渣。電石泥渣中含1.1儀器 .有大量的氧化鈣和少量的硅、鐵、鋁、鈣、鎂及碳渣。綜合熱分析儀(德國(guó)耐馳儀器公司制造)改性后的電石泥渣可廣泛用于材料生產(chǎn),如水泥、陶1.2試驗(yàn)方法瓷、涂料領(lǐng)域等。對(duì)電石泥渣的分析沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)1.2.1自 由水的測(cè)定和有關(guān)這方面的報(bào)道,本文研究建立了電石泥渣中取60ml稱量瓶,洗凈,在105~110C下干燥至自由水、化合水、氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、三氧化恒重,稱取約20g電石泥渣于稱量瓶中,在60~二鐵、三氧化二鋁及燒失量等的分析方法。80°C干燥30min,再在105~110°C干燥2h,稱至恒重。根據(jù)干幅減昌計(jì)管白中今量。收稿日期: 2003-03-271.2.中國(guó)煤化工院作者簡(jiǎn)介:白進(jìn)偉(1966-),男,甘肅臨夏人,工程師，長(zhǎng)期從事fYHC N M H G置于580~600C馬分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)及無(wú)機(jī)材料測(cè)試研究工作。沸爐中灼燒2h,稱至恒重。稱取約1~2g干燥后的白進(jìn)偉等:電石泥渣分析試樣于瓷坩堝中,一起放人580~600C馬沸爐中灼100\TC.5燒2h,稱至恒重。根據(jù)燒失減量計(jì)算化合水量。95.01.2.3試樣中鐵、鋁、鈣、鎂、 硅的測(cè)定昌90.5E 85-電石泥渣分析試樣中鐵、鋁鈣、鎂、硅的測(cè)定方-0.5!8法及試劑標(biāo)準(zhǔn)均按文獻(xiàn)[1]進(jìn)行,分析流程見(jiàn)圖1。1.0科7:沉淀,均燒2.0城稱+”SiO:+碳鑿L?碳渣200400 600 800 I 00溫度t/9C:- + Fe;0,|磺基水楊酸分光光度法圖2電石泥渣熱分析20mlr AlO,Na.Co,熔融， 銘天青S分光光度法Fig 2 Differential thermal analysis of the mud-slag鹽醴提取,動(dòng)Sml___物膠凝票.過(guò)(液變色酸分光光度法的含水量,平行三次測(cè)定結(jié)果平均值為19. 95%。250mlEDTA容景法2.3其它成分的測(cè)定減量EGTA .aO+MgO- + MgO試驗(yàn)中干燥后的電石泥渣按1. 2. 3分析流程圖容量法進(jìn)行平行測(cè)定,試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)干燥后的電石泥渣樣品無(wú)日I 分析流程圖論堿熔還是酸溶都有少量碳渣沒(méi)法完全溶解,這些ig 1 Flow-scheme of analysis碳渣是焦碳和石灰石在1 800~2 300°C下反應(yīng),沒(méi)有燃燒完全的碳轉(zhuǎn)化成的石墨型的碳,難溶于酸和1.2.4 試樣燒失量的測(cè)定堿[3]。本文采用在動(dòng)物膠凝聚的二氧化硅沉淀中，稱取1g干燥后的試樣,放人已灼燒至恒重的瓷.先用重量法測(cè)出二氧化硅和碳渣含量,再用氫氟酸坩堝中,在高溫爐內(nèi)先低溫加熱,然后逐漸升高溫度揮發(fā)除去其中的二氧化硅,再恒重,測(cè)出殘?jiān)礊樘贾?0000灼燒40min。取出坩堝，在室溫下冷卻渣含量,通過(guò)差減法測(cè)出二氧化硅的含量。結(jié)果見(jiàn)2min后,立即放人干燥器中冷卻30min,稱重。再表1。灼燒至恒重。根據(jù)灼燒減量計(jì)算燒失量。表1其它成分的測(cè)定結(jié)果Tab. 1 Analyt. results of othe constituentsw(%)2結(jié)果與討論序號(hào)測(cè)得量Carbon碳渣繞失量SerialAm't of 6 constituents foundCarbon Ignition2.1自 由水的測(cè)定No.FerO3 Al2O3 CaO MgO TiOr SiOr foundresidueLoss電石泥渣自由水含量較多,本文將樣品先在602.24 2.42 65.47 0.76 0.43 4.26 2.15 23.83~80C烘干30min,使其大量的自由水蒸發(fā)除去,以2.30 2.35 65.50 0.77 0.37 4.29 2.13 23.79免直接在105~110C烘干，自由水沸騰使樣品噴濺平均2.27 2.39 65.49 0.77 0.40 4.28 2.14 23.82出來(lái)。樣品按1.2.1方法進(jìn)行平行測(cè)定結(jié)果為合量101. 5635. 68% .35. 69%、35. 42%、35. 52%、35. 68%,計(jì)算得平均結(jié)果35. 60% ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0. 21%。2.4電石 泥渣中各組分存在形式的判斷2.2化合水的測(cè)定由試驗(yàn)結(jié)果可知，電石泥渣中自由水的含量為在105~110C下干燥后的電石泥渣中的化合35. 60%;干燥后的電石泥渣中的化合水、三氧化二水主要是氫氧化鈣中的結(jié)構(gòu)水,要準(zhǔn)確測(cè)出其含量鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、二氧化鈦、二氧化首先要確定它的實(shí)際分解溫度,差熱分析曲線見(jiàn)硅、碳渣含量分別為19. 95%、2.27%、2.39%、.圖2。65. 49%、0.77%、0. 40%、4. 28%、2. 14%。從圖2可以看出100多度電石泥渣開(kāi)始失重，由來(lái)樣原電石泥渣中自由水的含量和干燥后電450~680C失重最多, 680~800C少量失重,這可能石泥渣中的化合水、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化是100~450C少部分沒(méi)有完全脫去的吸附水失去，鈣、、碳渣含量計(jì)算[計(jì)450~680C氫氧化鈣失去結(jié)構(gòu)水, 680~800C有少算公H中國(guó)煤化工(干燥后成分的量/量燃失。根據(jù)氫氧化鈣的理化性質(zhì)[2]1,氫氧化鈣在cNMHG來(lái)樣原電石泥渣中580C時(shí)開(kāi)始分解，在580~ 600C測(cè)定了氫氧化鈣(下轉(zhuǎn)第663頁(yè))●660●居紅芳:離子交換預(yù)富集-火焰原子吸收光譜法測(cè)定地下水中重金屬表2樣品分析結(jié)果及加標(biāo)回收率結(jié)果參考文獻(xiàn):Tab, 2 Analyt, results of sample and recovery testMr+ found M葉本法加標(biāo)量.測(cè)得總量回收率Mn+ found石墨爐法[1] 劉立行,馬波，馬學(xué)良.離子交換原子捕集火焰原子Total M+吸收光譜法測(cè)定水中超痕量鎳[J].分析化學(xué)，1990,by this standardRecovery by GF-Elermentmethodfound(%)AAS18(6) :581.(m/mg)(m/mg) (m/mg)[2]洪正隆,陳紅斌,黃梅離子交換火焰原子吸收法測(cè)定Fe0. 072 60. 0500. 123 70.0712水中鉻(四)和鉻(V)[J].分析化學(xué)，1991,19(4):Z0. 033 00. 0300.064 01030. 033 2484.N0.01620.0200.0362.1000.0161[3]楊小根,Jackwerth E. 采用吸附樹(shù)脂Amberlite XAD-4M0.046 10.0400.086 10.046 0從水溶液中富集痕量元素[J].分析化學(xué)，1990, 18Cd0.0044.0.0100.014 2980.0042(7):613. .[4]徐淑坤 ,張素純,方肇倫.痕量鈷的在線流動(dòng)注射離子0.021 20.041 6100.020 40.032 30.030o.061 5970. 0326交換預(yù)濃集原子吸收測(cè)定[J].分析化學(xué)，1990, 18(5) :468.B0. 008 70. 0100.01900.008 6_5] 郭漢文,沈怡文.離子交換分離ICP-AES法測(cè)定高純0.07990.0500.12990.082 2鐵中鉛鎳鈣鎂[J].冶金分析，1999 , 19(2):54.C0.005 90.015 90.005 6[6]王新省,李少云.在線的離子交換富集流動(dòng)注射-原子與靈敏度較高的石墨爐法測(cè)定的結(jié)果吻合得相當(dāng)吸收光譜法測(cè)定鐵、錳、銅和鎘的研究[J].離子交換與好。所以,離子交換柱的分離和預(yù)富集作用較明顯。吸附，1995,11(3):268.(上接第660頁(yè))第二屆全國(guó)實(shí)驗(yàn)室管理科學(xué)研討會(huì)化合水、三氧化二鐵、三氧化二鋁氧化鈣、氧化鎂、會(huì)議通知(第一輪)二氧化鈦、二氧化硅、碳渣的含量分別為13. 78%、1.24%、1. 17%.45. 21%、0.33%、0.29%、1. 95%、由中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)主辦、《分析試驗(yàn)室》編輯1.08%。由此數(shù)據(jù)進(jìn)--步以化合水含量計(jì)算得知原部承辦的“第二屆全國(guó)實(shí)驗(yàn)室管理科學(xué)研討會(huì)”定于樣中氫氧化鈣含量(13.78%●MawoH2 /Mr2o)為2005年4月中旬在安徽黃山市召開(kāi)。56. 72%會(huì)議內(nèi)容包括實(shí)驗(yàn)室管理科學(xué)、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證認(rèn)2.5結(jié)論可、實(shí)驗(yàn)室比對(duì)、實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)(LIMS)、實(shí)驗(yàn)(1)由分析結(jié)果可以看出,來(lái)樣原電石泥渣中室儀器設(shè)備運(yùn)行及考核、實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員培訓(xùn)等有關(guān)主要組成為自由水、氫氧化鈣及少量鐵、鋁、.鎂、硅方面的學(xué)術(shù)研討。會(huì)議將邀請(qǐng)國(guó)內(nèi)有關(guān)專家作大會(huì)的化合物及石墨性的碳渣。自由水平行測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)平報(bào)告,歡迎全國(guó)各行業(yè)的實(shí)驗(yàn)室管理人員及實(shí)驗(yàn)室均偏差小于1%、試樣合量誤差小于2%。本法作為科研工作人員參加會(huì)議。電石泥渣的分析方法,切實(shí)可行,可作為電石泥渣的會(huì)議征文請(qǐng)?jiān)?005年2月30日前將錄有文章工業(yè)級(jí)分析的參考標(biāo)準(zhǔn)。題目、摘要的軟盤郵寄或用電子郵件發(fā)送到會(huì)議籌(2)通過(guò)電石泥渣的分析,可以展望烘干后的備組(三日內(nèi)收到籌備組的回復(fù)郵件方為發(fā)送成，電石泥渣作為良好的建筑原材料。如煅燒水泥,批功) ,并請(qǐng)注明聯(lián)系人、詳細(xì)通信地址、聯(lián)系電話、傳灰膠凝材料,制備納米級(jí)碳酸鈣等。真號(hào)碼及E-mail 地址。經(jīng)審查錄用的會(huì)議征文可在《分析試驗(yàn)室》期刊上正式發(fā)表。欲參加會(huì)議的各界人士,也請(qǐng)于2005年2月30日前與會(huì)議籌備組[1]巖石礦 物分析編寫組.巖石礦物分析(第-分冊(cè))(第三聯(lián)系，以便繼續(xù)為您寄發(fā)下一輪通知。籌備組地址:北京新外大街2號(hào)603室實(shí)驗(yàn)室版)[M].北京:地質(zhì)出版社，1991. 135~149.[2]中學(xué)教師化學(xué) 手冊(cè)編委會(huì)編.中學(xué)教師化學(xué)手冊(cè)[M].管理會(huì)中國(guó)煤化工088,電話/傳真:北京:科學(xué)普及出版社，1981. 124.010-82YHCNMH C63. net,聯(lián)系人:3]杭州大學(xué)編. 分析化學(xué)手冊(cè)(第二分冊(cè))[M].北京:化孫臣良。學(xué)工業(yè)出版社，1982. 332,376.中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)《分析試驗(yàn) 室》編輯部