試驗(yàn)研究環(huán)丙烷二甲醇是- - -種重要的精細(xì)化工中間體,為飽和環(huán)酸含量,小于5%酯化反應(yīng)結(jié)狀醇類(lèi)化合物具有較活潑的反應(yīng)特性,且能與多種化學(xué)官k;用鹽水給反應(yīng)器降溫至 呂關(guān)能團(tuán)反應(yīng)形成非常有用的化學(xué)物質(zhì)。主要用于生產(chǎn)藥品等1SC以下，加入飽和碳酸氫號(hào)銷(xiāo)一些精細(xì)化學(xué)品,是目前國(guó)際市場(chǎng)上銷(xiāo)量較好的抗哮喘藥物鈉溶液，保持物料溫度低于盂魯司特鈉側(cè)鏈的起始原料。近年來(lái),受下游產(chǎn)品的拉動(dòng),對(duì)15C,調(diào)至pH值7~8之間，環(huán)丙烷二甲醇的需求量不斷擴(kuò)大，但國(guó)內(nèi)生產(chǎn)工藝不成熟，過(guò)濾，濾液用乙酸乙酯萃取。烷環(huán)產(chǎn)量小,開(kāi)發(fā)研究環(huán)丙烷二 甲醇具有很強(qiáng)的現(xiàn)實(shí)意義。2-3遍，加干燥劑干燥,過(guò)可甲1實(shí)驗(yàn)工藝路線的選擇濾,濾液堿壓蒸餾收集60~≌ 酉丙1.1工藝路線 環(huán)丙烷二甲醇的合 成路線主要有兩條。一80C餾分得到中間體環(huán)丙烷是將環(huán)丙烷二甲酸與無(wú)水乙醇混合,經(jīng)酯化反應(yīng)生成中間產(chǎn)二甲酸二乙酯。烷物環(huán)丙烷二甲酸_甲酯;然后再經(jīng)氯化鋰鋁還原后制得。但所得餾分加入四氫呋喃該方法在加氫化鋰鋁時(shí),必須保證環(huán)境絕對(duì)干燥，否則氫化溶液中備用;在另一個(gè)經(jīng)無(wú)水醇份、鋰鋁會(huì)與水發(fā)生反應(yīng),在短時(shí)間內(nèi)猛烈放出氣體.容易發(fā)生處理的三口瓶中加人四氫呋g看曾爆炸的危險(xiǎn),給安全生產(chǎn)造成隱患。哺溶液，鹽水降溫至0心以兔甲1.2另一條路線是以二溴新戊二醇 和鋅粉為原料，用無(wú)下,在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入氫化鋰公偉水乙醇作溶劑.加熱至75 ~ 80個(gè)回流反應(yīng)牛成環(huán)丙烷二甲鋁,攪拌降溫至-15C以下滴司醇醇。該方法缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng),但合成途徑較簡(jiǎn)易,所用原加準(zhǔn)備好的環(huán)丙烷二甲酸二料少且易得,成本較低。乙酯/四氫呋喃溶液,常溫反的2合成反應(yīng)原理應(yīng)10h,取樣HPLC檢測(cè)環(huán)丙2.1第一條工藝路線 環(huán)丙烷二甲 醇和無(wú)水乙醇在催化劑烷二甲酸二乙酯含量小于合濃硫酸存在下加熱至回流發(fā)生酯化反應(yīng)得到中間體環(huán)丙烷1% .還原反應(yīng)結(jié)束。過(guò)濾,濾二甲酸二乙酯。反應(yīng)式見(jiàn)下圖1。液減壓蒸餾，收集85 ~95C成-COOH-C00C24s餾分，得到產(chǎn)品環(huán)丙烷二甲t CHOHHSO →醇,含量98%,收率90%。-COOM-00C3.2第二條工藝路線 在裝.圖1有攪拌器，回流冷凝器的三環(huán)丙烷二甲酸二乙酯在四氫呋喃溶液中加人氫化鋰鋁,口瓶中按比例加人無(wú)水乙在-10C以下發(fā)生還原反應(yīng),生成環(huán)丙烷二甲醇。反應(yīng)式見(jiàn)下醇、二溴新戊二醇,攪拌加熱圖2。至回流;加人鋅粉,鋅粉加完后回流反應(yīng)16h。取樣HPLC檢測(cè)二溴新戊二醇含量小于1%,反應(yīng)結(jié)束。-OC0H反應(yīng)液趁熱抽濾,濾渣去除,濾液返回三口瓶?jī)?nèi),繼續(xù)通+LiAIH一→氣飯應(yīng),通人堿性氣體“氨氣”,使溶液中鹵素完全釋放出來(lái)。COOCHsOH過(guò)濾,濾液減壓蒸餾,收集85 ~ 95C餾分,得到產(chǎn)品環(huán)丙烷二圖2申醇,含量9%以上,收率75%以上。22第二條工藝路線 二溴新戊二醇經(jīng)鋅 粉活化脫鹵后自4 結(jié)果與討論身扣環(huán)。其反應(yīng)式見(jiàn)下圖3。1通過(guò)實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證，第一條路線里酯化反應(yīng)中用到濃硫酸,還原反應(yīng)中用到氫化鋰鋁,二者均屬于危險(xiǎn)品,給安全生乙醇產(chǎn)帶來(lái)隱患。而且反應(yīng)條件較苛刻,合成途徑繁瑣,工業(yè)化生產(chǎn)風(fēng)險(xiǎn)大,難度大,不宜采用。4.2第二條路線合成途徑較簡(jiǎn)易，所需的原輔材料少且易)H得;最終的產(chǎn)品容易以較純的形式分離出來(lái),且操作簡(jiǎn)便,制圖3備條件易于控制,也較為安全;雖然收率略低.但相對(duì)成本較3實(shí)驗(yàn)部分低,經(jīng)濟(jì)效益較好,比較適合工業(yè)化生產(chǎn)。3.1第一條工藝路線 在裝 有攪拌器、網(wǎng)流冷凝器的三口5結(jié)論瓶中按比例加入無(wú)水乙醇,攪拌下加入環(huán)丙烷二甲酸,升溫以二溴新戊二醇、鋅粉為原料.選用無(wú)水乙醇為溶劑、鋅至回流,開(kāi)始緩慢滴加濃硫酸,用滴加速度控制回流速度,保粉為催化劑.通過(guò)一步操作合成環(huán)丙烷二甲醇,其工藝路線持回流反應(yīng)3~ 4h。乙醇帶水,向反應(yīng)器中滴加無(wú)水乙醇,滴合理,化學(xué)反應(yīng)穩(wěn)定;通氣飯應(yīng)控制好.可以使產(chǎn)品收率達(dá)到加的同時(shí)蒸出乙醇,控制滴加和蒸出的速度。(蒸出乙醇速度85%以上,產(chǎn)品質(zhì)量可達(dá)9%以上。要大于滴加速度)繼續(xù)反應(yīng)4h,取樣HPLC檢測(cè)環(huán)丙烷:二甲(參考文獻(xiàn)從略)2013年第06期●●畜牧獸醫(yī)科技信息●●.