科|學(xué)|技|術(shù)酒中甲醇含量的測定方法江達(曲阜師范大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院 山東●曲阜273165)摘要白酒中甲醇含量的測定方法包括比色法(分光光度法)、填充柱GC法、毛細管柱GC法和高效液相色譜法。關(guān)鍵詞乙醇甲醇鑒定中圖分類號:0657.3文獻標識碼:A白酒是中國特有的一種蒸餾酒。由淀粉或糖質(zhì)原料制成待測組分的信號,從標準曲線查得其密度,從而求出其含量。酒醅或發(fā)酵醪經(jīng)蒸餾而得。在我國需求量大,是常見的飲品，實驗步驟:分別吸取混合標準貯備溶液1.0、2.0、4.0、6.0、因此區(qū)分真假酒對于我們來說有重要意義。假酒中含有最主8.0、10.0 ml ,用60ml乙醇溶液定容至100m(此標準系列含甲要的有害物質(zhì)是甲醇。甲醇對人體有強烈毒性，因為甲醇在醇濃度依次0.01、0.02.0.04.0.08.0.10g/100ml,含異丁醇、異戊人體新陳代謝中會氧化成比甲醇毒性更強的甲醛和甲酸(蟻醇的濃度分別依次為0.02、 0.04、0.08、0.12、0.16、0.20g/100ml)酸),因此飲用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。誤用 10ul微量進樣器分別取.上述不同濃度的混合標準稀釋液1ul飲4毫升以上就會出現(xiàn)中毒癥狀，超過10毫升即可因?qū)σ暽窀鹘M注入儀器測定，記錄各組分峰面積。分別平行測定3次，經(jīng)的永久破壞而導(dǎo)致失明，30毫升已能導(dǎo)致死亡。下面介紹取3次結(jié)果的算術(shù)平均值。以組分濃度為橫坐標(X),面積(Y)幾種測定甲醇含量的方法。為縱:坐標進行線回歸,建立相應(yīng)的回歸方程。再取酒樣lul 分1比色法(分光光度法)析.上得出相應(yīng)的色譜圖，做3份平行樣，取其平均值，與標準比色法(colorimetry)是通過比較或測量有色物質(zhì)溶液顏色系列色譜圖比較，計算出酒樣色譜圖上甲醇、異丁醇、異戊醇深度來確定待測組分含量的方法。比色法測定甲醇含量的原峰面積，經(jīng)回歸轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的組分含量濃度。理是甲醇經(jīng)氧化成甲醛后，與品紅亞硫酸作用生成藍紫色化4高效液相色譜法合物,與標準系列比較定量。原理:此法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上,引用了氣相色譜的操作過程:取適當樣品置于25 ml具塞比色管中。理論，在技術(shù)上,流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達3.5吸取0.00,0.10,0.20, 0.40,0.60, 0.80, 1.00ml,甲醇標準使萬kPa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，用液(相當于0.0, 0.05,0.1, 0.2, 0.3, 0.4,0.5mg甲醇),分別置從而使 柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達幾萬或于25 ml具塞比色管中,各加0.5ml無甲醇乙醇(體積分60%)。幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進行于試樣管中及標準管中各加入水至5 ml,再依次各加2 ml高連續(xù)檢測。錳酸鉀一磷酸溶液， 混勻,放置10min,各加2 ml草酸一硫酸實驗步驟:溶液，混勻使之褪色，再各加5ml亞硫酸品紅溶液，混勻,于制備試劑:將64.3ml、1.0mol/L氫氧化鈉和5.7ml冰醋酸20~25"C靜置30 min,用2cm比色杯,于波長59處測吸光度，加到900ml水中并定容到1000ml。稱取215克2.4二硝基苯繪制標準曲線比較。肼溶液與1000ml容量瓶中,加水稀釋到刻度。2填充柱GC法制備樣品:吸取4ml酒精于錐形瓶中,加入2m12.4二硝基該法即目前我國采用的GB/T5009.48- -2003 《蒸餾酒 和苯肼溶 液, 60°C水浴加熱30min,使其衍生,待測。用乙腈把甲配制酒衛(wèi)生標準分析方法》它利用甲醇在氫火焰中的化學(xué)電醇 標準溶液稀釋成10、20、40、60、μg/ml等不同濃度,依次注入離進行檢測。根據(jù)峰高與標準比較測量。高效液相色譜儀進行測定,然后將制好的溶液進行測定，以濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標繪制標準曲線。甲醇標準溶液:吸取2ml色譜純甲醇試劑于100ml容量5總結(jié)瓶中,用電子天平準確稱量,用60%vol四無酒精定容,并計算白酒在我國的歷史源遠流長,白酒有著活血化瘀,促進血其質(zhì)量濃度，單位為mg/L.液循環(huán)的作用，但過量飲酒及飲用假酒百害而無一利。長期乙酸正丁 酯內(nèi)標液:吸取2ml色譜純乙酸正丁酯試劑于飲酒可以導(dǎo)致體內(nèi)多種營養(yǎng)素缺乏。酒是純熱能食物之- - 。100ml容量瓶中用電子天平準確稱量,用60%vol四無酒精定在體內(nèi)可分解產(chǎn)生能量。 但不含任何營養(yǎng)素，過量飲酒第-容，計算其質(zhì)量濃度,然后根據(jù)其質(zhì)量濃度換算出0.2ml乙酸減少了其它含有多種重要營養(yǎng)素(如蛋白質(zhì)，維生素,礦物質(zhì))正丁酯內(nèi)標液在5ml到樣品中的質(zhì)量濃度，單位為mg/Lo食物的攝入。其次，可使食欲下降，攝入食物減少，以及長期甲醇甲醇標準使用溶液:準確吸取甲醇標準溶液0.1ml過量飲酒損傷腸黏膜,影響腸對營養(yǎng)素的吸收,以上都可導(dǎo)致0.2ml.0.3ml.0.4ml、0.8ml、2ml于100ml 容量瓶中，用60%vol多 種營養(yǎng)素缺乏。四無酒精定容，并計算其質(zhì)量濃度。酒中乙醇對肌體的組織器官有直接毒害作用，對乙醇最樣品的測定;敏感的器官是肝臟。連續(xù)過量飲酒能損傷肝細胞，干擾肝臟準確吸取樣品5ml于10ml比色管中,各加入0.2ml乙酸的正常代謝,進而可致酒精性肝炎及肝硬化。過量飲酒影響正丁酯內(nèi)標液搖勻,進樣0.24uL,測得樣品色譜圖，進而測得甲脂肪代謝。 乙醇減慢脂肪酸氧化，可能有利于膳食脂質(zhì)的儲醇含量。存，肝臟脂肪合成增多,使血清中甘油三酯含量增高,發(fā)生甘3毛細管柱GC法油三酯血癥的可能性增大。此外長期過量飲酒會增加高血實驗原理:利用不同醇類在氫火焰中的化學(xué)電離進行檢壓，腦卒中危險。酗酒還可引發(fā)暴力事故等,對個人健康及社測，根據(jù)保留時間定性。以標準溶液的濃度對其峰面積回執(zhí)會 治安都有害。標準曲線，進行線性回歸計算,得回歸方程，根據(jù)樣品溶液的142一科教導(dǎo)刊(電子版) .2014年第1期(中)一