18現(xiàn)代農(nóng)藥2002 年第2期乙烯利中微量二氯乙烷的測定研究趙明李茂青徐巧明湯先兵(江蘇安邦電化有限公司江蘇淮安223001)摘要利用二氯乙烷在水中和甲 苯中溶解度的不同萃取二氯乙烷， 而后以三氯甲烷為內(nèi)標物，用內(nèi)標法測量乙烯利中微量二氯乙烷的含量。二氯乙烷線性回歸方程為y=2.1939x+0.05125，相關(guān)系數(shù)0.9995，方法的回收率為96. 1%~105.6%。實驗結(jié)果表明，該方法具有分析速度快、分析結(jié)果準確可靠的優(yōu)點。關(guān)鍵詞GC-14B XE-60毛細管柱 二氯乙烷1引言2.3.1內(nèi)標液的配制隨著國內(nèi)農(nóng)藥市場競爭日趨激烈，不少生產(chǎn)廠稱取三氯甲烷0.02g于100ml容量瓶中，用甲家已經(jīng)把目光瞄向國外市場，與外商的交易日增,苯定容，待用。特別是我國加入WTO以后更是如此。但是發(fā)達國.2.3.2標準品的配制家往往較重視環(huán)境保護，對那些可能危害環(huán)境的雜稱取二氯乙烷試劑0.02g (稱準至0.0002g)于質(zhì)要求比較嚴格，而這一點卻常為國內(nèi)廠家所忽100ml的容量瓶中，用甲苯定容，待用(此為A視，沒有建立完整的分析體系，在產(chǎn)品出口檢驗時溶液)。.常因此而受困。所以，要進入國外市場，農(nóng)藥中微準確吸取10ml溶液A于100ml容量瓶中，再量成份的控制是一個急需解決的問題。以乙烯利為準確移取10ml內(nèi)標液，用甲苯定容，待用。例，國內(nèi)生產(chǎn)廠家僅注重于純度和pH值的控制，2.3.3樣品的制備對其中的二氯乙烷缺乏應有的認識，而外商對乙烯稱取70%乙烯利水劑樣品50g (稱準至利中微量二氯乙烷要求很嚴格?；谶@一點，本文0.0002g)于250ml分液漏斗中，加入20ml甲苯，作者致力于乙烯利中微量二氯乙烷的測定研究，建充分振蕩3分鐘，靜置分層后，有機相放入100ml容量瓶中，水相再萃取2次，并匯集有機相于同一立了準確可靠的分析方法。容量瓶中，再準確移入10ml內(nèi)標液，搖勻，待測。2實驗部分2.3.4樣品的測定在上述條件下，待儀器穩(wěn)定后，用內(nèi)標法測量2.1儀器與試劑島津GC- 14B氣相色譜議(具有FID檢測器)二氯乙烷的含量。HP3295數(shù)據(jù)處理機3結(jié)果與討論30mX 0.25mmX 0.25μmXE-60毛細管3.1分離條件的選擇二氯乙烷(分析純)3.1.1固定液的選擇三氯甲烷(分析純)對三種不同極性的SE-30、 XE-60、 PEG-20M2.2操作條件毛細管柱進行選擇性試驗，結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用XE-60載氣: N2, 流速20m/min柱效果更佳。柱溫: 50"C3.1.2載氣及流量的選擇汽化、檢測溫度: 150°C我們選擇N2 作載氣，經(jīng)過試驗發(fā)現(xiàn)，以分流進樣量: 1um比50:1和流速10ml/min為最佳。分流比: 20:13.1.3溶劑2.3試驗方法中國煤化工1YHCNMH G.現(xiàn)代農(nóng)藥2002 年第2期由于乙烯利中二氯乙烷的含量低，儀器需要高表2樣品回收率測定結(jié)果的靈敏度，若溶劑先出峰，會造成主峰、參比峰編號工加入量10*gT測量值10*gT回收率%0.4360.431與溶劑峰的分離不完全，從而影響測定的準確性,1.0901.0709.02.180 _2.302105.6所以，選擇較二氯乙烷出峰稍晚的甲苯作溶劑。3.2703.14296.14.3604.469102.3.1.4內(nèi)標物的選擇由于三氯甲烷和二氯乙烷的出峰時間較接3.4精密度試驗按上述色譜條件及實驗方案，對同一批樣品進近，且有良好的分離，故選擇三氯甲烷作內(nèi)標物。.行五次平行測定，計算標準偏差和變異系數(shù)，測定結(jié)果見表3。表3精密度測定結(jié)果編號測量值%|平均值%| 標準偏差%| 變異系數(shù)圖1樣品色譜圖0.01534- 0013200.01535| 0.00002 0.01253.2回歸方程的線性0.015290.01568 .準確移取五組不同體積的A溶液于100ml 容從.上表來看，變異系數(shù)0.0125，可以滿足分析量瓶中，分別準確加入10ml 內(nèi)標液，定容，在上的需要。述色譜條件下測定，結(jié)果見表1。表1線性關(guān)系測定結(jié)果Determination of 1,2-Dichloroethane in Ethephon編號加入量(10*g)峰面積比Zhao Ming et al.1 .00004790(iangsu Anpon Corporation, Huaian 223001)-21800 95273. 2701.4396Abstract: I,2-Dichloroethane was extracted with the4. 3601 9901difference of its solubility in water and toluene. GC was used in由上表可知，線性方程為y=2.1939x+0.05125,the determination of trace of l2-Dichloroethane in Ethephon.相關(guān)系數(shù)r=0.9995，可以滿足分析的需要。The recovery was 96.1% to 105.6%. The cofficient of3.3回收率試驗relativity was 09995. The method was simple, accurate and向已知濃度的樣品中，加入一定量的標準品，repetitive well.按上述的實驗方案測定，利用增量法來計算回收Keywords: GC- 14B, CP XE60, 12-Dichloroethane率，實驗結(jié)果匯總?cè)绫?。(上接第15頁)2.5結(jié)論2.2流動相的選擇綜上所述，采用高效液相色譜法對甲氧蟲酰使用ODS柱，改變流動相的組成，對甲氧蟲酰肼肼進行定量分析，具有簡便、快速、準確等優(yōu)點,進行分離試驗，結(jié)果表明，用甲醇:水= 65:35(體積)較適可適用于生產(chǎn)和實驗室之用。宜，能夠使甲氧蟲酰肼與雜質(zhì)分離完全見圖1)。Analysis of Methoxyfenozide by HLPC2.3分析方法準確度的測定Liu Wei et al.在已知含量的甲氧蟲酰肼樣品中添加一-定量的(Shandong Pesticide Research Institute, Jinan 250100)純品，在上述條件下進行測定，測得平均回收率為Abstract: A method is introduced for quantitative99.7%。deterimination of methoxyfenozide by HPLC. The method was2.4分析方法精密度試驗rapid, simple and accurate. The results showed that standard對同一甲氧蟲酰肼樣品，在上述條件下進行多deviation was 0.52, the coefficient of variation was 0.46% and次重復測定，測得標準偏差為0.52，變異系數(shù)為average recovery was 99.7%.0.46%。Keywords: HPLC, methoxyfenozide中國煤化工MHCNMH G.