首都師范大學學報(自然科學版).第36卷第3期Journal of Capital Normal UniversityNo.3 .2015年6月( Natural Science Edition)June, 2015分餾柱的優(yōu)化及應用李璐張炳森鄭婷婷王陸瑤(首都師范大學化學系,北京100048)要分餾是化學化工專業(yè)實驗課的一項重要內(nèi)容,也是分離沸點相近液體混合物的重要方法.本文設(shè)計制造了一種高效簡便的分餾柱,該分餾柱集填料、保溫裝置于一體,體積小巧,便于拆裝.通過與韋氏分餾柱對照,發(fā)現(xiàn)優(yōu)化分餾柱效果分離好,可有效分離沸點更為接近的液體混合物.關(guān)鍵詞:分餾,優(yōu)化分餾柱.液體混合物.中圖分類號:06-3離沸點相差20 C或20 C以下的液體混合物時,效0引言果差強人意.分離沸點更接近的液體混合物通常使.分餾應用廣泛于有機合成,化工生產(chǎn),也是高等用精密分餾柱,圖1 -b.該裝置柱充滿惰性填料以?？圃盒；瘜W、化工專業(yè)實驗課的重要教學內(nèi)增加氣液接觸表面積,外置電阻絲等加熱裝置保持容".分餾是對某一液體混合物加熱,對混合物中柱溫,保證回流比和混合蒸氣的穩(wěn)定上升.精密分餾不同沸點的組分進行冷卻分離的過程.分餾實際上柱可分離沸點相差10 C以內(nèi)(甚至沸點相差1 ~是多次蒸餾,適合分離提純沸點相差不大(沸點差2 C)的液體混合物.然而精密分餾柱雖然分離效果≤30 C)的有機液體混合物,如煤焦油的分餾,石好,但體積龐大，價格昂貴,安裝使用頗為不便.本文油的分餾等[231.分餾柱柱效對液體混合物的分離在確保分離效果的前提 下,設(shè)計制造了一種優(yōu)化分效果作用關(guān)鍵.分餾柱的內(nèi)部充滿柱刺或填充填料,餾柱,以常規(guī)玻璃儀器一直形冷凝 管為模板,循環(huán)增加了蒸氣上升阻力和凝結(jié)表面積.沸騰的混合物熱水為保溫熱源,內(nèi)置玻璃填料,圖1 -c,兼有韋氏蒸氣進入分餾柱,由于高沸點組分易凝結(jié),所以冷凝分餾柱的方便標準和精密分餾柱的精準高效.通過液中含有較多高沸點物質(zhì),蒸氣中含有較多低沸點使用優(yōu)化分餾柱和韋氏分餾柱對乙醇-丙酮混合物物質(zhì).當冷凝液向下流動與上升蒸氣接觸時,二者進的對照實驗,測定餾出液的折光率,分析、比較分離行熱交換,上升蒸氣中高沸點物質(zhì)被冷凝下來,冷凝效果,從而表明優(yōu)化分餾柱可有效分離沸點更接近液中的低沸點物質(zhì)再次受熱氣化.氣液兩相間的多;的液體混合物,較韋氏分餾柱分餾來說效果更好.次熱交換,類似于反復多次的簡單蒸餾[47)].1儀器設(shè)備與主要 化學試劑有機實驗中的分餾采用韋氏分餾柱(刺型分餾柱),圖1-a.韋氏分餾柱一次成型,標口配置,使用申光阿貝折射儀WYA,德天佑DTY-10B超級方便,內(nèi)置玻璃質(zhì)刺狀突起,惰性,耐高溫,增加了氣恒溫循環(huán)水浴,中興偉業(yè)HJ-6型電熱套,優(yōu)化分餾液接觸面積.使用時外裹石棉繩保溫,減少能耗,保柱,韋氏分餾柱,丙酮-乙醇混合物(體積比1:1).證混合物蒸氣順利上升.該裝置可分離沸點相差2實驗步驟30C以內(nèi)的液體混合物.但由于該分餾柱刺狀突起較為分散,外裹石棉繩保溫控溫效果較差,所以在分丙酮沸點58 C,乙醇78 C ,兩種溶劑沸點接近且混溶.本多中國煤化工本積比1:1)液收稿日期:2014-06-23體混合物,通MYHCNMHG定分餾效果，◆北京市中青年骨干教師(2010) 首都師范大學實驗室開放基金.分餾效果越好,餾出物越純凈,產(chǎn)物折光率與標準值53.首都師范大學學報(自然科學版)2015年呂-電熱絲..填料熱源-a_b-c2.圖1不同類 型的分餾柱越接近.分餾效果不好,產(chǎn)物純度低,折射率與標準值差別越大.20 C,1atm ,丙酮折射率為:1.358 8,乙.醇折射率為:1.361 4,混合物折射率介于1.358 8~1.361 4之間..循環(huán)熱水實驗1使用韋氏分餾柱,實驗2使用優(yōu)化分餾柱.實驗裝置如圖2.在100mL圓底燒瓶加入50mL丙酮-乙醇混合液(體積比1:1),加入沸石.按照圖2.t2- a搭建實驗1裝置,圖2-b搭建實驗2裝置.調(diào)92 對照實驗裝置圖節(jié)電加至適當功率，控制實驗1和實驗2有在近似的時間內(nèi)發(fā)生回流,近似的時間有餾出液.實驗2中開啟超級恒溫循環(huán)水浴,調(diào)到適宜水溫(較餾出液80-沸點低10 C).控制餾出液體速度為每秒1滴.記錄70蒸餾頭溫度,收集餾分,體積記錄,測定各餾分折60-光率[8].50-40-3結(jié)果與討論20-3.1優(yōu)化 分餾柱的結(jié)構(gòu)與原理)20406080100優(yōu)化分餾柱由直形回流冷凝管改制而成,在冷time/min凝管管壁中增加玻璃填料,增加氣液兩相平衡表面圖3實驗1的分餾曲線積,在玻璃夾層中通人循環(huán)熱水作為恒溫、保溫熱源,循環(huán)熱水由超級恒溫水浴提供,水溫根據(jù)化合物沸點調(diào)節(jié)(比化合物沸點低10 C左右).循環(huán)熱水功效與精密分餾裝置中加熱保溫裝置功能一致,旨在減低能耗,保證液體混合物氣相部分順利升至分臺50-餾柱頂部,確保分離過程順利完成.0-3.2分餾曲線繪制及分析實驗過程中,記錄了加熱時間，蒸餾頭溫度,以溫度為縱坐標,加熱時間為橫坐標,繪制分餾曲線.02(0__ 68(100實驗1的分餾曲線如圖3,實驗2的分餾曲線如圖4.收集不同溫度下餾出液,測定體積及折光率,記錄圖4實驗2的分餾曲線見表1.中國煤化工從圖3及表1中可以看出,液體混合物加熱至頂部,頂部溫.MHC NMH G6 C(丙酮沸沸騰一段時間后(0~10min),氣相組分到達分餾柱點) ,稍后收集器內(nèi)有餾分流出(a點),氣相溫度穩(wěn)5.第3期李璐等:分餾柱 的優(yōu)化及應用表1各餾分體積與折光率V.g/mL___ ηabVo/mL___ 7be_Ver/ mL .ηVg/mL ηgV./mL”Vg/mL實驗I231.359 021.361 645實驗2201. 359 81.360 51.361 016注:20 C ,latm,丙酮折射率為:1.358 8,乙醇折射率為:1.361 4.定在56C至40min(b點),收集ab段液體騰一段時間后(0~ 10 min) ,氣相組分到達分餾柱頂(20 mL) ,恒溫20 C測折光1. 3588(以下測定條件部,頂部溫度從22 C快速升高至56 C(丙酮沸點),相同),與該溫度下丙酮折光率相同,證明餾出物是稍后收集器內(nèi)有餾分流出(a點),氣相溫度穩(wěn)定在純凈丙酮.42 min后,氣相溫度下降50 C(c點)仍56 C至40 min(b點) ,收集ab段液體(23 mL),折光有餾分流出,收集be段液體(2 mL), 測折光1.3588,與該溫度下的丙酮折光率相同,證明餾出物1. 3598 ,介于純凈丙酮和乙醇之間,證明餾出物是丙是純凈丙酮. 40 min后,氣相溫度下降,50 min降到最酮-乙醇混合物,丙酮含量較多.50 min氣相溫度，低36 C(d點),之后開始升高60 min氣相溫度升至降到最低36 C(d點)后開始上升.55 min氣相溫度，78 C(f點) ,并保持穩(wěn)定至85 min(g點).收集fg段升至74 C(e點),有餾分流出,58 min氣相溫度升液體(22 mL) ,測折光1.361 4.95 min后氣相溫度將至78 C({點),并保持穩(wěn)定至90 min(g點).分別至30C(i點),停止實驗.收集ef段液體(3 mL)和fg段液體(19 mL),測折4展望光,η。=1.360 5,證明餾出物是丙酮-乙醇混合物,ηg=1.361 4,證明餾出物是純凈乙醇.93 min氣相分餾在化學化工中廣泛應用,高效簡便的分餾溫度降低至73 C(f點),仍有餾分流出,收集gf段柱是保證分餾效果的關(guān)鍵.本文設(shè)計制造的簡易高液體(2 mL),測折光,ηg=1.361 0,證明餾出物是效的分餾柱 ,集填料、保溫裝置為一體,可通過調(diào)節(jié)丙酮-乙醇混合物,乙醇含量較多.98 min 后氣相填料、溫度等模塊,適合不同沸點,不同性質(zhì)的液體溫度降低至30 C(i點),停止實驗.混合物分離.安裝簡便,性能優(yōu)良,為此類液體混合從圖4及表1可以看出，液體混合物加熱至沸物的分離提供了一種高效簡便的方法.參考文獻[ 1]劉葵,汪建民.循環(huán)實驗模式的構(gòu)建與教學實踐[J].實驗室研究與探索, 2012, 31(3): 140 - 142.[2] 李東芳,李強.綠色化教學在分餾實驗中的應用[J].集寧師范學院學報, 2012, 34(4): 11-113.[3] 任玉杰綠色有機化學實驗[M].北京:化學工業(yè)出版社, 2008[ 4]曾昭瓊.有機化學實驗[ M]. 北京:高等教育出版社, 20044.[5]熊英, 王曉玲，侯安新.利用簡單蒸餾和分餾分離兩組分液體混合物[M].大學化學, 2012, 27 (3): 48 -52.[6] 武漢大學化學與分子科學學院實驗中心有機化學實驗[M].武漢大學出版社, 2004.[7] 李明,劉永軍,王叔文，等.有機化學實驗[M].北京:科學出版社, 2010.[8] 王清廉，李瀛,高坤.有機化學實驗第三版[M].北京:高等教育出版社，1978.Application of the Modified Fractionating ColumnLi Lu Zhang Binsen Zheng Tingting Wang Luyao( Department of Chemisty , Capital Normal University, Beijing 0008)AbstractFraction is not only an important content of organic chemistry exneriment - .hut also. an useful operation to中國煤化工。separate the liquid organic mixture which boiling point is close to eackzied fractionatingTYHCNMHG下轉(zhuǎn)第77頁)5.第3期付陽:基于2D單應矩陣約束的圖像匹配方法60(2):91 -110.[ 2] s. 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MOE, Beijing 100048)AbstractAiming at the problem that ordinary image matching is not accurate, invariant feature transform ( SIft )algorithm is presented which is a strong adaptability and matching accuracy image matching algorithm by combining2D projective transformation matrix estimation algorithm with scale invariant feature transform ( SIFT) algorithm.First SIFT feature were extracted. Feature corners were extracted under different spatial scales， and thencorresponding database were established. According to homography matrix ，characteristic database matrix isestimated. After estimation the wild value points should be reoccupied and then applying L-M ( Levenberg -Marquardt) constraints continue to the estimate the homography matrix, until finding out the optimization of it,finally according to the optimization of homography matrix the inner points can be generated.Key words : Projective, transformation, SIFT, L-M, constraint matrix estimation.. (上接第55頁)column is made and applied in the fraction experiment in this paper. The column is assembled by the packing andthermal device, which is standard and easy to install. By contrast, the modified column has a better effect thanVigreux Column.Key words : fraction，modifed column，liquid mixture.中國煤化工MHCNMH G77.