2008 Vol 18 No4過濾與分離 Jourmal of Filtration& Separation對碘沉淀法測定聚乙二醇濃度的改進(jìn)俞建君(常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院江蘇常州213164)摘要:文獻(xiàn)報(bào)道,碘沉淀法測定PEG的濃度范圍在40-20pm之間,為了測定更低濃度,我們提出在文獻(xiàn)中的碘液外又加入硼酸溶液以測定聚乙二醇(PEG)溶液的濃度,這樣就提高了PEG的測定精度,在520m處用比色法測定,結(jié)果表明,PEG的濃度測定可降至2-20ppm之間,并且仍有良好的線性關(guān)系,此法可供評價(jià)超濾膜性能。關(guān)鍵詞:碘沉淀法;硼酸;超濾膜性能中圖分類號:065732文獻(xiàn)標(biāo)識碼:B文章編號:1005-8265(2008)0043-031前言2實(shí)驗(yàn)?zāi)し蛛x是一種無相變、低能耗、不需加熱的分離方21儀器和試劑法而其中的超濾膜在蛋白質(zhì)、酶等的提純分離,果汁、儀器:754型分光光度計(jì)。酒類的澄清過濾和超純水的制備中發(fā)揮著很大的作試劑0.05mo碘液,0.5moM硼酸溶液,0.1 g/LPEG用。因此超濾膜性能的評價(jià)就顯得更為重要,截留分子溶液(分子量分別400,600,100,20000)量是超濾膜的重要性能之一。截留分子量可通過截留22測定方法率—分子量曲線求得。按截留分子量的定義:取截留1實(shí)驗(yàn)條件的選擇率—分子量曲線中截留率為90%的分子量為截留分子221吸收峰的測定量這種測定方法就決定了測試液濃度不能過高,因?yàn)槿EG標(biāo)準(zhǔn)溶液(分子量為6000,下同)2m于濃度越高濃差極化就越嚴(yán)重,易形成凝膠層,這樣測100m容量瓶中加30m水再加15m硼酸和2ml得的數(shù)據(jù)就不再是膜的性能,反映的是凝膠層的性質(zhì)。碘液稀釋至刻度,每隔10mm測定一次吸光度繪制吸同時根據(jù)截留分子量的定義,若測試液的濃度為500光度一波長的曲線(見圖1),測定結(jié)果表1Ppm,那么透過液濃度在50ppm以下,這兩個原因決定了測試液的濃度應(yīng)盡可能低。常用的測試液有聚乙二醇(PEG)和蛋白質(zhì)因PEG價(jià)格低廉、性能穩(wěn)定,受014s到多數(shù)廠家的歡迎。PG濃度測定的常用方法有重量014法、電位法、比色法、光干涉法和碘沉淀法,眾多方法中碘沉淀法比較經(jīng)濟(jì)、方便、快速,但其測定的濃度范圍420440460520540560在40-200pm之間,為了測定更低濃度的PEG,對碘圖1吸光度一波長曲線圖沉淀法作改進(jìn)是有必要的。表1吸光度一波長曲線測定結(jié)果PEC與碘的顯色反應(yīng)需要在一定的濃度條件下,λ/nm430440450460470480490如果測定更低濃度的PEG溶液,經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明,加入硼吸光度A015001520.1520.1530.1500.1470144酸是行之有效的這可能是通過硼酸的交聯(lián)作用,與聚Mnm500510520530540550560乙二醇(PEC)形成穩(wěn)定的化合物,對PEC起到增濃作吸光度A0.40.1480.1560.1470.1420.1390.135用,從而使其能與碘形成較穩(wěn)定的顯色配合物,以起到qv山中國煤化工澤液在波長50提高顯色靈敏度的作用。處有CNMHG則定波長收稿日期:200809-22作者簡介:俞建君(1970-),女工程師E- mail jiyu@emailczienet44過濾與分離 Journal of Filtration& Separation8 No 42212顯色時間的影響10、15、20ml硼酸溶液,再加碘液2ml,用蒸餾水稀釋取PEC標(biāo)準(zhǔn)溶液4m于100ml容量瓶中,加30至刻度線。顯色10分鐘后測定,結(jié)果如表ml水,再加15m硼酸和2ml碘液稀釋至刻度,從振4不同硼酸用量下測定的吸光度蕩的那一刻記時每隔2分鐘測定一次吸光度繪制曲硼酸加人的體積m50150線測定結(jié)果如表2。吸光度A0.2740.2850.2960.297衰2吸光度一顯色時間曲線測定結(jié)果硼酸用量對吸光度的影響如圖4所示。由圖4可時間(min)2468101214以看出,硼酸用量在15m1左右,吸光度相對比較穩(wěn)吸光度A0284028502850287028702870287定,因此選擇硼酸的最佳用量為15m顯色時間對吸光度的影響如圖2所示。由圖2可以看出溶液顯色8分鐘后吸光度相對比較穩(wěn)定,因此選擇最佳顯色時間為10min0.290.2850.290.2750.285圖4吸光度一硼酸用量曲線圖10121416222線性測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:分別移取48、12、16、20ml圖2吸光度一顯色時間曲線圖聚乙二醇4000和2、4、6、8、10m聚乙二醇(分子量分2213顯色劑用量對顯色的影響別為600,10000和2000儲者備液于5個100ml容分別移取PEC標(biāo)準(zhǔn)溶液各4ml于5個100ml容量瓶中,向其中加入30ml蒸餾水然后加入15ml硼量瓶中,向其中加入30ml蒸餾水,然后加15ml硼酸酸溶液,再加碘液2ml,用蒸餾水稀釋至刻度線,搖勻。溶液,再分別加入05、10、1.5、20、2.5ml的碘液用蒸在波長為520mm處分別測定吸光度。結(jié)果見表5表餾水稀釋至刻度線。顯色10分鐘后測定結(jié)果如表3,6,曲線圖見圖5~8。曲線見圖3。表5濃度與吸光度的關(guān)系(PEG4000)表3不同顯色荊用量下測定的吸光度濃度(mgL)4008001200顯色劑加入的體積m051.0152025吸光度A0.1240.2450.378吸光度A0.0660.2340.2750.2900.292表6PEG濃度與吸光度的關(guān)系A(chǔ)(PEC60000.530.3160.4790.6410805吸光度A(PEG100000.146027804260.5560702吸光度A(PEC20000)0.14802910428058107360.15顯色劑用量圖3吸光度一顯色劑用量曲線圖22114硼酸用量對顯色的影響中國煤化工分別移取PEG標(biāo)準(zhǔn)溶液各4ml于4個100ml容CNMHG量瓶中,向其中加入30ml蒸餾水,然后分別加入5、圖5PEC4000的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖2008 Vol 18 No 4過濾與分離 Journal of filtration. Separatey=0.0ROTx3結(jié)果與結(jié)論R2=0.9v97結(jié)果:運(yùn)用改進(jìn)后的碘沉淀法測定不同分子量的聚乙二醇溶液,PEC4000、PEC6000、PEG10000和PEC20000相關(guān)系數(shù)分別為099960999909998和09997。均具有良好的線性。濃度結(jié)論:聚乙二醇試劑價(jià)格低廉、易買到,以碘沉淀圖6PEC6000的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖法測定聚乙二醇(PEG)的濃度,操作簡單、穩(wěn)定性好=0.0701x加入硼酸后,濃度可降到在一定的濃度范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲000R′=0.9995線的線性關(guān)系較好測定的準(zhǔn)確度高。因此在超濾膜的性能評價(jià)一截留率測定中可以得到很好的應(yīng)用。參考文獻(xiàn)0.1]殷學(xué)鋒張國雄汪厚基,應(yīng)用離子締合物沉淀反應(yīng)電位滴定鋇門分析化學(xué),1983,(112]徐艷霞,卜風(fēng)榮陳祥松等a1一抗胰蛋白酶樣品中聚乙二圖7PEc10000的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖醇?xì)埩袅繙y定方法的探討中國輸血雜志,2008,21(4)R=099933]劉海霞張浩勤劉金盾,等分析測試分光光度法測定不同分子量聚乙二醇濃度門河南化工,2004,(5)容0.4]華耀祖超濾技術(shù)與應(yīng)用M北京:化學(xué)工業(yè)出版社,20040.1圖8PEG20000的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖The Improvement of the Method of lodine precipitationMeasure Polyethylene glycolYU Jian-jun(Changhou Institute of Engineering Technology, Changzhou 213164, China)Abstract: lodine precipitation measured the concentration of PEG in the range of 40-200ppm, according to reported in the literature. Inorder to measure the lower the concentration, can put iodine and boric acid solution mixture and then measure polyethylene glycol(PEG)solution concentration, thus also can improved the precision of the determination of PEG. In the 520nm use of the compare color, theresults show that PEG concentration can down to between 2-20ppm, and still a good linear relationship This method can evaluate theperformance of ultrafiltration membrane.Key words: lodine precipitation; boric acid; the performance of ultrafiltration中國煤化工CNMHG