第3期(上)孫龍祥等電鍍液中聚乙二醇含量的測(cè)定57分析與檢測(cè)電鍍液中聚乙二醇含量的測(cè)定孫龍祥,曹華偉,張浩勤(鄭州大學(xué)化工與能源學(xué)院,河南鄭州450001摘要:利用紫外分光光度計(jì),確定了電鍍液中聚乙二醇(PEG)含量的測(cè)定方法。研究結(jié)果表明,電鍍液中Sn2+干撫測(cè)定值,采用氧化方法屏蔽Sn2后,可以準(zhǔn)確測(cè)定電鍍液中EG的含量。在企業(yè)應(yīng)用效果良好,表明該方法測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確,穩(wěn)定性好,易于操作,便于推廣應(yīng)用。關(guān)鍵詞:電鍍液;聚乙二醇;分光光度法中圖分類(lèi)號(hào):TQ041.7:0657.32文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):1003-3467(2010)05-0057-01 Determination of Polyethylene Glycol Content in Electroplate Solution SUN Long-xiang, CAO Hua-wei, ZHANG Hao-qin (School of Chemical Engineering and Energy, Zhengzhou University, Zhengzhou 450001, China) Abstract: The content of polyethylene glycol( PEG) in electroplate solution is determined by ultraviolet spectrophotometry. The result shows that Sn2* in electroplate solution interferes the data of mensuration, and after Sn'* is shielded by oxidation, the content of PEG in electroplate solution can be confirmed. The effect is good in the application of corporation. This method of determination is simple and stable in oper- ation and high accuracy can be obtained. It is suitable for popularizing in use. Key words: electroplate solution polyethylene glycol; sp為了保證鍍層質(zhì)量,在電鍍?nèi)芤褐屑尤肽承┯?000,化學(xué)純。實(shí)驗(yàn)采用紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)機(jī)物作為添加劑,其中聚乙二醇(PEG)是一種重要(日本島津UV-2450)分析溶液的吸光度。的穩(wěn)定劑。在實(shí)際電鍍過(guò)程中,須不斷補(bǔ)加PEG以保持其值的穩(wěn)定,所以,準(zhǔn)確測(cè)定電鍍液中PEG的2探索實(shí)驗(yàn)含量有一定意義。對(duì)于純PEG水溶液,其含量測(cè)定某企業(yè)電鍍液中主要含有葡萄糖酸鈉、甲基磺方法已有報(bào)道,該論文發(fā)表了以來(lái),許多同業(yè)人員詢(xún)酸亞錫、氨基磺酸銨、PEG6000等各種物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)取問(wèn)相關(guān)內(nèi)容,有企業(yè)委托我們對(duì)電鍍液中PEG含量電鍍液中所含主要組分與PEG混合配制溶液,按照測(cè)定方法進(jìn)行研究。本文在前期研究的基礎(chǔ)上,通文獻(xiàn)所給方法進(jìn)行分析,與純PEG溶液進(jìn)行比過(guò)消除錫電鍍液中一些共存物質(zhì)的干擾,確定了電較發(fā)現(xiàn)甲基磺酸亞錫對(duì)PEG的吸光度有影響。圍鍍液中PEG含量的測(cè)量方法。繞如何消除Sn2+的干擾,實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了考察。1實(shí)驗(yàn)試劑和儀器實(shí)驗(yàn)利用EDTA與Sn2之間的絡(luò)合反應(yīng),試圖掩蔽Sn2,但效果并不理想。實(shí)驗(yàn)采用加入NaOH主要實(shí)驗(yàn)試劑有:碘,2,純度≥99.8%;碘化的方法,旨在把Sn2沉淀出來(lái)但調(diào)節(jié)溶液的pH值鉀K1,純度≥98.5%;氯化鋇、高錳酸鉀、草酸、ED-到12溶液中還沒(méi)有沉淀產(chǎn)生;實(shí)驗(yàn)加入過(guò)硫酸TA、過(guò)硫酸銨、雙氧水等均為分析純。聚乙二醇銨作為氧化劑氧化效果良好,但當(dāng)加入顯色劑氯化收稿日期:2009-12-05基金項(xiàng)目:國(guó)家863計(jì)劃20806733:科技部科技人員服務(wù)企業(yè)項(xiàng)00D008)作者簡(jiǎn)介:龍祥(1984),男碩士研究生從事化學(xué)分離工程研究工作,E-mail: zhanghaoqin zu.du.c聯(lián)系人:張浩勤(1958-)男,教授,電話(huà):13903866746河南化工58 HENAN CHEMICAL INDUSTRY2010年第27卷納氏試劑法測(cè)定高含鹽廢水氨氮預(yù)蒸餾處理的優(yōu)化靳立民(1.西安石油大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,陜西西安7100652中國(guó)石化中原油田分公司,河南濮陽(yáng)57000摘要:日常工作中會(huì)遇到由于一些使用要求或處理工的因素造成的含鹽量很高的廢水,甚至其中鈣鎂離子或其他成分幾近飽和。在測(cè)定此類(lèi)樣品中的氨氮時(shí),預(yù)處理就成為了一個(gè)難點(diǎn),為能夠做好此類(lèi)水樣的預(yù)處理,準(zhǔn)確分析水樣的氨氮含量,本文對(duì)此類(lèi)水樣進(jìn)行分析,優(yōu)化并提高了其測(cè)試效率。關(guān)鍵詞:納氏試劑光度法;氮;高含鹽廢水中圖分類(lèi)號(hào):0652.4文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):1003-3467(2010)05-0058-03日常工作中會(huì)遇到由于一些使用要求或處理工用于預(yù)處理中的絮凝沉淀法,而在水樣進(jìn)行蒸餾時(shí)序的因素造成的含鹽量很高的廢水(如鉆井廢水、又因有大量沉淀產(chǎn)生并聚集在燒瓶底部而導(dǎo)致底部采油廢水等),甚至廢水中鈣鎂離子或其他成分幾受熱不均而使水樣暴沸甚至燒瓶的跳動(dòng)。為做好此近飽和。在測(cè)定此類(lèi)樣品中的氨氮時(shí),預(yù)處理就成類(lèi)水樣的預(yù)處理準(zhǔn)確分析水樣中的氨氮含量本為了一個(gè)難點(diǎn),因水中含大量鈣鎂或其他鹽分,不適文對(duì)此類(lèi)水樣的分析方法進(jìn)行了優(yōu)化。鋇時(shí),溶液極易產(chǎn)生硫酸鋇沉淀,影響分析結(jié)果。實(shí)紅色褪去停止滴定。接著,加入一定量的BaCl2和驗(yàn)采用雙氧水作為氧化劑,氧化效果很好,分析結(jié)果I2標(biāo)準(zhǔn)溶液后定容至刻度線(xiàn)。該溶液用于測(cè)定待測(cè)準(zhǔn)確。但是,由于企業(yè)送來(lái)樣品中Sn2+含量不同試樣的吸光度。同時(shí)制作三個(gè)式樣,讀數(shù)分別記為對(duì)每一個(gè)樣都需要確定適宜加入量,實(shí)驗(yàn)室里可以A,A2、A3?？刂?但企業(yè)操作有困難。最終選擇高錳酸鉀作為3.3計(jì)算方法氧化劑的效果較為理想。A=(A1+2+A3)/3(1)3測(cè)定方法與結(jié)果c=50.01×M(2)3.1標(biāo)準(zhǔn)PEG溶液配制和測(cè)定式中:c,測(cè)定樣品濃度,mg·L。在50mL容量瓶中,加入50mg-PEG6000上述方法在企業(yè)進(jìn)行了實(shí)際效果檢驗(yàn)誤差在標(biāo)準(zhǔn)溶液3mL,然后加入一定量的BaCl2和l2標(biāo)準(zhǔn)可以接受的范圍內(nèi),企業(yè)非常滿(mǎn)意。溶液后定容至刻度線(xiàn)。該溶液用于測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)PEG4結(jié)論溶液的吸光度,讀取記為A同時(shí)配制空白溶液,用于紫外分光光度計(jì)調(diào)零。電鍍液中甲基磺酸亞錫的存在干擾對(duì)聚乙二醇3.2樣品測(cè)定含量的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)采用高錳酸鉀為氧化劑消除Sn2+選取待測(cè)樣品,估計(jì)待測(cè)樣品中PEG6000的濃的干擾后,利用紫外分光光度計(jì)測(cè)定出電鍍液中度。通過(guò)稀釋的方法使其含量接近50mg·L,記PEG含量。經(jīng)企業(yè)實(shí)際應(yīng)用效果良好,表明該方法下稀釋倍數(shù),記為M。測(cè)定電鍍液中PEG含量準(zhǔn)確性高、穩(wěn)定性好、操作在50mL容量瓶中,加入待測(cè)樣品溶液3mL,簡(jiǎn)單加入少量水稀釋,用滴定管逐滴加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考文獻(xiàn):溶液,邊滴邊搖,至溶液呈微紅色停止滴定;然后用]劉海霞張浩勤,劉金盾分光光度法測(cè)定不同分子量滴定管逐滴加入草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,邊滴邊搖,至溶液微聚乙二醇濃度[J].河南化工,2005,(5):36-38.