2004年8月工業(yè)催化第12卷第8期INDUSTRIAL CATALYSISVol.12" No.8專家綜述與展望FCC汽油脫硫降烯烴技術(shù)最新進展郇維芳,歐陽福生(華東理工大學石油加工研究所,上海200237)摘要:介紹了 國內(nèi)外降低催化汽油中硫和烯烴的技術(shù)。降低FCC汽油烯烴和硫含量的主要技術(shù)有對FCC原料油進行加氫預處理、在FCC過程中使用具有降低汽油烯烴和硫含量的催化劑或助劑以及對FCC汽油進行脫硫和降烯烴精制處理三類。關(guān)鍵詞:催化裂化(FCC)汽油;加氫脫硫;降烯烴中圖分類號:TE624.4*31;TE626.21文獻標識碼:A 文章編號 1008-1143(2004)8-0006-05Latest advances in hydrodesulfurization and olefin-reducingtechniques for FCC gasolineHUAN Wei-fang，OUYANG Fu-sheng(Research Institute of Petroleum Processing, East China Universityof Science and Technology(ECUST), Shanghai 200237, China)Abstract: Latest advances in hydrodesulfurization and olefin- reducing techniques for FCC gasoline werereviewed. Current techniques for reducing sulfur and olefin content in FCC gasoline include hy-drotreatment of feed oil for FCC, employing olefin- or sulfur reducing catalysts or additives duringFCC process and treatment of FCC gasoline.Key words: FCC gasoline; hydrodesulfurization(HDS); olefin- reducingCLC number: TE624.4+ 31;TE626. 21 Document code:A Article ID: 1008-1 143(2004 )08-0006-05汽車尾氣已成為城市的首要污染源之一一。歐美在排放物達標方面,我國汽油產(chǎn)品存在的主要相繼頒布了汽車尾氣排放標準,限制汽車尾氣中問題是硫含量和烯烴含量偏高。其主要原因如下:CO、HC、SOx .NOx顆粒物(PM)和炭煙等有害污染(1)我國煉油企業(yè)的二次加工以催化裂化物的含量。汽車尾氣排放達標的關(guān)鍵在于提高車用(FCC)為主，F(xiàn)CC汽油比例達80%以上，重整汽油，燃料油的質(zhì)量。因此,歐、美、日等都提出了清潔車只占約6% ,烷基化、醚類汽油比例很少。與此同用汽油標準。時,我國絕大多數(shù)催化裂化裝置摻煉大量渣油，如為了適應我國車用汽油與國際市場接軌的要2001年中國石化、中國石油的催化裂化裝置渣油摻求,我國推出了“空氣凈化工程一清 潔汽車行煉量占原料總量的36.2%,比1999年提高了10.6動”叫，分三階段實施。第- -階段從2000年起實行個百分點(2),而國外催化裂化渣油摻煉量-般為新的《車用有害物質(zhì)控制標準>(GB14761-1999),與15%~20%。摻渣量提高,原料變重,造成原料與催歐洲91/441/EEC(即歐洲I)標準等效;第二階段從化劑接觸不好,熱裂化反應傾向增加,氫轉(zhuǎn)移能力下2004年起,新車達到歐洲94/12/EC(即歐洲II)標降，導致汽油烯烴含量升高。準;第三階段從2010年起,排放物與國際標準同步。(2)我國催化裂化裝置普遍采用超穩(wěn)分子篩催收稿日期:200405-26作者簡介:郇維芳(1973 - ),男,遼寧省人,工程師,1997年畢業(yè)于華東理工大學。在撫順石油化工研究院從事清潔燃料油生產(chǎn)工藝研究工作,現(xiàn)在為華東理工大學石油加工研究所在讀研究生。2004年第8期郇維芳等: FCC汽油脫硫降烯烴技術(shù)最新進展7化劑和高溫短接觸時間的操作條件,以適應摻煉渣(RON)91 .2,馬達法辛烷值(MON)79.2,可作為清油和提高汽油辛烷值的要求,致使催化裂化汽油中潔汽油的調(diào)合組分。烯烴體積分數(shù)高達40% ~ 60%。(3)我國除少數(shù)幾套重油催化裂化采用渣油加2 FCC 過程采用降烯烴催化劑或助劑氫脫硫預處理外,大多數(shù)裝置摻煉未經(jīng)精制的渣油,影響催FCC汽油烯烴含量的因素除了FCC原造成催化汽柴油硫含量升高。料油性質(zhì)外,還包括FCC催化劑和助劑類型以及相目前降低FCC汽油烯烴和硫含量的主要技術(shù)配套的工藝參數(shù), 如溫度、劑油比、反應時間和轉(zhuǎn)化分為三類:(1)對FCC原料油進行加氫預處理;(2)率等。 目前，國內(nèi)外對降烯烴催化劑研究很多,開發(fā)在FCC過程中使用具有降低汽油烯烴和硫含量的了各種降烯烴催化劑、助劑以及降烯烴組合工藝。催化劑和助劑;(3)對FCC汽油進行脫硫和降烯烴Grace Davison開發(fā)的RFG催化劑[4-5]特點是處理，包括選擇性加氫處理、吸附和抽提蒸餾脫在降低FCC汽油烯烴含量的同時,保證輕烯烴產(chǎn)硫等。率、辛烷值和焦炭選擇性不下降,使得生產(chǎn)丙烯、丁烯和異戊烯等輕烯烴產(chǎn)品的靈活性和可操作性大大1 FCC 原料加氫預處理提高。RFG-FS3 催化劑能降低烯烴6個百分點,同-般來說，F(xiàn)CC原料中氫含量越高,其汽油產(chǎn)時使RON提高1個單位，MON提高0.8個單位，品中烯烴含量就越低;原料中硫含量越高,其汽油產(chǎn)RON保持在90以上,MON保持在79以上。品中硫含量就越高。對FCC原料進行加氫預處理為了降低FCC汽油烯烴含量,Akzo Nobel公司能顯著增加原料的氫含量和降低原料的硫含量，從提出了一種新的催化劑技術(shù)，稱之為TOM(Total而降低FCC汽油的硫和烯烴含量。Olefins Managenent) Cobral ,該技術(shù)通過三個機中國石化撫順石油化工研究院(FRIPP)開發(fā)的理起作用:(1)通過增加氫轉(zhuǎn)移來飽和烯烴;(2)將劣質(zhì)減壓蠟油加氫處理技術(shù)是針對我國催化裂化裝汽油中的烯烴選擇裂解成液化石油氣(LPG);(3)置普遍摻煉劣質(zhì)減壓蠟油如焦化蠟油(CGO)和脫增大飽和烴或烯烴的支鏈度。他們認為,用特殊的瀝青油(DAO)而開發(fā)的。采用該技術(shù)處理管輸沸石技術(shù)可實現(xiàn)氫轉(zhuǎn)移的增加,其中一.部分是通過CGO、孤島減三線油和CGO混合油,在總壓6.0~增加稀土量的方法來實現(xiàn)的,同時也采用了其他專8.0 MPa、體積空速0.52~1.03h-'條件下,脫硫率利技術(shù)。采用ZSM-5基添加劑可完成汽油中烯烴可達93%~ 99%，脫氮率59%~ 73%,脫殘?zhí)柯实倪x擇性裂解。該添加劑可將汽油中的烯烴裂解成77.8% ~ 88.5% ,明顯改善了FCC原料的性質(zhì)。C3~C4烯烴,還有助于恢復因烯烴飽和而造成的辛FRIPP近幾年開發(fā)的常、減壓渣油加氫處理技烷值損失。采用高硅鋁比ADE沸石可實現(xiàn)支鏈度術(shù)?？芍苯荧@得部分優(yōu)質(zhì)柴油外,其加氫渣油可作的增加。將這些影響因素結(jié)合起來, TOM Cobra可為重油催化裂化( RFCC)的優(yōu)質(zhì)原料。大連西太平.在保持辛烷值不變的情況下降低烯烴含量11個百洋石化公司(WEPEC)2Mt*a1常壓渣油加氫處理分點。中國石化石油化工科學研究院(RIPP)也針對裝置中期標定結(jié)果表明，常壓渣油的含硫質(zhì)量分數(shù)我國絕大部分催化裂化裝置摻煉渣油的情況，開發(fā)由30 300x 10降至3900X 10-6,殘?zhí)抠|(zhì)量分數(shù)了GOR系列降烯烴催化劑[7]。GOR催化劑采用了由8.57%降至3.95%，含氮質(zhì)量分數(shù)由改性Y型分子篩和ZRP擇形分子篩為活性組元,并1 800x10-降至1189x10-6, 金屬(Ni+ V)質(zhì)量適量添加經(jīng)特殊處理的超穩(wěn)Y分子篩。獨特的處分數(shù)由40.9x 10~ °降至11.8> 10-6,為RFCC裝置理方法保證了該催化劑具有適度的氫轉(zhuǎn)移能力、異提供了優(yōu)質(zhì)原料。茂名石化公司2 Mt.a '的減壓構(gòu)化能力和芳構(gòu)化性能;同時,增加擇形分子篩含量渣油RFCC裝置8000h標定結(jié)果表明,減壓渣油可補償辛烷值損失。中國石化洛陽分公司RFCC裝經(jīng)加氫處理后,脫硫率可達91.6% ,脫氮率67.5%，置采用GOR-C催化劑，使烯烴體積分數(shù)下降了脫殘?zhí)柯?1.9%,可獲得43.09%的FCC汽油，汽10.6個百分點。中國石化高橋分公司RFCC裝置油硫含質(zhì)量分數(shù)為110x 10-%, 研究法辛烷值采用 GOR-Q催化劑，使烯烴含量降低了8.7個百8工業(yè)催化2004年第8期分點。中國石化燕山分公司RFCC裝置采用GOR-RFCC裝置的柴汽比提高0.3~0.7,FCC汽油烯烴DQ催化劑,烯烴體積分數(shù)降低了11.9個百分點。體積分數(shù)降低20個百分點以上，辛烷值提高1~2工業(yè)應用表明,GOR催化劑在工藝條件調(diào)整不大、個單位,含硫質(zhì)量分數(shù)降低15% ~ 22%,丙烯產(chǎn)率裝置設(shè)備不作改動的情況下,可顯著降低FCC汽油提高4~6個百分點。，烯烴含量,同時RON基本保持不變。“兩段提升管催化裂化工藝”是由石油大學煉制中國石油蘭州石化公司石油化工研究院圍繞增系和重質(zhì)油加工國家重點實驗室聯(lián)合開發(fā)的[12]。強催化劑的氫轉(zhuǎn)移活性,成功開發(fā)出降烯烴效果優(yōu)該工藝的主要特點是油氣兩段串聯(lián)，大大縮短了總良的LBO-12催化劑。該催化劑的最大特點是活性反應時間(約為常規(guī)催化裂化的二分之- - ;催化劑接穩(wěn)定性好,抗金屬污染能力強,可降低烯烴6.2個百力大大提高了催化劑活性及選擇性,強化了催化反分點8。應過程,減少和抑制了熱反應和二次反應,明顯改善洛陽石化工程公司煉制研究所開發(fā)了LAP添了產(chǎn)品分布,不僅降低了FCC汽油中烯烴含量，還加劑[9],當添加到LRC-99催化劑中、分別占催化劑增加了異構(gòu)烴和芳烴含量,使汽油產(chǎn)率和辛烷值均總藏量2.6% .5.3%和7.4%時, FCC汽油烯烴體積得以提高。該工藝在轉(zhuǎn)化率比單段高出約9個百分分數(shù)分別降低6.3%、10.4%和12.8%。在吉林石點汽油輕油及液收也高于單段工藝的情況下，產(chǎn)化公司RFCC裝置,該添加劑占催化劑總量5%時,品性質(zhì)仍得到明顯改善,汽油烯烴體積分數(shù)降低FCC汽油烯烴體積分數(shù)降低7.2%。在天津石化公8~ 10個百分點,異構(gòu)烷烴體積分數(shù)提高6~7個百司,該添加劑占催化劑總量5%時,FCC汽油烯烴體分點,芳烴含量也相應增加。積分數(shù)降低8.1%。第二代LAP降烯烴添加劑在4 FCC 汽油精制處理天津石化公司1.3 Mt*a-1 FCC裝置上進行的工業(yè)應用試驗中,使FCC汽油烯烴體積分數(shù)降低10% ~4.1加氫處理11% ,汽油辛烷值提高1~2個單位,表明LAP助劑加氫處理是生產(chǎn)清潔燃料必不可少的核心技具有較好的芳構(gòu)化和異構(gòu)化性能,使汽油組成中烯術(shù)。通過加氫處理很容易除去FCC汽油中的硫和烴含量降低,芳烴含量增加,而烷烴含量變化不大。烯烴。不過,由于烯烴是汽油中的高辛烷值組分,如果不采用辛烷值補償措施,降低烯烴含量勢必造成3降低汽油烯烴含的FCC工藝汽油辛烷值的損失,特別是我國FCC汽油中烯烴體MGD工藝( Maximizing LPG and Diesel pro-積分數(shù)平均在40%左右，降烯烴對辛烷值影響更css)(I0)是RIPP開發(fā)的以增產(chǎn)液化氣和柴油、同時大。因此，在降低FCC汽油的硫、烯烴含量的同時降低FCC汽油烯烴含量、提高汽油辛烷值為目的的保持辛烷值不降低或少降低是問題的關(guān)鍵。新工藝。MGD技術(shù)將提升管反應器從提升管底部國外FCC汽油加氫處理技術(shù)可分為兩類。一到頂部依次設(shè)計為四個反應區(qū):汽油反應區(qū),重質(zhì)油類是以ExxonMobil公司的SCANFining 工藝[13]和反應區(qū),輕質(zhì)油反應區(qū),總反應深度控制區(qū)。福建煉IFP公司的Prime-G工藝[14]為代表的選擇性加氫油廠采用MGD技術(shù),FCC汽油的RON和MON分處理工藝。該工藝的特點是采用單段加氫脫硫別提高0.7和0.4個單位,烯烴體積分數(shù)降低9個(HDS)催化劑處理FCC汽油重餾分,然后再與經(jīng)過百分點。廣州石化總廠應用MGD技術(shù)后,FCC汽脫醇處理的FCC汽油輕餾分進行調(diào)合,加氫脫硫率油的RON和MON分別提高0.2~1.6和0.8~為80% ~ 90% ,烯烴飽和(HDO)率為10% ~ 23%，1.7個單位,烯烴體積分數(shù)降低11個百分點?？贡笖?shù)(RON+ MON)2損失0.8~1.4個單位,洛陽石化工程公司開發(fā)的降低汽油烯烴、多產(chǎn)汽油收率基本不降低。另一類是以ExxonMobil公丙烯催化裂化工藝(FDFCC)1] ,采用雙提升管反應司的OCTGAIN工藝[15]和UOP公司的ISAL 工系統(tǒng)分別對重質(zhì)石油餾分和劣質(zhì)汽油進行催化改藝[16]為代表的加氫處理/異構(gòu)工藝。該工藝的特點質(zhì)，提高了催化裂化裝置的劣質(zhì)重油摻煉比、柴汽比是采用HDS/辛烷值補償組合工藝來處理FCC汽油和汽油辛烷值,大幅度降低了FCC汽油的烯烴含量重餾分,然后再與經(jīng)過脫硫醇處理的FCC汽油的輕和硫氮雜質(zhì)含量,同時大量增產(chǎn)丙烯和丁烯。與單餾分進行調(diào)合,其實質(zhì)是重餾分經(jīng)加氫處理后再進提升管常規(guī)催化裂化工藝相比，F(xiàn)DFCC技術(shù)可使行選擇性異構(gòu)化和裂化,將低辛烷值的直鏈烷烴和2004年第8期郇維芳等:FOC汽油脫硫降烯烴技術(shù)最新進展9重烷烴轉(zhuǎn)化為高辛烷值的烴類(異構(gòu)和低分子量的芳構(gòu)化是脫氫反應,故氫耗很小。采用OTA技術(shù)烷烴),使在HDS過程中因烯烴飽和而造成的辛烷可以將我國煉廠FCC汽油的烯烴體積分數(shù)由值損失得以補償。該工藝的脫硫率一般大于90%，50.0%左右降低到18.0%以下,RON損失小于1.0辛烷值損失較低。其缺點是汽油產(chǎn)品收率有所個單位，含硫質(zhì)量分數(shù)由600x 10~*左右降低到損失。150X 10-以下,液體收率大于95%。選擇性加氫處理工藝和加氫處理/異構(gòu)工藝雖4.2臨氫吸附脫硫然在國外已得到工業(yè)應用,但主要適用于烯烴體積菲利浦石油公司的S-zorb 脫硫技術(shù)[18-19]采用分數(shù)較低( < 30%)的FCC汽油,主要目的是降低其專利吸附劑。該吸附劑由Zn和其他金屬載于載FCC汽油硫含量,對降低烯烴作用有限。工業(yè)應用體上構(gòu)成。載體采用氧化鋅、二氧化硅和氧化鋁的也證明這些技術(shù)對我國FCC汽油的適用性較差?；旌衔?金屬組分可為Co和Ni或Ni和Cu。該吸針對我國FCC汽油烯烴體積分數(shù)較高.附劑能夠吸附含硫化合物分子,使分子中的硫原子(≥40%)、芳烴體積分數(shù)較低(≤25%)、餾分較輕保留在吸附劑上,而烴類部分釋放出來，返回到汽(終餾點<185 C)的特點,FRIPP開發(fā)了FCC汽油油中。具體過程是將汽油與少量氫氣混合，經(jīng)過換選擇性加氫脫硫新工藝OCT-M [7該技術(shù)選擇適宜熱器氣化后，注人到流化床反應器的底部,在氣流的FCC汽油輕、重餾分切割溫度,分別對這兩個餾上行過程中，吸附劑將油氣中的有機硫化物除去。分進行脫硫處理。對烯烴含量高、硫含量較低(富含吸附劑可以連續(xù)地從反應器中輸出,送到再生器部低分子硫醇)的輕餾分,采用堿洗抽提方法脫硫;對分進行氧化再生，再生過程中用空氣作為氧化劑。于硫含量較高(且富含噻吩)的重餾分,采用專門開再生后的吸附劑在返回反應器之前，需要用氫氣作發(fā)的FGH-20/FGH-11催化劑體系，在比較緩和的進一步處理，以確保脫硫率穩(wěn)定。利用該技術(shù)對全條件下加氫處理(反應溫度240~ 300 C ,壓力1.6~餾分FCC汽油進行脫硫處理表現(xiàn)出非常高的脫硫3.2 MPa,空速3.0~5.0 h~',氫油體積比300 ~選擇性，并且辛烷值損失較小。在反應過程中，由500),總脫硫率達85% ~ 90% ,烯烴飽和率15% ~于沒有硫化氫進人汽油產(chǎn)品中，能夠阻止硫化氫與25%,RON損失小于2個單位，抗爆指數(shù)(RON+烯烴重新結(jié)合生成硫醇,避免了最終產(chǎn)品中硫含量MON)/2損失小于1.5個單位,液收率大于98%。的增加。該技術(shù)可以將汽油中的含硫質(zhì)量分數(shù)從RIPP針對我國FCC汽油特點開發(fā)了異構(gòu)脫硫800x 10 -6降至25X 10-以下,抗爆指數(shù)損失小于降烯烴技術(shù)(RIDOS)。該技術(shù)將FCC汽油切割成1.0。當汽油中的硫含量更高時,該技術(shù)仍可達到類輕、重兩個餾分,輕汽油進行堿抽提脫硫醇,重汽油似的脫硫效果。不過，該技術(shù)對于降烯烴無能為力，通過在兩段反應器裝填不同催化劑(一段裝填保護只適用于沒有降烯烴壓力的企業(yè)。劑RGO-2和精制催化劑RS-1A,二段裝填RS-1A4.3抽提蒸餾脫硫和RIDOS加氫異構(gòu)催化劑)進行加氫脫硫和烯烴飽FCC汽油經(jīng)過堿精制后,剩余的硫化物主要是和,并進行加氫裂化和異構(gòu)化反應,補償因加氫帶來噻吩、苯并噻吩類,用環(huán)丁砜等溶劑抽提，可將這些的辛烷值損失。工業(yè)實驗結(jié)果表明，含硫質(zhì)量分數(shù)硫化物和芳烴抽出,抽出物經(jīng)加氫后可作為無硫或由119x10-%降至16x 10-6以下,烯烴體積分數(shù)由低硫組分摻人汽油中。研究結(jié)果表明,溶劑比2.5~51.8%降至20%以下,抗爆指數(shù)損失1.3個單位，3.5 抽提級數(shù)5~7、抽出20%芳烴時,汽油含硫質(zhì)但汽油收率較低，僅為89.3%,化學氫耗較高，量分數(shù)可從1 300x 10降至300> 10~以下;如抽為1.12%。出芳烴增加,汽油中的硫含量會更低。該工藝具有FRIPP研發(fā)的FCC汽油加氫脫硫、降烯烴技術(shù)投資少、辛烷值損失小、液收高、操作費用低等優(yōu)點。OTA(Olefins to Aromatics),對全餾分FCC汽油進該技術(shù)同樣對降烯烴沒有幫助。行脫硫和降烯烴處理,在大幅度降低烯烴含量的條5結(jié)語件下,辛烷值損失最小。OTA采用一段串聯(lián)流程，第-一反應器主要脫除二烯烴,第二反應器進行芳構(gòu)影響汽油組成的因素相當復雜，因此,不能單靠化烷基化和脫硫反應。由于芳烴類是高辛烷值汽某一措施,而必須通過采用新的工藝技術(shù)配以適宜油組分,所以在降烯烴同時,辛烷值損失很小。由于的催化劑控制合理的工藝條件,充分發(fā)揮催化劑的0工業(yè)催化2004年第8期活性和選擇性,才能達到既降低汽油的烯烴含量又[7]楊軼男,張久順,等生產(chǎn)清潔汽油的新型GOR系列裂化減少辛烷值損失的目的。催化劑及其工藝技術(shù)[J].當代石油石化，2003,11):30.32,37.從目前來看,煉油廠應從自身情況出發(fā),充分挖[8]劉從化，張忠東降低汽油烯烴含量裂化催化劑LBO-12掘FCC裝置潛力,采用有利于降低FCC汽油烯烴和硫含量的催化劑和工藝，使FCC汽油的硫、烯烴的研制與開發(fā)[J].石油煉制與化工,2003(1):24- 28.含量盡可能低。從長遠看,要新建加氫裝置,包括常[9]趙起超,韓海波,包素芳,降低F0CC汽油烯烴助劑LAP-2工業(yè)應用[J].河南石油,2003(3):64- 66.減壓渣油加氫處理、劣質(zhì)油加氫處理裝置等,優(yōu)化[10]康飆,王慶元福建煉化公司催化裂化裝置應用MGDFCC進料。技術(shù)的工業(yè)試驗[J].石油煉制與化工,2002, 33(2):19參考文獻:[11]盧捍衛(wèi).多產(chǎn)丙烯的催化裂化工藝技術(shù)探討[M].催化[1]鄭來昌.趙淵杰,鄧永生，等.利用F0CC汽油的特點改善裂化協(xié)作組第八屆年會報告論文選集,144- 149.我國汽油的烴類組成[J].當代石油石化，2003,(11):14[12]Xu You-hao, Zhang Jiu shun. 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