第37卷第2期釀酒Vol37. No. 22010年03月IQUOR MAKMar.,2010文章編號:1002-8110(2010)02-0077-02白酒中甲醇分析方法的研究李瑩(哈爾濱市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局食品質(zhì)量安全監(jiān)督管理處黑龍江哈爾濱15001)摘要:介紹了用氣相色譜測定白酒中甲醇的具體方法。該方法精密度、準確度高,線性關(guān)系好,且簡便、快逮,可用于飲用酒中甲醇含量的測定。關(guān)鍵詞:氣相色譜;白酒;甲醇;分析方法;研究中圖分類號:TS2623;TS2073文獻標識碼:B甲醇是白酒中主要的有害成分,化學(xué)分子式:CHOH無酯分解而成。甲醇的毒性極強可在體內(nèi)蓄積具有明顯麻醉色澄清易揮發(fā)液體能溶于水醇和醚易燃、有麻醉作用,空作用,可引起腦水腫,對視神經(jīng)和視網(wǎng)膜有特殊親和力引起氣中允許濃度50mgm,燃燒時無火焰,其蒸汽與空氣形成爆視神經(jīng)萎縮嚴重者可導(dǎo)致失明。人食人5g就會出現(xiàn)嚴重中炸性混合物遇明火、高溫氧化劑有燃燒爆炸危險。相對密度:毒,超過125g就可能導(dǎo)致死亡。07913(20℃)/cm3,沸點:648℃,凝固點:-97.8℃,爆炸極限:隨著氣相色譜的普及,氣相色譜技術(shù)以其特有高靈敏度體積分數(shù)67%~36%,其來源是由原料和輔料中果膠內(nèi)甲基高分離效能、高選擇性、快速分析優(yōu)點,已廣泛應(yīng)用于各行各收稿日期:209-12-11業(yè)的檢測中白酒中甲醇是一項重要指標。氣相色譜可直接進作者簡介:李瑩(1970-),女,主要從事食品管理工作。行分析成品中甲醇含量,方法簡便快速精密度高,參照有關(guān)表11號酒樣感官質(zhì)量評價結(jié)果表例如1號酒樣與2號酒樣的對比結(jié)果可用表2和圖2的主體香氣香味前豐滿口味后味后味風(fēng)方式來描述項目明純正純正諧調(diào)醇厚諧調(diào)爽凈悠長度度程度程度程度格5結(jié)果本文對傳統(tǒng)的濃香型白酒品評方法進行了改進,通過對分值55444.5483.548比幾種不同的白酒品評方法的優(yōu)缺點,針對原品評方法中評衛(wèi)酒樣1價項目過于籠統(tǒng),可操作性差等缺陷,對原品評項目及品評用蜜酒樣2酒體豐滿度處觀語進行了分析整理規(guī)定了濃香型白酒感官質(zhì)量的四大項、十風(fēng)格典型性主體香氣一個子項評價項目,并根據(jù)不同項目在感官質(zhì)量中的重要性香氣純正度差異程度分別賦給不同的總分值和質(zhì)量梯度分值。將每個項目按照程度強弱分為5個等級,品評用語確立評價項目,分后味悠長程度香味諧調(diào)程度配量值和標度值、實踐驗證等步驟,建立了一種較為科學(xué)有效的品評方法。本方法首次采用感官質(zhì)量評價表和感官剖面描口味諧調(diào)程度口味醇厚程度柔順程度述法相結(jié)合的方式來報告濃香型白酒的感官質(zhì)量狀況,具有圖21號酒樣與2號酒樣惑官質(zhì)量對比便于操作,結(jié)果準確量化直觀的特點參考文獻]表21號酒樣與2號酒樣感官質(zhì)量對比課栗偉白酒品評方法的改革與創(chuàng)新釀酒,2002,29(3):11-12顎目色透主體香氣香味豐滿口味后味后味2賈寶瑞,安大偉任艷光等論 TFGTx x-xx新型白酒計算機分澤明香氣純正諧調(diào)味醇厚諧調(diào)爽凈悠長格度程度程度程度析輔助勾調(diào)系統(tǒng)小釀酒,2002,294):86-8844.5438354B鄧少平中國白酒評酒方法的科學(xué)化問題釀酒99,2:14中國煤化工內(nèi)測技20此外,為了比較兩個或幾個酒樣之間的感官質(zhì)量差異,可以將兩個或幾個酒樣的感官評價結(jié)果放在同一張感官質(zhì)量描5鄧CNMHG在白酒品評中的應(yīng)用南昌大學(xué)學(xué)報(理科版),1995,194:369-373述圖中一起進行比較。這樣不同產(chǎn)品之間的感官質(zhì)量差異便6楊應(yīng)軍,高海燕,趙鐳等模式識別方法在食品智能化感官分析中一目了然應(yīng)用食品科學(xué),2007,2810):573-57777第二期2010文獻,對用氣相色譜法測定白酒中甲醇的方法進行了探討和24討論研究,具體方法如下?，F(xiàn)在大多數(shù)產(chǎn)品是中低度酒,由于酒中組分物化特性的1材料與方法影響致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面,因此11僅器與試劑應(yīng)從取樣到色譜室分析的全過程應(yīng)考慮取具有代表性、混勻agilent6890N氣相色譜儀;7683B自動進樣器。后的酒樣如果不注意取樣的方式方法將會給定量工作造成甲醇色譜純;無水乙醇優(yōu)級純)誤差12甲醇標準溶液的配制對毛細管柱頭進樣來說,在進樣的過程中沉積在壁上的精密稱取色譜純甲醇適量,用75%乙醇溶解并配制成濃物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉(zhuǎn)移,從而造成定量分析結(jié)果的度為4g/00mL的溶液。某些偏差,所以在分析不同種類型酒時應(yīng)嚴格注意注射器針吸取上述溶液用75%乙醇配制成002g100mL、外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔也要004e0mL、0.08g0mnL、016gl00mL甲醇標準溶液使用定期進行清洗。定量分析的精密度與準確度依賴于進樣的重復(fù)性和操作13色譜條件技術(shù)。針對不同規(guī)格毛細管柱及特殊的進樣方式柱上樣、分HP- INNOWax毛細管柱(0m×250μmx0.32μm);流/不分流進樣),對插針的快慢、位置深度和操作人員的熟FD檢測器;分流比50:1;載氣:氮氣,流量為15mL/min;練程度以及刻度讀數(shù)的準確度都有一定的要求,對于大口徑進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:300℃;柱溫:50℃(保持毛細管柱進入柱子的樣品量有很好的重現(xiàn)性。對于中口徑、5mn)10/mn140℃20℃/mg220℃保持2min);進樣量:細口徑分流/不分流進樣毛細管柱,當分析的樣品組份濃度范圍較寬沸點范圍寬時也易產(chǎn)生分流失真濃度低和沸點高14樣品處理的組份樣品回收率低精密度也差?？傊?任何一種進樣方法蒸餾酒可直接進樣藥材浸泡酒或顏色較深的酒最好蒸都不能適應(yīng)所有類型的樣品分析,這需要色譜工作者在實際餾后進樣,這樣既減少了雜干擾,也減少了對毛細管柱的污工作中加以選擇優(yōu)化。另外,進樣口密封墊的使用頻率一般以進樣次數(shù)作比較,應(yīng)注意及時更換。否則易造成漏氣使基線呈2結(jié)果與討論臺階、峰型、出現(xiàn)異常等影響分析結(jié)果的可靠性2.1線性關(guān)系進樣量的大小對現(xiàn)行使用的毛細管柱色譜影響很大。首分別取上述標準系列溶液1μL進樣3次,以甲醇平均先進樣量的大小直接影響著分離與定性;第二,進樣量的大峰面積為縱坐標,以相應(yīng)的甲醇濃度為橫坐標作圖在本色譜小直接影響著出峰保留值的變化,造成部分峰保留時間的錯條件下,甲醇在002-0.16g/100mL范圍內(nèi)呈線性線性回歸位現(xiàn)象,從而影響定量結(jié)果,尤其對工作量大樣品較多更不方程為y=12806X4072,相關(guān)系數(shù)r0.99,0最低檢測濃度適宜為6x10g/100mL為確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性,應(yīng)定期進行儀器間的相互校22精密度和回收率正及標樣的校驗等,從而進一步了解整個色譜系統(tǒng)的運行情按照上述色譜條件,對同一濃度的甲醇標準液重復(fù)測定況5次測得RSD0.48。在3份已知含量的樣品中加入對照甲3結(jié)論醇0.2g,得到甲醇的平均回收率為97%從甲醇標準的測定結(jié)果來看甲醇的分離效果好峰形基23樣品測定結(jié)果本對稱。從白酒樣品的色譜圖來看酒中乙酸乙酯峰與甲醇峰采用本方法對十個品牌的白酒進行了檢測,結(jié)果甲醇的也能分得較開。實驗表明本法精密度準確度高線性關(guān)系含量范圍在00005~0.001g100mL,符合國家標準(以谷類為·好,且簡便、快速可用于飲用酒中甲醇含量的測定。原料者甲醇≤004g100m)的要求。Research on the Analysis Method of Methanol in LiquorFood Quality and Safety Supervision and Management Office, Quality中國煤化工Harbin City, Harbin150001, China)Abstract: The specific method of the measurement of methanol in liquor thCNMH Ged The method has thecharacters of good precision, accuracy and linear relationship. It is simple and rapid, suitable for the measurement of methanol content in thealcoholic beverage.Key words:gas chromatography; liquor, methanol; analysis methods; research