程與裝備2008年第4期Chemical Engineering k Equipment2008年4月化學試劑乙醇的應用與分析李麗,李玉春2(1大慶石化分公司化工三廠,黑龍江大慶1637142大慶石化分公司儲運中心,黑龍江大慶163714)摘要:中藥在醫(yī)學領域應用越來越廣泛,其有效成份的提取方法是制約其應用的關鍵,利用化學試劑作為萃取劑,選擇最優(yōu)的提取條件可以最大限度的提純中藥成份,本文以黃苓甙提取率的研究為例,探求優(yōu)學方法提純中藥成份的獨特的優(yōu)勢關鍵詞:正交化;提純;黃芩;提取率傳統(tǒng)提取中藥有效成分的方法很多,如煎煮、以即可用于提取親水性的成分又可以提取某些親冷浸、溫浸、酒制等:比較現(xiàn)代化的方法如超聲波脂性的物質,而在提取黃芩的過程中有一些游離態(tài)提取等。這些方法中存在許多缺點和不足,眾所周的黃酮類化合物難溶于或不溶于水,可溶于乙醇、知,提取條件對提取回收率及產品中有效成分的含甲醇、石油醚等有機溶劑;而另一些羥基被糖甙化量影響很大,所以提取條件的選擇應考慮全面,并后的黃酮類化合物易溶于水,為親水性物質,所以細致選定,但傳統(tǒng)的方法對條件的選擇只是憑經(jīng)驗我們在本實驗中選取乙醇作為溶劑是十分理想的。而定,或是只考慮到少數(shù)幾個方面的因素,這樣都另外由于黃芩中存在大量的生物酶,在提取的過程是不完整的,不系統(tǒng)的,缺少科學依據(jù)的方法;而中由于酶的作用而使黃酮類化合物發(fā)生水解[21],超聲波清洗這一方法因為設備價格昂貴其應用受不利與我們的回收,會造成提取物的產量大大降到限制很難應用于工廠中大規(guī)模的生產,以上這些低,所以在萃取前對生黃芩進行滅酶是十分有必要不利因素不僅對黃芩的藥效及產量有很大影響,對的(這也是大部分中藥提取過程中所必要),而高人力、物力、財力造成極大的浪費,而且對黃芩產濃度的乙醇恰好是一種十分理想的滅酶物質,這也品的開發(fā)及應用范圍的推廣都起到極大阻礙作用,是我們選擇乙醇做溶劑的一個重要原因。除此之所以研究和探討提取黃芩的最優(yōu)方案具有十分重外,乙醇還具有無毒性、沸點低容易回收、價格低要的現(xiàn)實作用和深遠意義。廉等優(yōu)點,缺點是乙醇易燃。1試驗條件選擇12提取時間的選定1.1溶媒的選擇對于一般的藥物提取實驗來說,提取的時間越在提取過程中溶劑的選擇需要滿足以下幾個長(在提取的溶劑和試樣品達到該溶液濃度的平衡條件,首先溶解度,對目的產物的溶解度應該盡量之前),其提取量越大,即回收率越高[22;但但有的大,而對雜質的溶解度要盡量的小。其次是穩(wěn)定效成分與溶劑濃度達到平衡之后增加提取時間,提性,即不和目的產物發(fā)生化學變化,而且不易分解。取量不會變大,同時還可能造成一些雜質的大量溶第三為經(jīng)濟性,應是價格低廉、使用安全、而且最出,不但降低了產品的質量,還為下面的精制帶來終濃縮回收方便。第四為無污染性,我們所選用的了很日選源的浪費,所以我們確溶劑應具有較小的毒性,對環(huán)境沒有污染或污染較定中國煤化工這樣不至于使有效小成分、八人以CNMHG乙醇溶液由于同時具備水和醇的提取性能,所1.3提取溫度的確定李麗:化學試劑乙醇的應用與分析藥物提取溫度的確定需要考慮的問題很多,既提取次數(shù)定為2次:為了溶掉大量的蛋白質、糖類、需要考慮溫度對藥物有效成分的破壞作用,又要注纖維素、色素等雜質,以提高產品的質量我們確定意溫度對提取效率的影響和產品質量的影響,還要藥物與溶劑用量的比例為1:10(質量比)。兼顧能源的節(jié)約和溶劑的沸點等多方面的因素,綜2藥物有效成份的提取方法合考慮以上各個因素的影響,本次實驗的溫度選擇酒精溫浸法稱取黃芩粗粉15克,溶媒采用乙在2060℃范圍,這樣有利于我們在實驗中產量和醇溶液,濃度分別為50%、70%、90%,提取溫度含量的提高。分別為20℃、40℃、60℃,每次加入溶媒為藥品的14溶劑比與提取次數(shù)10倍量即150m,兩次提取,提取時間有1.0h由于提取過程中溶劑分子與樣品分子成分發(fā)15h20h,實驗過程中的一系列實驗按正交表(表生擴散和滲透作用為動態(tài)平衡時,提取結束,既整2-2)組合所示。個系統(tǒng)達到飽和,為了提高產品的回收率,我們把表21實驗因素與水平因素水平A溶媒濃度B提取溫度(℃)C提取時間(h)90%乙醇70%乙醇401.550%乙醇2溫浸時間到達以后,將兩次提取物分別進行減得率計算公式:得率=mM×100%壓過濾,合并兩次澄清濾液,用2moL的鹽酸調m提取黃芩甙粗品的量,g節(jié)PH值至15左右,置于40℃水浴鍋中保溫1小M一提取用生藥的量,g時,取出靜置12小時,用移液管移去上層清夜,本實驗過程中所得的黃芩甙粗品的質量及其得將沉淀2次,置于紅外干燥箱內干燥,即得黃芩甙率見下表粗品,用分析天平稱重,計算其得率表2-3黃芩甙質量及得率表實驗號黃芩甙質量g黃芩甙得率100%058803.920.7035469131418.761.16857.791.338881.00846.720892559509315621通過運用正交實驗沒計的數(shù)據(jù)分析方法我們優(yōu)溶媒處的兩端各選一個水平,我們選60%和80%知道了在本實驗中溶媒(乙醇)的濃度對實驗結果提取的影響是最大的,而提取時間和提取溫度的影響是前操YH中國煤化工時其它條件如CNMHG相對較小的所以我們需要做兩個補充實驗,即在最李麗:化學試劑乙醇的應用與分析表24補充實驗數(shù)據(jù)表實驗號黃岑甙質量g黃芩甙得率10%60%乙醇1.03l168780%乙醇1.1235749驗證實驗,通過對實驗結果進行分析,我們選察其穩(wěn)定性是否良好,實驗條件:溶媒,70%乙醇;定了提取黃芩甙的最優(yōu)條件,但這個條件下的實驗提取時間,1,5小時;提取溫度,20℃,其它條件在正交表中并沒有出現(xiàn)所以我們需要再做三個驗如前,三個實驗同時進行。結果如下:證實驗,以驗證我們所選的條件是否最優(yōu),并且觀表25驗證實驗數(shù)據(jù)表實驗號黃芩甙質量(g)黃芩甙得率(%) SD RSD(%)1.3652906004530.49813719915通過萃取得到黃芩甙粗品,經(jīng)過反復堿洗酸沉Sciences.1998,7(3):138-141法后得到精制黃芩甙[4]胡應權.黃芩甙提取工藝的改進.深圳中西醫(yī)用紫外分光光度計對樣品進行含量的測定,掃描波結合雜志,1999;9(2):21-22長定為200500mm。最大吸收波長在285m左右,[5]董建萍等.中草藥.1992;23(12):619這與文獻記載黃芩甙標準物的紫外最大吸收波長(6]高愿君.中國野生植物開發(fā)與利用.北京:中國基本相似,證明了我們所提取的物質確為黃芩甙輕工出版社,1995:368結論[7] Takagi S, etal.Phytochemistry. 1981, 20(10)通過實驗及實驗的結果分析,我們得出了以下[8]中醫(yī)研究院中藥研究所中華醫(yī)學雜志,1973;7:結論:利用化學試劑乙醇溫浸法提取黃芩甙的最優(yōu)417條件是溶媒(酒精)濃度為70%、時間為15小時、[9高木修造等藥學雜志,1981;101(12):1220提取溫度為20℃,利用化學試劑萃取中藥有效成份[10]王愛武,耿輝.酒制及超微粉碎對當歸散中黃方法可行。芩甙溶出效果的影響.山東中醫(yī)雜志,2001;20(4):237-238參考文獻[l]王善源等科學通報,1958:(3):90[2]孫迅.中華醫(yī)學雜志,1955:(6):563[]肖培根.新編中藥志北京:化學工業(yè)出版社,[13] Nagai T Chem Pharm Bul1984,38(5)13292002:862[14] Michinor K,etal. Chem Pharm[2]林秀英宋瑞海.用薄層掃描法考察溶劑對黃芩Bu984,32(7:2724甙的溶出率中國中藥雜志,1994;19(10):[15趙晶等.藥學學報,1997;32(2):639608[16] Gao H,etal. Int J Oriental Med. 1990, 15(2): 703] Yong-yu Zhang, Yunzen Guo. Quantitative Analysis[i侯艷寧等.藥學學報,2000;35(3):161of Flavonoids in Scutellariae Radix of Different[18]周元平等中國藥學雜志,1990;:(7):49Sources and Seasonal Variation by HPLCJournal[19]唐汝愚等.生理學報,1958;22(3):248of Chinese pharmaceutical中國煤化工CNMHG