2013年第15期廣東化工第40卷總第257期www. gdchem.com.63.，耗，采用循環(huán)套用的方式，觀察其對(duì)產(chǎn)物是否有影響。00--n1090-9880-969260so4(50反應(yīng)時(shí)間h2 03 0.4 0.5催化劑KOH用量對(duì)收率的影響圖2不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響Fig.2 The effect of reaction time on the reaction41 催化劑KOH用量對(duì)收率的影響Fig.1 The efect of amount of catalyst KOH on the yield表4不同的除水劑對(duì)產(chǎn)品中水含量的影響Tab.4 The effect of in addition to the agent on the product moisture表2催化劑KOH套用對(duì)反應(yīng)的影響contentTab.2 The effect of recycling of KOH on the reaction除水劑種類(lèi)產(chǎn)品水分含量/%產(chǎn)品性狀套用次數(shù)收率/%主含/%無(wú)水氯化鈣5.52產(chǎn)品呈渾濁不透明液體1次套用86.2598.21無(wú)色透明液體無(wú)水硫酸鈣4.46產(chǎn)品略帶渾濁2次套用85.4798.15無(wú)水硫酸銅4.32產(chǎn)品略帶藍(lán)色3次套用84.2698.00略帶粉色透明液體KOHNaOH0.056產(chǎn)品無(wú)色透明液體4次套用97.783a分子篩3.78產(chǎn)品呈淺黃色5次套用80.1597.26由表2看出，催化劑經(jīng)套用后，產(chǎn)品收率、質(zhì)量基本不受影響,由表4可知，以KOHNaOH做干燥劑，產(chǎn)品體系經(jīng)分液后，實(shí)-定程度上減少了堿的消耗，降低生產(chǎn)成本，由于套用次數(shù)較少，現(xiàn)水分和產(chǎn)品的分離，且產(chǎn)品為無(wú)色透明液體。由于NaOH價(jià)格需要今后加強(qiáng)該方面的實(shí)驗(yàn)，繼續(xù)優(yōu)化，達(dá)到穩(wěn)定運(yùn)行。相對(duì)較低，實(shí)驗(yàn)中一般選用NaOH.2.3反應(yīng)溫度的影響固定催化劑的用量，原料配比及反應(yīng)時(shí)間等實(shí)驗(yàn)參數(shù)，改變3結(jié)論_(1)以 2_羥乙基吡啶為基礎(chǔ)原料，以固體氫氧化鉀作催化劑，反應(yīng)溫度，觀察其對(duì)反應(yīng)的影響。氫氧化鉀與2-羥乙基吡啶按0.2: 1(摩爾比)配比投料，在100 C表3不同溫度對(duì)反應(yīng)的影響反應(yīng)1~1.5h后，經(jīng)減壓蒸餾得到2-羥乙基吡啶粗品:Tab.3 The effect of reaction temperature on the reaction(2)粗品經(jīng)氫氧化鈉除水，得無(wú)色透明的終產(chǎn)品，經(jīng)低溫避光保存，久置產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。(3)收率可達(dá)85 %以上,產(chǎn)品主含達(dá)到98 %以上,水分低于1%。26.3221.26少量無(wú)色透明液體63.42 .74.12透明液體參考文獻(xiàn)10084.5798.24較多無(wú)色透明液體[1]尚爾才，劉長(zhǎng)令，杜英娟.吡啶類(lèi)農(nóng)藥的研究進(jìn)展[].化工進(jìn)展，1996，1087.5690.12淺粉色液體5: 11-14.2089.2879.58粉色液體[2]張- -賓. 含吡啶基的新醫(yī)藥和農(nóng)藥品種及其合成方法[].精細(xì)化工中間，2010, 40(6): 1-7.由表3可知，隨反應(yīng)溫度升高，收率逐漸提高，但當(dāng)反應(yīng)溫[3]許鵬翔.驅(qū)蟲(chóng)劑?？ㄈ鸲〉闹苽浞椒?中國(guó), 200810222719. 3pP]. 2008.度超過(guò)100 C時(shí)，收率無(wú)明顯增加，副反應(yīng)增多，產(chǎn)品主含降低，[4]徐克勛.精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊(cè)[M].北京:化工工業(yè)出版社，故第二步反應(yīng)的脫水反應(yīng)溫度為100 C.2.4反應(yīng)時(shí)間的影響[5]Kokai Tokkyo Koho. Method of producing pyridine ethanol erivative: JP,當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到0.5 h后，體系開(kāi)始沸騰，有回流現(xiàn)象，顏色逐2010270008(A)[P]. 2010.漸由深藍(lán)色變?yōu)榧t褐色，說(shuō)明反應(yīng)進(jìn)行比較激烈，可蒸出部分產(chǎn)[6]朱秀昌，黃偉秋.乙烯吡啶常壓合成法:中國(guó)，86103091(P]. 1986.品:反應(yīng)至1h以后，產(chǎn)品的收率和含量都基本不再繼續(xù)增加。說(shuō)[7]許建幗，謝建偉，邵麗麗.2-乙烯基吡啶的合成方法[D].天津化工，2004,明本反應(yīng)進(jìn)行較快，在很短時(shí)間內(nèi)就能完成。反應(yīng)時(shí)間一般定為18(6); 33-35.1~1.5h.[8]彭奇均，劉曉亞，賀蓉，等.乙烯吡啶的合成[].精細(xì)化工, 1997, 143);2.5 2-乙烯基吡啶粗品提純處理48-51.反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾出的2-乙烯基吡啶粗品，含有反應(yīng)生成水，.(本文文獻(xiàn)格式:閆曉紅,趙庭棟，楊海燕，等. 2-乙烯基吡啶的需對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行提純。下面是對(duì)同一一產(chǎn)品(其中水分含量5.58%),用不同除水劑進(jìn)行處理后的影響效果。合成研究[J].廣東化工，2013, 40(15): 62-63)中國(guó)煤化工MHCNMHG.