第67卷第7期化工學報VoL67 No 72016年7月CIESC JournalJuly 2016研究簡報DOl:10.11949jiss0438-1157.20151821微通道內(nèi)二乙醇胺乙醇溶液吸收CO2的傳質(zhì)性能周旭1,王曉靜,朱春英,馬友光1,徐義明2(天津大學化工學院,化學工程聯(lián)合國家重點實驗室,天津化學化工協(xié)同創(chuàng)新中心,天津3000722中建安裝工程有限公司,江蘇南京21000摘要:利用高速攝像儀實驗研究了微通道內(nèi)二乙醇胺(DEA)/乙醇溶液吸收CO2的傳質(zhì)過程。采用圖像法得到微通道內(nèi)氣泡的體積變化,根據(jù)微通道進出口壓力,計算得到了氣液兩相從開始接觸到平衡時的平均傳質(zhì)系數(shù)k分別考察了氣液相流量和DEA濃度對傳質(zhì)系數(shù)的影響。結(jié)果表明:傳質(zhì)系數(shù)隨著液相流量和溶液中DEA濃度增大而增大。對于給定的液相流量和DEA濃度,k隨著氣相流量增大而增大并逐漸趨于一個恒定值。提出了一個傳質(zhì)系數(shù)預測式,預測值和實驗結(jié)果吻合良好關(guān)鍵詞:微通道;傳質(zhì);CO2;二乙醇胺;吸收中圖分類號:TQ0214文章編號:0438-1157(2016)07—2901—06Mass transfer performance of co, absorption into dea/ethanol solutionin microchannelZHOU Xu, WANG Xiaojing, ZHU Chunying, MA Youguang, XU Yiming?State Key Laboratory of Chemical Engineering, Collaborative Innovation Center of Chemical Science and Engineering(Tianjin)School of Chemical Engineering and Technology, Tianjin University, Tianjin 300072, China; China Construction installationngineering coAbstract: A high-speed camera was used to investigate the mass transfer process of CO2 chemical absorption intodiethanolamine(DEA ethanol solution in microchannel The volume evolution of the bubbles in the microchannelwas obtained by the image-analysis method. By means of the gas pressure at the inlet and outlet of themicrochannel, the average mass transfer coefficient(k) from the contact of two phases to equilibrium was attainedThe influences of flow rates of gas and liquid and dEa concentration on the mass transfer coefficient werenvestigated. The experiment results indicated that k increased with increasing liquid flow rate and DEAconcentration. For a given liquid flow rate and DEA concentration, k increased gradually up to a constant valuewith increasing gas phase flow rate. a correlation for estimating k was proposed and the calculated values by thepresent model agreed well with the experimental dataKey words: microchannel; mass transfer; CO2; diethanolamine; absorption引言備表現(xiàn)出了高效、環(huán)保、安全等特點,在混合、反應(yīng)及吸收等過程中顯示了巨大的應(yīng)用潛力。在微反近年來,微化工技術(shù)已逐漸成為化工領(lǐng)域的研應(yīng)器內(nèi)的氣液兩相流中,實驗已觀察到泡狀流、彈究前沿和熱點。與傳統(tǒng)大型設(shè)備相比,微型化設(shè)狀流、液環(huán)流、并行流等流型凹。其中,彈狀流由2015-12-02收到初稿,2016-03-30收到修改稿Received date: 2015-12-02聯(lián)系人:馬友光。第一作者:周旭(1991—),男,碩士研究生Corresponding author: Prof MA Youguang, ygma(a tju. edu.cn基金項目:國家自然科學基金項目(21276175,91434204,Foundation item: supported by the National Natural Science21306127)。Foundation of China(21276175,91434204,21306127)902化工學報第67卷于具有穩(wěn)定的流動狀況,易于清晰地界定界面等特點,從而成為研究和應(yīng)用中普遍采用的流型5。鑒于此,本文也主要針對微反應(yīng)器內(nèi)彈狀流條件下CO2的吸收過程進行研究。文獻中已有一些學者對微通道內(nèi)氣液傳質(zhì)過程進行了研究,結(jié)果表明微反應(yīng)器內(nèi)氣液兩相流與傳質(zhì)過程具有比表面積大、混合效率高等優(yōu)點,其傳質(zhì)效率比傳統(tǒng)設(shè)備高2~3liquid inlet個數(shù)量級6。Yue等研究了微通道內(nèi)彈狀流時空0 mm氣/水體系的傳質(zhì)過程;Su等研究了T型微通道內(nèi)MDEA溶液吸收H2S的傳質(zhì)過程; Sobieszuk等10研究了K2CO3KHCO3溶液吸收CO2氣體的傳質(zhì)過圖1微通道結(jié)構(gòu)程;Tan等使用在線分析法,通過觀察氣泡變化Fig 1 Schematic diagram of microchannel研究了NaOH溶液吸收CO2氣體的傳質(zhì)過程;并分high speed camera別提出了適用于各自研究體系和工況的傳質(zhì)系數(shù)預測關(guān)聯(lián)式。然而,由于微反應(yīng)器內(nèi)流體流動的空間pressure sensor受限和微尺度效應(yīng),兩相間的傳質(zhì)機理仍不十分清micropump楚,尚難提出普適的傳質(zhì)預測模型,需要進一步深入研究。水相二乙醇胺(DEA)溶液吸收CO2等酸性氣micropump體已在工業(yè)中廣泛應(yīng)用。與水相DEA溶液相比,非水相DEA溶液對CO2的吸收過程具有腐蝕性小、能light source耗低等優(yōu)點,近年來受到了研究者的廣泛關(guān)注214圖2實驗裝置Alvarez- Fuster等316研究表明,濕壁塔式反應(yīng)器內(nèi)Fig 2 Schematic diagram of experimental set-upDEA水溶液和DEA乙醇溶液吸收CO2過程的傳質(zhì)入微通道。微通道內(nèi)氣液流動及傳質(zhì)過程通過高速系數(shù)相近。Pank等研究了DEA在非水相溶劑中攝像機( Motion pro y.5,USA)進行實時記錄,拍吸收CO2氣體的動力學特征。目前,對于微通道內(nèi)攝頻率為1000幀/秒。微通道入口處壓力p0由壓力非水相醇胺溶液吸收CO2氣體的過程研究還較少。傳感器( Honeywell ST30,USA)進行測量,出本文針對微反應(yīng)器內(nèi)彈狀流條件下DEA乙醇口處壓力pn為大氣壓。使用氣相色譜儀(北分3420混合溶液吸收CO2的傳質(zhì)過程進行研究,采用可視氫焰離子化檢測器,色譜柱dx-01)對吸收后的尾化在線分析法考察了氣、液相流量以及溶液DEA氣進行分析,結(jié)果顯示,各個操作條件下,尾氣中濃度對兩相間傳質(zhì)的影響。乙醇氣體體積分數(shù)均小于0.4%,CO2體積分數(shù)均小1實驗于0.1%。因此,在計算傳質(zhì)系數(shù)時,假設(shè)傳質(zhì)達到平衡后氣泡內(nèi)的CO2和乙醇氣體均可忽略不計,氣1.1實驗設(shè)備泡內(nèi)氣體全部是N2。液體密度通過密度儀( Anton為了在更寬的實驗條件范圍下進行研究,實Par, Germany)測量,液體黏度通過全自動烏氏毛驗采用蜿蜒型長通道,如圖1所示。通道截面是細管黏度儀( vIsc, LAUDA, Germany)測量。實400m×400m的正方形。主通道長L=132mm。驗在293K和標準大氣壓下進行微通道為有機玻璃材質(zhì)(聚甲基丙烯酸甲酯),其透實驗中,液相DEA的質(zhì)量分數(shù)w(DEA)分別為光性好,便于觀察微通道內(nèi)氣液兩相的變化過程。2.5%5.0%、7.5%、10.0%,液相流量QL分別是5實驗流程如圖2所示。不同濃度的DEA(質(zhì)量10、15、20ml·h-,氣液兩相流量比Qo(的范分數(shù)≥99%,天津阿拉丁化學試劑公司)和乙醇(質(zhì)圍為1~8量分數(shù)≥997%,天津科密歐化學試劑公司)混合1.2傳質(zhì)系數(shù)計算溶液作為液相,體積分數(shù)20%CO2和80%N2的混在研究微通道內(nèi)氣液傳質(zhì)性能時,通常把微合氣體作為氣相,氣液相分別由微量注射泵驅(qū)動進通道作為一個整體,計算其進出口間的平均傳質(zhì)系第7期周旭等:微通道內(nèi)二乙醇胺乙醇溶液吸收CO2的傳質(zhì)性能t=0.501st=0343sr=0.195s=0054s圖3微通道內(nèi)氣泡變化Fig 3 Bubble evolution in microchannel [w(DEA)=0.05,O1=10ml·h,Qa=50ml·h圖4氣泡橫截面數(shù)7-19。對于一些快速吸收體系,流體到達微通道Fig 4 Schematic diagram of bubble cross section出口前吸收已達到飽和,此后的過程氣液兩相間的體積:(N2)是CO2N2混合氣體中N2的初始含量傳質(zhì)可以忽略。因此,可以將整個通道分為傳質(zhì)段在本實驗中,g(N)=80%。假設(shè)微通道內(nèi)壓力呈線和無傳質(zhì)段,若將無傳質(zhì)段包含在內(nèi)計算微通道平性分布,距離微通道入口L處的壓力p可由式(4)均傳質(zhì)系數(shù),勢必會低估微通道的傳質(zhì)性能,難以進行計算反映微通道的真實傳質(zhì)狀況和局部傳質(zhì)特性,本文將僅對傳質(zhì)段進行研究。實驗中,使用足夠長的微po"p通道和過量的二乙醇胺/乙醇溶液,使傳質(zhì)在微通道式中,p為微通道入口處壓力;pa為微通道出出口前即已達到平衡,并計算從微通道入口處到傳口處壓力;Lo為微通道長度質(zhì)達到平衡時亦即傳質(zhì)段的平均傳質(zhì)系數(shù)k。這種根據(jù)雙膜理論2,氣液傳質(zhì)過程中,氣液兩相在方法能夠更準確地反映微通道的傳質(zhì)性能,有助于界面上形成薄膜。傳質(zhì)阻力主要集中于氣液兩相的薄合理高效地設(shè)計微反應(yīng)器。當微通道內(nèi)氣泡體積變膜上。氣體吸收過程中的傳質(zhì)通量可通過式(5)計算化小于1%時,認為此時氣液傳質(zhì)達到平衡。為了避免每次生成氣泡不同而造成的統(tǒng)計誤差,追蹤了式中,n為被吸收氣體的物質(zhì)的量;k為傳質(zhì)單個氣泡在整個過程中的變化情況,如圖3所示。系數(shù);AB為單個氣泡的表面積;t為氣相與液相在在每組實驗條件下追蹤3個氣泡的演變過程,計算微通道入口處開始接觸到傳質(zhì)達到平衡時所需的時其平均傳質(zhì)系數(shù)。間;C為CO2在液相中的平衡濃度。由于隨著吸收計算氣泡體積和表面積時將氣泡分為兩個氣的進行,氣相中CO2的分壓逐漸減小,其與液相的帽和中間主體兩部分。在截面是正方形的微通道中,平衡濃度也逐漸減小,因此采用微通道進口氣液相氣泡的氣帽可近似為半球。氣泡主體部分的截面中,開始接觸至傳質(zhì)達到平衡時CO2在液相中平衡濃度在微通道拐角處為曲線,氣泡與微通道接觸部分為的平均值作為平均平衡濃度進行計算。在實驗范圍直線,如圖4所示,氣泡主體部分截面面積占微通內(nèi),DEA溶液均過量,且DEA乙醇溶液吸收CO2道截面的992021。假設(shè)氣泡在微通道拐角處的曲的反應(yīng)是快速反應(yīng),因此,可認為吸收的CO2均線為90°的圓弧,其半徑為n,計算得出與DEA反應(yīng),液相主體中CO2濃度近似為0,即r1=0.34vB。氣泡體積和表面積分別根據(jù)式(1)、C=0。所以式(5)可簡化為式(2)計算nB =A,kCVg=xv/6+0.92(4-vn)CO2在DEA乙醇溶液中的平衡濃度C‘通過亨4=+[2x+4(mn-2)(4-m2)(2)利定律獲得式中,VB為氣泡體積;AB為氣泡表面積;wBc-P(CO,)為微通道寬度;lB為氣泡長度H單個氣泡中被吸收的CO2的物質(zhì)的量nB可由式中,p(CO2)為吸收過程中CO2氣體的分壓。理想氣體狀態(tài)方程計算得到亨利常數(shù)H引用文獻中的數(shù)據(jù)。聯(lián)立式(3)、式BR7(N)~1(3)(6)可以得到傳質(zhì)系數(shù)kkA,CIRTLo(N2)(8)式中,pe、VBs分別是傳質(zhì)達到平衡時的壓力和904·第67卷2“結(jié)果與討論傳質(zhì)速率主要取決于反應(yīng)速率12。因此,當DEA濃度增加時,反應(yīng)速率加快,傳質(zhì)速率隨之增加。21流動條件對傳質(zhì)過程的影響也有學者認為提高反應(yīng)物濃度時,CO2與DEA實驗中控制不同的液相流量和氣液相流量比,的接觸位置和相界面的距離減小,液相界面附近考察了流動條件對傳質(zhì)過程的影響。如圖5所示,(O2濃度梯度增大,液膜阻力減小,傳質(zhì)系數(shù)隨之傳質(zhì)系數(shù)k隨著氣、液相流量増大而增大,這與Tan增加。根據(jù)雙膜理論,在傳質(zhì)過程中,氣膜側(cè)也同等叫研究結(jié)果相似。當氣液流量比保持不變時,隨樣存在傳質(zhì)阻力,氣相CO2濃度對氣側(cè)阻力有較大著液相流量的增加,氣相流量也隨之增大,兩相湍影響23。本實驗使用CO2濃度為20%的混合氣體,動程度增加,促進了氣泡和液彈內(nèi)部的混合,也加在傳質(zhì)過程中,氣相中CO2濃度不斷降低,氣側(cè)傳強了氣膜和液膜的表面更新,因此傳質(zhì)系數(shù)隨之增質(zhì)阻力逐漸增大。因此,當增加DEA濃度時,綜加。當液相流量保持不變時,氣相流量增大促進了合上述兩方面的影響,在實驗范圍內(nèi),傳質(zhì)系數(shù)逐氣液間的表面更新,傳質(zhì)系數(shù)增大并逐漸趨于常數(shù)。漸增大。22DEA濃度對傳質(zhì)的影響23傳質(zhì)系數(shù)預測圖6示出了不同濃度DEA/乙醇溶液吸收CO2已有許多學者對微反應(yīng)器內(nèi)的氣液兩相傳質(zhì)時傳質(zhì)系數(shù)的變化。隨著DEA濃度的增加,傳質(zhì)過程進行了研究,并提出了一些傳質(zhì)系數(shù)的預測式。系數(shù)增大。伴有化學反應(yīng)的吸收過程中,化學反應(yīng) Vandu等考察了水空氣體系在毛細管中的傳質(zhì)對傳質(zhì)具有強化作用。DEA濃度增加時,化學反應(yīng)過程,提出了一個傳質(zhì)系數(shù)預測式速率增大,進入液相的CO2氣體更快速地與DEA反應(yīng)。尤其是對于伴有快速反應(yīng)的傳質(zhì)過程,液側(cè)k,a=cn 2=5 ml h0 01=5 mI.h0=10 mlh@L10 ml△C1=15mlh-1△Q1=15m,h-1Q1OG/0La)w(DEA)=2.5%(b)w(DEA)=5.0%日g1=5m·h0 25 mlh=10mh90=20 mi.h口0G/0(c)w(DEA)=7.5%(d)w(DEA)=100%圖5氣液流量對傳質(zhì)系數(shù)的影響Fig 5 Influence of gas and liquid flow on mass transfer coefficient第7期周旭等:微通道內(nèi)二乙醇胺/乙醇溶液吸收CO2的傳質(zhì)性能29050 215 mlh,@G=10 mlha predicted by Eq (9)6。=10mh,Q。=20mh° predicted by Eq:(10)△ predicted by Eq(12)△Q2=15mlh,Qc=30mlhv predicted by Eq (13)4d eMv 0-20 mlh, @c40 mlh002500500.0750.100圖6DEA濃度對傳質(zhì)系數(shù)的影響圖7傳質(zhì)系數(shù)計算值與實驗值的比較ig. 6 Influence of DEA concentration on mass transferFig7 Comparison of mass transfer coefficient betweencoefficient(OG/QL=2)calculated values and experimental dataYue等圖考察了水CO2在微通道內(nèi)的傳質(zhì)過數(shù)k進行關(guān)聯(lián)并通過實驗數(shù)據(jù)進行擬合,得到如下程,并引用特征數(shù)Sh、Re、SC1對傳質(zhì)系數(shù)進行了關(guān)聯(lián)式預測。對于不同的流型,提出了兩個預測式,泰勒k=5.03×10C035(DEA) Re re6(a23(14)流和泰勒-液環(huán)流適用式(10),攪拌流適用式(11)由圖7可知,式(14)計算的傳質(zhì)系數(shù)與實驗adl=0.084Re23Re”Sc310)Sh,adh=0.058Reo 4 Re0912 s.o.s值吻合良好,其平均偏差為5.35%。式(14)中ReG(1)的指數(shù)只有0060,并不是因為氣相流動對傳質(zhì)效果式中,Sh=kdlD,ScL=HLDpYue等2研究了微通道內(nèi)空氣-水體系在微通影響很小,而是因為Ca里也體現(xiàn)了氣相流速的影響,即氣相流量的影響體現(xiàn)在ReG與Ca兩個變量道內(nèi)的傳質(zhì)過程,考察了液側(cè)體積傳質(zhì)系數(shù)與通道結(jié)構(gòu)、流速、擴散系數(shù)、氣泡長度及液彈長度的關(guān)中。式(14)考察了吸收劑濃度對傳質(zhì)的影響,可系,提出了預測傳質(zhì)系數(shù)的經(jīng)驗關(guān)聯(lián)式用于不同反應(yīng)物、不同操作條件對傳質(zhì)系數(shù)k的預測。但是應(yīng)用于不同的物系、不同結(jié)構(gòu)的微反應(yīng)器2 DUBLBdn (LB+L)(Lg+Ls(12)和操作條件時,模型的參數(shù)是不同的。Yao等2研究水-乙醇溶液在微通道內(nèi)吸收CO23結(jié)論氣體的傳質(zhì)過程。使用特征數(shù)Sh、ReG、ReL、ScLCa等預測傳質(zhì)系數(shù)研究了400m×400μm微通道內(nèi)DEA/乙醇溶Sh, adn=1.367 Re (ReL Scca(13)液吸收CO2氣體的傳質(zhì)過程。實驗采用了長通道和圖7示出了不同傳質(zhì)系數(shù)預測式與實驗值的比過量的DEA吸收液,可以保證在微通道內(nèi)CO2氣較。由圖可知,預測值與本實驗結(jié)果均存在較大的體被完全吸收,能夠精確研究從吸收開始到完成時偏差。主要有以下兩方面的原因:(1)實驗物系不的整個傳質(zhì)過程。通過高速攝像儀記錄微通道內(nèi)氣同,文獻中研究的傳質(zhì)過程多是物理吸收,本實驗液流動狀況和氣泡變化過程,利用壓力傳感器測量的液相為DEA乙醇溶液,DEA與CO2間的反應(yīng)增微通道進口壓力,采用圖像分析法,得到了氣液兩強了傳質(zhì)過程,文獻中氣相為純CO2氣體或者空氣,相在微通道入口處開始接觸到傳質(zhì)達到平衡時的平本文使用20%CO3與80%2的混合氣體;(2)操均傳質(zhì)系數(shù)?？疾炝瞬煌臍庖合嗔髁亢虳EA濃作條件不同,在不同的氣液相流速下得到的關(guān)聯(lián)式度對兩相間傳質(zhì)的影響。結(jié)果表明,傳質(zhì)系數(shù)隨著適用范圍不液相流量和氣相流量的増大而増大。當氣相流量増為此,針對DEA乙醇溶液吸收CO2的傳質(zhì)過大到一定程度后,傳質(zhì)系數(shù)逐漸趨于常數(shù)。流動條程需要建立新的預測模型?？紤]到DEA濃度和操件不變時傳質(zhì)系數(shù)隨著DEA濃度増加而増加。采作條件對傳質(zhì)系數(shù)的影響,使用DEA濃度C(DEA)、用文獻中的傳質(zhì)系數(shù)預測式進行了計算,其預測值氣相流量ReG、液相流量Re、毛細數(shù)Ca與傳質(zhì)系與實驗結(jié)果均存在很大差異?？紤]化學反應(yīng)對傳質(zhì)906化工學報第67卷的影響,提出了一個新的傳質(zhì)系數(shù)預測式,預測值2-amino-2-methyl-I-propanol (AMP)J]. 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