第33卷第2期vo.33,No.22006年3月IQUOR MAKINGMar,,2006文章編號:1002-8110(2006)02-0046-03乙醇的測定方法綜述牟建樓,王頡,張偉,陳志周(河北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院,河北保定071001)摘要:乙醇是一種重要的化工原料,其測定方法很多,主要有物理方法和化學(xué)方法,介紹了乙醇的測定方法和各種方法的適用范國。關(guān)鍵詞:乙醇;測定;方法中圖分類號:0623.41;0656文獻(xiàn)標(biāo)識碼:B乙醇(俗稱酒精)是帶有一個羥基的飽和一元醇,分子式樣品在氣相色譜儀中通過色諧柱時,由于在氣固兩相中C2H3OH。是一種無色透明、易揮發(fā),易燃燒的液體。有酒的吸附系數(shù)不同,而使乙醇與其他組分分離,利用氫火焰離子氣味和刺激的辛辣滋味微甘。比重07893(20/4°)。凝固點化檢測器進(jìn)行鑒定,用內(nèi)標(biāo)法定量。-1173℃。沸點78.2℃。能與水、甲醇、乙醚和氯仿等以任1.2分析步驟。何比例混溶。酒精在國防工業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、有機(jī)合成、食品工1.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制業(yè)、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中都有廣泛的用途。本文就如何測定乙醇含用5個10mL容量瓶分別準(zhǔn)確量取10.00mL不同濃度的量及各種方法的適用范圍做以下總結(jié)。乙醇溶液標(biāo)準(zhǔn),再分別加人0.50mL內(nèi)標(biāo)溶液,混勻。該溶乙醇含量的測定有物理方法和化學(xué)方法。物理方法有液用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。氣相色譜法1、密度瓶法-2、酒精計法1-2)、折射計測定1.22試樣的制備法?；瘜W(xué)方法重鉻酸鉀比色法1-21、莫爾氏鹽法(、碘量將樣品吸取10.00mL于10mL容量瓶中,準(zhǔn)確加入050滴定法]。mL內(nèi)標(biāo)溶液,混勻。1氣相色譜法1.2.3選擇好色譜條件進(jìn)樣1.1原理通過試驗選擇最佳操作條件,即使乙醇和內(nèi)標(biāo)物獲得完全分離。124標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制收稿日期:2005-11-08分別吸取0.3μL乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,快速從進(jìn)樣口注入色譜作者簡介:年建樓,(1973-),女,勳教,碩士,方向:農(nóng)產(chǎn)品儀,同時開啟記錄儀記錄譜圖。以標(biāo)樣峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面貯藏及加工。積比值對酒精濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線。系統(tǒng)自動采集信號進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,終端顯示峰形。由結(jié)果中可以知道標(biāo)準(zhǔn)樣品、蒸餾水、小燒和釀造酒的3.9反應(yīng)后的液體以廢液的形式排出,氣泡連接成串排人峰高,根據(jù)回歸方程曲線圖可以得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度,再根大氣中。據(jù)濃度和峰高的關(guān)系算得小燒中氰化物的濃度為7.6524工作曲線10-8mol/L,酸造酒中氰化物的濃度為1.1395×10-mol/L,處4.!對配刺的標(biāo)準(zhǔn)溶液(C2、C3、C、C5、C6)中氰化物含量進(jìn)理結(jié)果如表1所示。行測定。從表2-1可知待測的小燒和釀造酒兩個酒樣中氰化物由結(jié)果可以知道回歸方程Y=394128X+2.12443,其中的含量都低于國家標(biāo)準(zhǔn),精密度較高。相關(guān)系數(shù)R2=0.9985,RSD=2.0。[參考文獻(xiàn)4.2對小燒和釀造酒兩種酒中氰化物的含量進(jìn)行測定4.3數(shù)據(jù)處理1夏金池,牟文利.食品中的有害物質(zhì)[M].中國輕工業(yè)出版社表1待測酒樣數(shù)據(jù)處理結(jié)果1992:10-13釀造灑[2]Dumestre A Biodegradation des cyanide contenus dans deresidus de ladoctorat Universite HenriCN-(x10-°mol/L)76.52中國煤化工標(biāo)準(zhǔn)偏差0[3]常HCNMHG處理,19616(6):6-7精密度1.29[4]GB75009,48-1996.蒸餾酒及配置酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法[S][5向光明.水中微量氰化物的測定方法[J].分析化學(xué).1984.12(2)[6]郜洪文.異煙酸-巴比妥酸主次波長光度法[J].分析測試學(xué)報∮方數(shù)據(jù)第二期牟建樓,等:乙醇的測定方法綜述20061.2.5用試樣組分峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值查標(biāo)準(zhǔn)曲線凈、擦干的酒精計,再略按一下,靜置后,水平觀測與彎月面得出的值,乘以稀釋倍數(shù),即為試樣中的乙醇含量。相切處的刻度示值。同時測量溫度,換算成20℃時乙醇的體用氣相色譜法測定乙醇含量,回收率高、精密度好、方法積百分?jǐn)?shù)簡便、結(jié)果準(zhǔn)確。氣相色譜法應(yīng)用范圍廣泛,國家標(biāo)準(zhǔn)4-5乙醇測定方法多采用酒精計法,此法簡易迅速,但抗干已將氣相色諧法列為啤酒、葡萄酒、果酒中酒精度的測定方擾性差,結(jié)果準(zhǔn)確度較差,誤差大且只適用于乙醇的水溶液。法之一;氣相色譜法快速測定中藥酒中的乙醇量6;氣相色現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中酒精含量試驗方譜法測定果蔬汁飲料、含乳飲料中乙醇含量;氣相色譜法法采用酒精計法2]。測定消毒劑中乙醇含量;氣相色譜法測定乳酸發(fā)酵液中的浸入式折射計測定法微量乙醇9;中國藥典95版酒精度的測定已將氣相色譜法測定步驟:取除氣樣品,經(jīng)過濾,用沉浸式折射計測出列為第一分析方法0。氣相色譜法還可測定工業(yè)冷卻廢水20℃的折光指數(shù)然后按下列公式計算中微量甲醇、乙醇、丙酮、醋酸甲酯、醋酸乙烯的含量酒精含量A(g/100g樣品)=0.323-2.74L+0.2691r2密度瓶法其中—浸入式折光計20℃時的讀數(shù)減去145(145為20℃純水在浸入式折光計中的讀數(shù))以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì),用密度瓶法測定L—(d-1)×100,其中d為用比重瓶法測定的樣品餾出液的密度。根據(jù)餾出液(酒精水溶液)的密度,求得20℃比重時乙醇的體積百分?jǐn)?shù)(%,v/V),即酒精度浸入式折射計廣泛用于啤酒生產(chǎn)中濃度與酒精分的測22分析步輩22.1試樣的制備5重鉻酸鉀比色法準(zhǔn)確量取一定量的樣品(20℃)于蒸餾瓶中,用水沖洗容5.1原理量瓶,洗液并入蒸餾瓶中,連接冷凝器,以取樣用的原容量瓶重鉻酸鉀把酒精氧化為醋酸,同時6價鉻被還原為3價作接收器(外加冰浴),緩慢加熱蒸餾。收集餾出液接近刻鉻,可用比色法進(jìn)行測定度,取下容量瓶,蓋塞。于20℃水浴中保溫30min,補加水3CH3 CH,OH 2K Cr,0,+8H,S04= 3CH3 COOH 2Crz至刻度,混勻,備用(SO4)3+2K2SO4+11H2O22.2蒸餾水質(zhì)量的測定52測定步驟將附溫度計的密度瓶洗凈烘干至恒重(m)。然后取下溫52.1標(biāo)準(zhǔn)系列管的配制度計,用煮沸冷卻至15℃左右的蒸餾水注滿密度瓶,插上帶在10mL比色管中按表1加入各溶液溫度計的瓶塞,排除氣泡。浸入20.0±0.1℃的恒溫水浴中待內(nèi)容物溫度達(dá)20℃,并保持10min不變后,用濾紙吸去側(cè)管溢出的液體,使側(cè)管中的液面與側(cè)管管口齊平,立即蓋好側(cè)孔罩,取出密度瓶,用濾紙擦干瓶壁上的水,稱量(m1)。0.1%(V/V)標(biāo)準(zhǔn)乙醇溶液0223試樣質(zhì)量的測量水(mL)將密度瓶中的水倒出,洗凈并使之干燥,然后裝滿2.1制備的試樣,按上述步驟操作稱量(m2)各管中加1mi2%重鉻酸鉀溶液,5mL濃硫酸,搖勻。于2.3計算沸水浴中加熱10min,取出冷卻d 2o52.2試樣制備式中:d—餾出液20℃時的相對密度稱取100g樣品,置于500mL圓底燒瓶中,加200mL水,蒸密度瓶的重量(g)餾,用100mL容量瓶正確接收流出液100mL,搖勻m—密度瓶和水的質(zhì)量(g)吸取5mL餾出液,置于10mL比色管中,加1m12%重鉻m2—密度瓶和餾出液的質(zhì)量(g)酸鉀溶液,5mL濃硫酸,搖勻。與標(biāo)準(zhǔn)系列管一起于沸水浴根據(jù)酒樣相對密度查酒精水溶液的相對密度與酒精濃中加熱10min,取出冷卻度換算表,得出試樣酒精含量。該法精確度高但繁瑣費時,5.23分光光度法測光密度而且受環(huán)境溫度影響在600m下測定光密度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出回歸方程。根據(jù)回歸方程計算出5mL餾出液的乙醇含量。最后換算出3.1原理以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì),用酒精度表直接6莫中國煤化工讀取溫度和酒精的示值,加以溫度校正,求得20℃時乙醇的6.1CNMHG體積百分?jǐn)?shù)%,v/y),即酒精度。在酸性溶液中,酒精被重鉻酸鉀氧化生成醋酸,過量的3.2分析步驟重鉻酸鉀溶液與莫爾氏鹽(FeSO4(NH)2SO4)作用,然后以赤將量筒中餾出液攪拌均勻,靜置,排除氣泡輕輕放入洗血鹽(K3Fe(CN)6)作外指示劑,與過量的莫爾氏鹽起顯色反第二期2006應(yīng)V2—滴定餾出液消耗01N硫代硫酸鈉體積62測定步驟0.00146—1mL01N硫代硫酸鈉相當(dāng)?shù)木凭w積吸取10mL試樣于三角瓶中,瓶口裝有玻璃彎管,插入盛V—一吸取餾出液的體積有5mL重鉻酸鉀溶液和2.5mL濃硫酸的試管底部,將試管放-0.1N硫代硫酸鈉的當(dāng)量濃度校正系數(shù)入冷水中。當(dāng)液體被蒸出2/3時,停止蒸餾。將玻璃管取重鉻酸鉀比色法、莫爾氏鹽法和碘量滴定法三種方法測出,試管中液體倒人250mL燒杯中,并用水洗凈試管和玻璃定的乙醇濃度比較低,其下限可達(dá)0.02%,可用于測定酒糟管插入部分,然后用莫爾氏鹽溶液滴定,不斷攪拌,由黃色滴和精餾塔廢水中的含酒量,也可用于水果和蔬菜產(chǎn)品中乙醇定至鮮綠色為止。同時用赤血鹽作外指示劑進(jìn)行斑點試驗,的測定。即被滴定的溶液由黃逐漸變綠時,每滴定0.1~02mL莫爾8結(jié)束語氏鹽溶液,就要取一滴試樣在白瓷板上觀察顏色,斑點為淺隨著科技的進(jìn)步,乙醇的測定方法趨于簡單快速。如京藍(lán)色即為終點(同時按上述方法用蒸餾水代替試樣進(jìn)行空白都電子工業(yè)公司生產(chǎn)的利用振動方法測定密度原理開發(fā)的試驗)?！熬凭葴y定儀”。奧地利的 Alcolyzer Plus啤酒分析儀,根據(jù)63計算方法樣品對特定的近紅外波長的吸收直接測量啤酒的酒精含量。酒精(%)=5×(V1-V2)X0.0126x100/(V1×10)使用特定的吸收波長,可以避免啤酒的其它的組分的干擾,式中5—重鉻酸鉀溶液的體積確保酒精度測定的準(zhǔn)確。可適用于啤酒、啤酒的混合物、發(fā)V1—空白試驗消耗莫爾氏鹽溶液體積酵液、成品酒以及果味酒中酒精含量測定。v2滴定試樣消耗莫爾氏鹽溶液的體積[參考文獻(xiàn)]0.0126—1mL重鉻酸鉀溶液相當(dāng)酒精的體積10——吸取試樣的體積[1]天津輕工業(yè)學(xué)院等編著.工業(yè)發(fā)酵分析[M].北京,中國輕工業(yè)7碘量滴定法出版社.20037.1原理[2]沈怡方.白酒生產(chǎn)技術(shù)全書M].北京,中國輕工業(yè)出版社.199在酸性溶液中,酒精被重鉻酸鉀氧化生成醋酸,過量的3]胡嗣明張?zhí)旌?酒精生產(chǎn)分析檢驗[M].北京,中國輕工業(yè)出版重鉻酸鉀溶液以碘化鉀還原,析出的碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定。[4]GB/T4928-191呻酒試驗方法[5]cB/T15038-94葡萄酒、果酒通用試驗方法72測定步取50mL試樣放入250mL三角瓶中,加50mL水[6]靳春林,張宏志,毛細(xì)管柱氣相色譜法快速測定中藥酒中的乙醇餾蒸餾出50mL備用。在兩個250mL的碘量瓶中量[打].山東化工,1998,5:41~43[7]謝勇,劉曉字.氣相色譜法測定飲料中乙醇含量[刀].分析測試10mI0.1N重鉻酸鉀和5mL濃硫酸,混勻冷卻至室溫。在一技術(shù)與儀器,2002,8(1):56~58瓶中放入5mL餾出液,另一瓶中加入5mL水(空白試驗)?；靃8]薰仕林,胡家英,周勤文等,國家標(biāo)準(zhǔn)-消毒劑中乙醇含量測定勻靜置2min,使酒精完全氧化,然后分別加入4%碘化鉀溶液法[J].安徽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2001,7(4):252-254.10mL,搖勻,置暗處5min,再各加人約150mL水,立即用0.1N[9]袁衛(wèi)鋒,班睿趙學(xué)明,氣相色譜法測定乳酸發(fā)酵液中的微量乙硫代硫酸鈉滴定,當(dāng)?shù)味ㄖ廖ⅫS綠色時,加人1%淀粉指示劑醇[J].應(yīng)用化工,2000,29(4):35-3lmL,繼續(xù)滴定至呈現(xiàn)淡青綠色為終點。[10中華人民共和國藥典,1995版一部73計算方法[1]朱麗霞.用氣相色諧法測定工業(yè)冷卻廢水中微量甲醇、乙醇、丙酒精(%)=(V1-V2)×F×0.00146×100/V酮、醋酸甲酯、醋酸乙烯的含量[門.福建環(huán)境,2002,19(4):42式中V1—空白試驗消耗01N硫代硫酸鈉體積[12]GBT500,48-199蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法Methods for Determination of AlcoholMU Jian- lou, WANG Jie, ZHANG Wei, CHFood scielege of Hebei Agriculture University, Baoding, Hebei 071001, China)ABSTRACT: Alcohol is of very importantaterial. there are nthods and the application scopeYH中國煤化工 ding physical methods andCNMHGKEY WORDS: Alcohol; Determination: Method力數(shù)據(jù)