2016年第10期廣東化工第43卷總第324期www.gdchem.com.29.64當(dāng)n(PEC-40):n(OCP)=0.2:1時，OCA 的收率最高。2.5 K2CO3與OCP的摩爾比對OCA收率的影響62-在n(OCP): n(DMC) : n(PEG-400)=1 :6: 0.2、反應(yīng)時間為6010小時、溫度為90 C時，探究KzCO3與OCP的摩爾比對OCA收率的影響，結(jié)果如圖5所示。5880st78f765250f時間/h68圖2時間對 0CA收率的影響Fig.2 Influence of time to the yield66F由圖可，見，時間的改變對收率的影響并不是很大，但當(dāng)反應(yīng)0.0005 0.0010 0.0015 0.0020 0.0025 0.0030時間達(dá)到10小時時，0CA的收率最好，為此，確定反應(yīng)時間為10小時。K.CO/OCP2.3 DMC與0CP的摩爾比對OCA的收率的影響圖5 K2CO3 與OCP的摩爾比對OCA收率的影響確定n(OCP) : n(K2CO3) : n(PEG-400)=1 : 0.001 :0.1、反應(yīng)Fig.5 Influence of mol ratio of K2CO3 and OCP to the yield溫度為90 C,反應(yīng)時間為10小時，探究DMC與0CP的摩爾比對OCA收率的影響，結(jié)果如圖3所示。當(dāng)K2CO3與OCP的摩爾比為0.001 : 1時，OCA的收率達(dá)到62.56 %,隨著K2CO3的量的增加，產(chǎn)物收率下降，據(jù)此確定K2CO370與OCP的摩爾比為0.001 : 1最為適宜。3結(jié)論66通過單因素實驗，分別探究了反應(yīng)時間、溫度、DMC、PEG-400、K,CO3 與OCP的摩爾比對產(chǎn)物OCA收率的影響，得到一條操作簡單、危害小、條件溫和、反應(yīng)易于控制的合成路線。: 602確定最佳工藝條件為: n(PEG-400) : n(OCP) : n(DMC)n(K2C03)=0.2:1 :6:0.001.實驗表明，聚乙二醇400是很好的E 60-合成鄰氯苯甲醚的相轉(zhuǎn)移催化劑，此工藝使用的試劑毒性低或無毒性，安全環(huán)保，操作簡便，條件溫和，對設(shè)備無腐蝕，是一條利于工業(yè)化生產(chǎn)的綠色化工藝路線。參考文獻(xiàn)10[1]WangJ M，Krudy G, Hou TJ, et al. Development of reliable aqueousDMCOCPsolubility models and their application in drug like analysis[]. Jourmal of圖3 DMC與OCP的摩爾比對OCA收率的影響Chemical Information and Modeling, 2007, 47(4): 1395- 1404.ig.3 Influence of mol ratio of DMC and OCP to the yield[2]Wda M, Ida K, Mitsumori T, et al. Phthalocyanine crystals with goodsensitivity and durability for ectrophoto graphic photo receptors[P]. WO:觀察圖3可見，隨著DMC與OCP摩爾比的增加，收率有明2007108488， 2007-03-20.顯的提高，當(dāng)投料比達(dá)到6: 1時收率最高，再增加摩爾比，收率[3]Samedy Ouk ，Sophie Thiebaud 。High performance method fo有所下降，所以確定反應(yīng)的最佳投料比為n(DMC) : n(OCP)=6 :O-methylation of phenol with dimethyl carbonate[J]. Applied Catalysis A:2.4 PEG-400與OCP摩爾比對OCA收率的影響[4]朱茂電，劉紹英，賈樹勇，等.碳酸二甲酯甲基化反應(yīng)催化劑和反應(yīng)機確定 n(OCP) : n(DMC) : n(k,C0)=1:6: 0010反應(yīng)溫度為理研究進展[].化學(xué)試劑，2012, 34(7); 615-619.確定OCPRMOiRC a00OCPC，時間為10小時，探究摩爾比對OCA收[5]薛冰，陳興權(quán)，趙天生.碳酸二甲酯作甲基化試劑催化合成對甲基苯甲率的影響，結(jié)果如圖4所示。醚[].石油化工, 2004, 311): 1032-1035.[6]陳冰，肖?？?，趙寧，等.負(fù)載型鉀催化劑用于合成苯甲醚的研究[].燃74r料化學(xué)學(xué)報，2010， 38(5); 600-603.72|[7]章亞東，高曉蕾，蔣登高，等.聚乙二醇相轉(zhuǎn)移催化合成對硝基苯甲醚70[工藝[J].鄭州大學(xué)學(xué)報，2002, 23(2): 23-26.[8]田慶偉.聚乙二醇400相轉(zhuǎn)移催化合成N, N-二乙基苯胺的研究[].化學(xué)世界，2004, 12: 654-656.[9]Agaev A A, Bairamov A A, Muradov M M. Catalytic Methylation ofPhenol[J]. Applied Chermistry, 2011, 84: 107-110.(本文文獻(xiàn)格式周淑晶，欒芳，周實，等.聚乙二醇-400相轉(zhuǎn)60-移催化合成鄰氯苯甲醚[J].廣東化工，016, 43(10): 28-29).05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30PEG-400/OCP圖4 PEG 400與OCP摩爾比對OCA收率的影響中國煤化工Fig.4 Influence of molTnoluenceatio of PEG - 400 and OCP to the yieldMHCNM HG.