第34卷第3期江西冶金Vol 34. No. 32014年6月JIANGXI METALLURGYune文章編號:10062777(2014)03-0046-03空分氣體分析儀使用與維護的思考(新余鋼鐵集團有限公司,江西新余338001)摘要:闡述空分氣體分析儀的校正使用維護注意事項及如何建立質量監(jiān)測網(wǎng)絡和對標機制。關鍵詞:空分;氣體分析儀;質量監(jiān)測中圖分類號:TB663文獻標志碼:CUse and Maintenance of Air Separation Gas AnalyzerHuang JianXinyu Iron and Steel Group Co., Ld., Xinyu 338001 Jiangxi, China)Abstract: The matters needing attention for gas analyzer calibration, use and maintenance and how to establish the qualitymonitoring network and benchmarking mechanism are stated.Key words: air separation; gas analyzer; quality monitoring種原因的存在,任何分析儀都具有不同程度的誤差0前言新制造的分析儀由于設計、加工裝配和元件質量等引起的誤差是否在允許范圍內,都必須使用適當?shù)入S著儀器分析技術水平的不斷進步,氣體分析級的計量標準來檢定。檢定合格的分析儀經過一儀(以下簡稱分析儀)在空分行業(yè)得到了越來越多段時間的使用后,由于環(huán)境的影響或使用不當維護的應用,如何使用和維護好分析儀可以說是空分行不良部件的內部質量發(fā)生變化等原因也會引起分業(yè)質量監(jiān)控與安全防范的重要工作之一。由于分析析儀的計量特性發(fā)生變化,因此也需要定期用規(guī)定儀的工作原理及生產廠家不同,因此其使用與維護等級的計量標準對其進行檢定。可見,量值傳遞的也具有一定的系統(tǒng)性與復雜性。必要性十分重要,分析儀的量值傳遞一般依靠標準氣體來完成。1科學使用分析儀應注意的幾個問題標準氣體屬于計量標準物質范疇,其組分濃度具有很好的均勻性準確性和穩(wěn)定性,其等級分為兩1.1分析儀的量值傳遞種,分別為國家一級標準氣體和二級標準氣體。國通過檢定將國家基準所復現(xiàn)的計量單位值經各家一級標準氣體采用一般絕對測量或兩種以上不同級計量標準傳遞到工作用分析儀,以保證所測得量原理的準確可靠的方法定值,在只有一種定值方法值的準確性和一致性的過程叫做量值傳遞。由于各情況下則由多個實驗室以同種準確可靠的方法定收稿日期:2013-07-18作者簡介:黃健(1981-),男,江西贛縣人,助理工程師,從事空分氣體分析技術工作。第34卷第3期黃健:空分氣體分析儀使用與維護的思考47值,其均勻性在準確度范圍之內,穩(wěn)定性在一年以上寬時,其測量誤差越大,精確度越低。因此,要想?；蜻_到國際上同類標準氣體的水平。一級標準氣體證分析儀測量的精確性,必須合理設置測量量程,而的價格昂貴,一般只有生產標準氣體的廠家才會購量程的設置又會影響分析儀校正點的選取,一般量置,其編號為 GBW XXXXX(X代表阿拉伯數(shù)字)。程范圍應包含工藝正常波動的范圍以及儀器的校正二級標準氣體準確性和均勻性則未達到一級標準氣點。有些分析儀在超出量程時仍可以指示讀數(shù),此體的水平,但能滿足一般測量需要,其穩(wěn)定性在半年時所顯示的數(shù)值偏離了測量的線性范圍,其精確度以上。大部分的氣體生產廠家均會購置二級標準氣得不到保證。體,其編號為GBW(E) XXXXXX(X代表阿拉伯數(shù)1.3遵循測量原理的共性與儀器特性的統(tǒng)一字)。在使用和維護分析儀時,不僅要考慮每個分析無論是一級標準氣體還是二級標準氣體在使儀自身的特性,也要考慮應用同一種測量原理或者用過程當中(即儀器校正時)都要注意一些問題,否屬于同一類型的不同分析儀之間的共性。則,哪怕標準氣的級別再高,準確性再強,也無法達1)磁式、熱導分析儀對溫度很敏感,熱磁式氧分到量值傳遞的目的。因此,建議做好以下幾點析儀對樣氣的流量特別敏感,磁力機械式氧分析儀1)分析儀在校正前應至少開機2h以上,最好對壓力非常敏感。能連續(xù)運行24h;新購置的分析儀或者剛更換過零2)無論是常量型還是微量型原電池式氧分析配件的分析儀,應在初始階段有間隔地進行多次儀,不管儀器是否通電,只要傳感器內有氧氣存在校正就一定能與氧發(fā)生化學反應,因此會導致氧氣和儀2)分析儀的內部溫度、系統(tǒng)壓力標準氣流量都器都存在一定的損耗。應與樣氣一致。3)微量氣體分析儀在超出測量量程或者處于停3)標準氣體的組成應與被測樣氣相同或相近,機狀態(tài)時,都應進行密封或者通入合適的氣體對其或與質量控制點和安全防范點的要求相近,以盡量傳感器進行保護。減少由于線性度不良而引起的測量誤差。4)紅外磁式、熱導、等離子化的分析儀對水分4)標準氣體中各組分的沸點、黏度、分子量相差較為敏感。較大時,氣瓶要定期倒置,使用前最好能在地面上來回滾動,以便讓瓶內的各組分混合均勻,避免發(fā)生氣2利用生產工藝和儀器的特點對分析儀進行體分層的現(xiàn)象(這點對微量氣體分析儀的校正影響合理使用及維護較大)。5)標準氣體與分析儀之間的連接應使用不銹鋼2.1合理使用生產中的資源管或銅管,不宜使用塑料管、橡膠管、乳膠管,更不宜與常規(guī)的熱工儀表、變送器相比,分析儀相對昂用球膽取標準氣樣,這是為了防止標準組分與這些貴,而且有些分析儀還必須配有相關的驅動氣參比材質發(fā)生吸附吸收作用。氣、助燃氣等輔助氣體才能正常使用,這不僅增加了6)用標準氣體對分析儀進行校正時,首先要嚴分析儀的使用成本,同時也加大了儀器的維護工作格檢査輸氣管路是否泄漏,確認管路無泄漏后再送量。由于空分生產是以空氣為原料,采取逐步凈化標準氣體。送氣開始時標準氣體的量要大,并可用與分離的手法來得到產品氣體,因此利用這個特點壓力突升突降法來回多次對儀器進口管路和公共管可以使用生產流程中的原料氣體、過程氣體和產品路進行吹掃,然后再將放空管路切斷,讓標準氣直接氣體來為分析儀的使用和維護服務。進入儀器進行校準。1)所分析的樣氣大多含水量較低,比較潔凈,這1.2分析儀的測量精確度與測量量程為分析儀的使用提供了良好的先天條件,可減少測量量程簡稱量程,是指儀器所能測得的最大些預處理工作值和最小值所限定的區(qū)間。測量精確度又稱準確2)空分生產的原料為空氣,對空氣加壓、冷卻度是指在一定條件下,多次測得的平均值與真值相洗滌凈化并經過分子篩后便可到干燥、潔凈、氣體符合的程度,是表示分析儀的指示值與真值相符合組成相對穩(wěn)定的壓縮空氣。這樣的壓縮空氣可以用的能力,一般使用相對誤差來表示,即用±%FS來作分析儀中各種氣動閥門的驅動氣、碳氫化合物色表示(F.S指量程范圍)。由此可見,當量程設置越譜儀分析所用的助燃氣以及磁壓式氧分析儀低氧含江西冶金2014年6月量分析所用的參比氣。線分析儀有機結合起來,建立一個監(jiān)控網(wǎng)絡,其監(jiān)控3)在正常工況下,空分下塔的壓力氮氣純度都對標示意圖見圖1。較高,其中氧氣的體積分數(shù)往往不超過10×106,這樣的氮氣可用作碳氫化合物氣相色譜儀分析時所用定期校正氣路連接的載氣。標準氣氣體標準氣頻繁對標4)現(xiàn)代空分生產一般會帶氳氣生產可將液氳品→畫十≠色,貯槽或管網(wǎng)中的氬氣經減壓后引入各種微量氣體分析儀用作各種微量分析儀(例如微量氧氮水分分產品氯氣一量氧分析僅量氧分析氣摩析儀)在工況異?；蛲C狀態(tài)時的保護氣,這樣也能中氯使分析儀在需要投用時快速處于工作狀態(tài)。分析儀常量氧分析僅粗氫塔當然,在分析儀的常規(guī)設計中還是應當配置相標準氣標準氣應的氣瓶,以備空分停機或工況異常時投用,從而不影響分析儀的正常使用。圖1部分氣體分析儀監(jiān)控對標示意圖5)現(xiàn)代空分生產的氮氣純度較高,其中氧氣的由圖1可知,把液氬貯槽的氣體同時引入不同體積分數(shù)往往不超過10×106,但在空分生產剛開分析儀時,可以對應用不同分析原理分析同一種樣機或氮氣純度惡化后調整氮純度時,氧氣的含量會氣的儀器,以及應用同一分析原理分析不同樣氣的上升數(shù)萬倍。我們知道,產品氮中存在微量的氧氣儀器進行對標,使這些儀器達到量值統(tǒng)一的目的。是不能直接使用分析儀來進行樣氣分析的,但是由我們還可以利用氬色譜儀對液氬貯槽的氣體進行檢于氮中氧與氬中氧的分析原理相同,因此可使用粗測后,以貯槽氬氣作為量值傳遞的標準氣,遵照標準氬塔I上部氧對產品氮進行預分析,這樣就能較好氣的使用要求對一些在線監(jiān)測儀進行校準,這樣往地對產品氮初始調節(jié)時的純度進行判斷,也能夠為往能夠達到快捷、便利、經濟的目的。微量氧分析儀的投用提供保障。當對分析儀檢測的數(shù)據(jù)存在懷疑時,還可以通22利用生產工藝和儀器特點建立監(jiān)控網(wǎng)絡和對過空分生產工藝的特點使用不同的工藝氣體進行對標機制標。例如:可以使用上塔的純氮氣對標分子篩后空作為現(xiàn)代化的氣體專業(yè)生產廠家,應當將質量氣中二氧化碳的檢測;使用精氬塔底部的純氬氣對與安全放在首要位置。分析儀的應用一般可分為在標粗氬塔頂部含氧及含氬的檢測;使用產品氧氣對線監(jiān)測和離線檢驗兩種,在線監(jiān)測一般用于對生產標氬餾分中氬含量的檢測;使用分子篩后的空氣對進實時檢測,快速反應;離線檢驗一般是對各個貯槽標下塔液中氧含量的分析。根據(jù)空分生產工藝的特以及一些關鍵控制點進行定期檢測,以便完成在線點來驗正儀器分析數(shù)據(jù)的可靠性和靈敏性,往往也監(jiān)測儀器的某些缺項檢驗及對標,甚至還可指導在能起到較好的效果。線分析儀的使用。用于離線檢驗的分析儀必須選型正確,同時配套要合理、完善3結語1)離線分析儀的性能要優(yōu)于在線分析儀,例如靈敏度要高性能要更完善,質量要更優(yōu)異等。分析儀的作用是提供及時準確的數(shù)據(jù),因此必2)離線分析儀的選型應該考慮產品質量提高、須牢固樹立以服務于安全生產的理念來開展分析儀品種擴展的需要。的使用和維護工作,同時,還要兼顧儀器自身的特離線分析儀的具體應用如下:產品質量檢驗,如點,合理設計、調節(jié)使用、維護好分析儀器。高純氣中雜質分析等;安全生產監(jiān)測,如液氧中乙炔由于分析儀的組成一般都較復雜,其核心部件及碳氫化合物的分析等;作為標準儀器檢查監(jiān)督在往往經過了精細加工,因此工作人員在使用和維護線儀器的運行情況;協(xié)助在線儀器取樣分析,幫助查時要小心謹慎,多學習勤思考,這樣才能更好地為分找工藝中的問題析儀器服務。通過合理布局,使用合適的氣體可將在線與離