實(shí)用科技淺談乙醇的測(cè)定方法吳明華(東莞市大成環(huán)境檢測(cè)有限公司)摘要:乙醇作為工作場(chǎng)所中常用的清洗劑但《中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)表2-1樣品分析數(shù)據(jù)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)的測(cè)定)GBz丌T160-2004無(wú)乙醇的檢測(cè)吸收劑采樣采樣采樣流采樣時(shí)采樣溫氣壓采樣標(biāo)況方法。參照工作場(chǎng)所空氣中醇類化合物濃度的測(cè)定方法用不同的吸收劑采集工作場(chǎng)所空氣中乙醇,采用氣相色譜法測(cè)定其濃度。日期次數(shù)Lmn間mm度r)kPa體積L)體積u餾水2009.7100495300252101314851459關(guān)鍵詞:工作場(chǎng)所空氣乙醇?xì)庀嗌V法現(xiàn)場(chǎng)空白管20512300250101.1153615070引言30486300263101.0145814.23乙醇作為一種無(wú)毒化學(xué)物質(zhì)國(guó)家未制定其檢測(cè)方法?！豆ぷ鲌?chǎng)活性炭200971010479300262101.114371404所空氣中有毒物質(zhì)測(cè)定——醇類化合物)GBz「16048-2007規(guī)定20483300254101314491422了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中醇類化合物濃度的方法,但只適用于甲醇、丙300249101.514821461醇、丁醇、戊醇、辛醇、丙烯醇、二丙酮醇、乙二醇、穅醇、氯乙醇、二氯丙醇、1-甲氧基丙醇濃度的測(cè)定。當(dāng)客戶要求進(jìn)行工作場(chǎng)所空氣中表22樣品分析數(shù)據(jù)現(xiàn)場(chǎng)空白現(xiàn)場(chǎng)空白量樣品稀釋樣品峰高樣品量-樣品濃度平均濃度乙醇檢測(cè)時(shí),為此對(duì)工作場(chǎng)所空氣中乙醇的檢測(cè)進(jìn)行探討研究。峰高(ug)倍空白(mgmn3)(mgm3)1主要儀器試劑和試驗(yàn)方150360.05910796538.63135421.4921.6411儀器設(shè)備ANY20電子天平、GC-14C氣相色譜儀、1605400831081452933206221.28TH-1108型大氣采樣器、THZM8型電子皂膜流量計(jì)、10mL大型氣149570059108011245315342216泡吸收管、10mL具塞比色管、微量注射器、色譜柱(2mx4mm,197.578×10-410081256973199122262216FFAP: Chromosorb WAV=10:100)溶劑解吸型活性炭管。183672×10-4100815697.8321.14225812試劑和材料乙醇GR純高純氮?dú)?、高純氫氣、干燥空氣、_192476×10-41008031245316192164蒸餾水,標(biāo)準(zhǔn)溶液自配,質(zhì)控樣自配。從表2中可以看出,采用蒸餾水作為吸收液直接采樣,其空白2試驗(yàn)原理和方法值相對(duì)較大,三次測(cè)得同一工作場(chǎng)所空氣中乙醇濃度的相對(duì)偏差為采用活性炭管和蒸餾水同時(shí)采集同一地點(diǎn)工作場(chǎng)所空氣中乙212%;采用解吸型活性炭作吸附劑采樣,其空白值基本可忽略不醇然后用氣相色譜法進(jìn)行分析,試驗(yàn)方法分二組同時(shí)進(jìn)行。試驗(yàn):計(jì),三次測(cè)得同一工作場(chǎng)所空氣中乙醇的濃度的相對(duì)偏差為216%采用蒸餾水為吸收液體積為10mL,果氣流量為05umn,采氣時(shí)從以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,使用氣相色譜分析法來(lái)分析工作場(chǎng)所空氣中間為30分鐘。試驗(yàn)|采用溶劑解吸型活性炭管為吸附劑,采氣流量的乙醇濃度是可行的。為05Lmin,采氣時(shí)間為30分鐘,采樣后用蒸餾水解吸至100m4結(jié)論采樣時(shí)用THZM8型電子皂膜流量計(jì)在負(fù)荷狀態(tài)下對(duì)其流量進(jìn)行校41氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中乙醇檢出限為準(zhǔn)同時(shí)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)空白實(shí)驗(yàn)。0020ugml,采用不同吸附劑采樣檢測(cè)結(jié)果相對(duì)偏差小于5%3試驗(yàn)結(jié)果42用現(xiàn)場(chǎng)空白管吸收液的峰高做試劑空白(A),以扣除吸收31標(biāo)準(zhǔn)曲線將GR級(jí)乙醇用蒸留水稀釋成0ugL、100g4、液受污染引起的誤差。即在現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)留2-4支空白管經(jīng)歷采樣0ug1200091000的標(biāo)準(zhǔn)系列。儀器條件為檢測(cè)器溫度(但未采樣)和分析全過(guò)程取其平均峰高為采樣管的試劑空白值采220℃色譜柱溫度80℃、汽化室溫度200℃、靈敏度0檔高純氮?dú)庥貌煌絼┎蓸?其現(xiàn)場(chǎng)空白的峰高不一致,現(xiàn)場(chǎng)空白較高的采樣40mumn、高純氫氣40mLmn、干燥空氣450mumn:實(shí)驗(yàn)環(huán)境方法,其檢測(cè)結(jié)果比現(xiàn)場(chǎng)空白較的采樣方法偏低條件為:室內(nèi)氣溫20℃、濕度58%、氣壓1014kPa。用微量注射器分參考文獻(xiàn)別進(jìn)樣10uL每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次,分別以測(cè)得的峰高值與對(duì)應(yīng)(1|中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生部2004-05-21發(fā)布中華人共和國(guó)國(guó)家職的乙醇濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ160-2004工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定)北京人民衛(wèi)生(b)截距(a)及回歸方程Y=X+a。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及結(jié)果見(jiàn)表1.出版社20068表1標(biāo)準(zhǔn)曲線中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生部2007-06-13發(fā)布組分名稱保留時(shí)間(mn)測(cè)定次數(shù)峰高中華人共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZT16048-20040ugL01mg0.25mg200mgL400mgL質(zhì)控樣《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定-醇類化合物)北京人醇16±0.10109700655063482656391482187620015民衛(wèi)生出版社2007.110110057638741480882.0111985097645415中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生部2004-12-1發(fā)布中0111007680787480894.5110841007581916華人共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2159-2004《工作場(chǎng)所均值0110255658197481477.6104769427615782空氣有害物質(zhì)的采樣規(guī)范)北京人民衛(wèi)生出版社均值一空白011025565819748147761047694276157824國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析析編委會(huì)Y=bX+aa=-73465b=2539763r=0.9995Bs=3937×10-6mg心編〈空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法)第四版北京中國(guó)環(huán)境和質(zhì)控樣誤差:-056%檢出限為檢出跟0020ugmL學(xué)出版社2003-9.中國(guó)煤化工補(bǔ)充說(shuō)明CNMHG2010年2月下旬刊刊登的《論我國(guó)遺產(chǎn)稅的設(shè)立》一文作者王經(jīng)才H正塊可幾工;x三聯(lián)學(xué)院教242