工程與材料科2014No06河南科Joumal of Henan Science and Technology技光氣法合成二乙二醇雙氯甲酸酯張爭爭王帥祈瑞君孫勁峰田園王雪梅(開封華瑞化工新材料股份有限公司,河南開封475003)摘要:采用滴加法向液光中滴加二乙二醇(二甘醇),低溫反應(yīng)合成二乙二醇雙氯甲酸酯(二甘酯),經(jīng)氮氣趕光得到合成產(chǎn)品。二甘酯生產(chǎn)過程中產(chǎn)品顏色不易控制,進而對后續(xù)產(chǎn)品生產(chǎn)不利。本實驗方法可以得到含量高達99.6%的無色透明產(chǎn)品,色度達到10-20,產(chǎn)品比較理想。關(guān)鍵詞:光氣;滴加法;蓄光;二乙二醇中圖分類號:0625文獻標(biāo)識碼:A文章編號:1003-5168(2014)12-07701二乙二醇雙氯甲酸酯又名二甘酯,英文名稱 Diethylene反應(yīng)溫度是化學(xué)反應(yīng)的一個重要因素,反應(yīng)溫度的高低會glycol bis- -chloroformate。主要用于生產(chǎn)二甘醇雙碳酸烯丙酯直接影響產(chǎn)品品質(zhì)好壞( ADC/CR-39),美國PPG公司早在40年前就研制出了商業(yè)牌號本實驗在產(chǎn)品均合格情況下對比反應(yīng)溫度和產(chǎn)品色度之為CR-39的一縮二乙二醇二烯丙基碳酸酯四,其聚合物PADC間的關(guān)系。由表1可知,趕光溫度越高產(chǎn)品色度越大,若滴加溫質(zhì)量輕、強度高、透光性好、耐磨損,具有優(yōu)異的熱學(xué)、光學(xué)和機度和趕光溫度都較高時,產(chǎn)品直接變?yōu)榧t色。原因可能是:隨著械性能,不僅耐化學(xué)腐蝕,同時還有屏蔽r射線的作用,是一種反應(yīng)溫度的升高,反應(yīng)體系內(nèi)部發(fā)生部分聚合,反應(yīng)溫度越高聚很好的光學(xué)材料。因其性能優(yōu)異,現(xiàn)已在很多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)合幾率越大,進而導(dǎo)致產(chǎn)品顔色加深。該反應(yīng)最佳控制溫度為:用,主要用途是用來生產(chǎn)樹酯鏡片。合成二甘酯的方法還有三光滴加溫度<5℃,趕光溫度15℃左右,最高不能超過20℃。氣法,但這種方法需使用催化劑。22通光速率對產(chǎn)品含量的影響1實驗表2通光速率和產(chǎn)品含量數(shù)據(jù)表1.1實驗儀器通光速率L/min產(chǎn)品含量%所用試劑:二乙二醇,含量:≥99.9%,韓國三星生產(chǎn);光氣開封華瑞化工新材料股份有限公司生產(chǎn),工業(yè)級。所用儀器:J-1定時電動攪拌器,金壇市華峰儀器有限公司;0~1I/min玻璃轉(zhuǎn)子流量計,開封黃河自控公司;DFY-5/30型低溫恒溫反應(yīng)浴,鞏義市予華儀器有限責(zé)仼公司;HZF-A500電由表2可知,通光速率與產(chǎn)品含量有一定關(guān)系,通光速率子天平,美國康州HZ電子科技有限公司;GC9790型氣相色譜越大產(chǎn)品含量相對越高,但通光速率過大反而會使產(chǎn)品含量下儀,北京中惠普分析技術(shù)研究所。降。原因可能是通光速率過大,過量的光氣將停留在反應(yīng)體系中12合成方法的液光帶走,光氣和二甘醇有效接觸時間變短,反應(yīng)不夠充分造成產(chǎn)品含量降低。得出最佳通光速率為0.3Imin。cH2一cH2-0-cH2—cH2+2c1-c-c123滴加時間對產(chǎn)品含量的影響表3滴加時間和產(chǎn)品含量數(shù)據(jù)表產(chǎn)品含量%o一滴加時間/minCH2-CH2-0-CH2-CH2 2HCl圖1反應(yīng)原理稱量100g二甘醇,搭好冷凝管、溫度計、裝有稱量好二甘試驗過程其余條件保持相同,只改變滴加時間。從表3可醇的恒壓滴液漏斗和圓底燒瓶等試驗裝置;調(diào)整低溫恒溫反應(yīng)知,滴加時間越短產(chǎn)品含量相對越高,但是影響不大。原因可能浴溫度,待燒瓶內(nèi)部溫度降至-15℃時開始通光蓄光控制光氣是:滴加時間相對越短,在滴加前后反應(yīng)溫度溫差波動相對較流速024min;待所蓄液光約1som時開始滴加二甘醇,邊小;滴加時間越長,溫度波動相對越大。即反應(yīng)體系一定階段溫滴加邊通光,維持通光流速不變,滴加完畢后繼續(xù)通光,此過程度越穩(wěn)定,越有利于產(chǎn)品含量的提高。溫度控制在<15℃,反應(yīng)結(jié)束通氮氣趕光,趕光結(jié)束即得無色透3結(jié)論明的二甘酯。以二甘醇和光氣為原料,采用滴加法向液光中滴加二甘2結(jié)果與討論醇,低溫下合成二甘酯,經(jīng)氮氣趕光得到理想的合成產(chǎn)品。最佳21反應(yīng)溫度對產(chǎn)品顏色的影響反應(yīng)條件為:在控制好溫度的前提下盡量縮短滴加時間,滴加溫表1反應(yīng)溫度和產(chǎn)品色度數(shù)據(jù)表度控制在<5℃,趕光溫度15℃,通光速率保持在0.3L/min左右。滴加溫度/C趕光溫度/C產(chǎn)品色度此方法能得到含量高幾乎無色透明的二甘酯。56400參考文獻[]王耀先,程樹軍,劉勇一縮二乙二醇二烯丙基碳酸酯樹發(fā)紅脂的研究[A玻璃鋼學(xué)會第十三屆玻璃鋼/復(fù)合材料學(xué)術(shù)年會論文集(C],199,46-52