石化技術(shù),2008,15(4):4研究·開發(fā)PETROCHEMICAL INDUSTRY TECHNOLOGY循環(huán)水中氰尿酸測定方法的研究魏新酈和生王崠(中國石油化工股份有限公司北京燕山分公司研究院,北京,102500摘要:研究了循環(huán)水中氰尿酸的測定方法—比濁法,利用三聚氰胺與水中氰尿酸反應(yīng)生成沉淀的渾濁度與氰尿酸濃度成正比的原理進行測定。結(jié)果表明:比濁法測定水中氰尿酸的適宜pH值范圍為30-65。針對目前循環(huán)水pH值范圍,選撣出了合適的緩沖溶液——乙酸-乙酸鈉緩沖溶液確定了反應(yīng)的靜置時間為10min,最終確立了循環(huán)水中氯尿酸的測定方法。該方法簡便易行,能夠滿足日常監(jiān)測循環(huán)水中氧尿酸的要求關(guān)鍵調(diào):氰尿酸循環(huán)水三聚氰胺比濁法氰尿酸又名三聚氰酸,是一種重要的精細(xì)化實驗用主要儀器包括:722型分光光度計,上工中間體目前循環(huán)水系統(tǒng)使用的殺菌劑三氯異海精密儀器公司;pHs-25型數(shù)顯pH計,上海精密氰尿酸就是由氰尿酸合成的。三氯異氰尿酸在水儀器公司;FN2104電子天平,上海精密儀器公司。中水解生成次氯酸和氰尿酸次氯酸起殺菌作用,13測定方法氰尿酸則起穩(wěn)定次氯酸從而增強三氯異氰尿酸殺13.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制菌效果的作用。然而,隨著三氯異氰尿酸不斷地加取氰尿酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0,0.5,1.0,1.5,20和25入循環(huán)水中,系統(tǒng)內(nèi)的氰尿酸濃度也逐漸增大。氰mL于50mL比色管中,用蒸餾水定容至刻度,混尿酸在循環(huán)水中的積累會對三氯異氰尿酸的殺菌合均勻;分別加入2mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,混效果產(chǎn)生一定影響四。因此,對循環(huán)水系統(tǒng)中的氰勻;再分別加入2mL三聚氰胺溶液混合均勻。靜尿酸濃度進行監(jiān)測是十分必要的。亟需建立一種置10min后,在分光光度計上于480mm處,用3適用于循環(huán)水中氰尿酸濃度的測定方法。cm比色皿,測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.3.2水樣的測定1實驗部分用慢速濾紙過濾水樣。吸取50mL水樣(循環(huán)1.1原理水中氰尿酸含量高時可適當(dāng)減少取樣量,稀釋至三聚氰胺與水中氰尿酸反應(yīng)后,生成顆粒物50mL)于50mL比色管中,加乙酸-乙酸鈉緩沖沉淀三聚氰胺氰尿酸,顆粒物形成的渾濁度與氰溶液2mL,混勻。再加3.0g/的三聚氰胺溶液2尿酸濃度成正比叫。mL,混勻。靜置10min,在波長480m處,用312試劑與儀器比色皿,以蒸餾水為參比進行比色,測其吸光度氯尿酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取051g氰尿酸(按氰尿酸純度為98%計算)溶于熱水中,轉(zhuǎn)移至500mL2結(jié)果與討論容量瓶,定容即為1g/L氰尿酸溶液。2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線三聚氰胺溶液:稱取15g三聚氰胺溶于熱水標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法見1.31,結(jié)果見圖1。中,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶,定容,即為3.0g/L三聚氰胺溶液。收稿日期:2008-03-27乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH值等于55):稱取中國煤化工↓年畢業(yè)于青島科00g乙酸鈉,用蒸餾水溶解,再加9mL冰醋酸CNMHG現(xiàn)從事水處理工移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度作。聯(lián)系電話:010-80344845。魏新等,循環(huán)水中氰尿酸測定方法的研究24緩沖溶液的選擇目前循環(huán)水基本采用加酸調(diào)節(jié)pH值工藝循環(huán)水的pH值大都在80-8.5,而測定氰尿酸時水樣的適宜pH值范圍在30-65初步選定乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH值為55),對該緩沖溶液的加入量進行研究,確定每50mL水樣需要乙酸-乙酸鈉緩沖溶液2mL,同時還研究了乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的加入對氰尿酸測定結(jié)果的影響(見表2)。其中,加入水中的氰尿酸濃度為40mg/L。圖1氰尿酸濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線表2乙酸一乙酸鈉緩沖溶液對氰尿酸測定結(jié)果的影響22pH值的影響氰尿酸濃度(mg“L4)使用酸堿調(diào)節(jié)濃度約為40mg/L的氰尿酸水溶液的pH值然后用比濁法測定不同pH值水溶蒸餾水蒸餾水+緩沖液液中氰尿酸濃度。將測得值與實際值相比較得出蒸餾水+250mg/ L NaHCO+緩沖液比濁法測定氰尿酸濃度的適宜pH值范圍,結(jié)果見圖2由表2可見,在氰尿酸測定誤差允許范圍內(nèi)所測水樣的氰尿酸濃度基本相等。因此可以得出結(jié)論,乙酸-乙酸鈉緩沖溶液對氰尿酸測定無影響,可以用作測定氰尿酸時調(diào)節(jié)pH值的緩沖溶液,加人量為每50mL水樣需2mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液(pH值為5.5)。1)比濁法測定氰尿酸的適宜pH值范圍為3.0~6.5。圖2pH值對比濁法測定氰尿酸濃度的影響2)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液可以用作測定氰尿由圖2可以看出:比濁法測定氰尿酸濃度的酸時調(diào)節(jié)pH值的緩沖溶液適宜pH值范圍為30-6.5,在此范圍內(nèi)氰尿酸測3)本方法測定誤差范圍較大,但能夠滿足現(xiàn)定濃度與實際濃度基本相符。場測定循環(huán)水中氰尿酸的要求,且操作簡便23靜置時間的影響4)本方法適用于直接測定循環(huán)水中氰尿酸考察將比色管搖勻后到比色前靜置時間的長量濃度為0~50mgL的水樣。濃度超過50mgL短對測定結(jié)果的影響,氰尿酸濃度約為40mg/L,的水樣經(jīng)稀釋后方可測定。結(jié)果見表1。靜置時間分別為0,5,10,30min。表1靜置時間對測定結(jié)果的影響I]許靜,倪傳根,宜勇剛.氯尿酸及三氯異尿酸的研究進氰尿酸濃度(mg“L)靜置時間/min展及現(xiàn)狀U山東化工,2003,32(1):17-19pH=60[2] WHO. Guidelines for safe recreational-water environments:Vol2, swimming pools, spas and similar recreational-waler476environments, chapter 5 managing water and air quality [M]10386Geneva: WHO, 2000.3]中華人民共和國建設(shè)部中華人民共和國城鎮(zhèn)建設(shè)行業(yè)標(biāo)由表1可見,氰尿酸測定結(jié)果的誤差范圍較中國煤化工北京:中國標(biāo)準(zhǔn)大,所以在誤差范圍內(nèi)靜置時間對測定結(jié)果的影CNMHG響不大,測定通常選用10min作為靜置時間。(編蟀:王海瑛石化技術(shù)2008年第15卷第4期Study on Determination Method for the Cyanuric Acidin Circulating Cooling WaterWei Xin, Li Hesheng and Wang Dong(Research Institute of Beijing Yanshan Petrochemical Co., Ltd, SINOPEC, Beijing, 102500AbstractThe determination method for the cyanuric acid in circulating cooling water-turbidimetry is investigatedthis paper. Principle of the determination is that melamine reacts with the cyanuric acid in water to form aprecipitate, and the turbidity is in direct proportion to the concentration of cyanuric acid. It is indicated thatthe suitable pH range for the determination is 3.0-6.5. The proper buffer solution(acetic acid-acetic acidsodium buffer solution) is selected for the ph of the circulating cooling water. It has been found that thereasonable reaction static duration is 10 min, the determination method established finally. The method issimple and convenient and can meet the request of daily monitor to the cyanuric acid in the circulatingKey words: cyanuric acid, circulating cooling water, melamine, turbidimetry歡迎訂閱《齊魯石油化工》《齊魯石油化工》是由中國石化集團齊魯石油化工公司主管、中國石油化工股份有限公司齊魯分公司研究院主辦的技術(shù)類科技期刊,國內(nèi)外公開發(fā)行,1973年創(chuàng)刊。國內(nèi)統(tǒng)一連續(xù)出版物號:CN37-1142TE,國際標(biāo)準(zhǔn)連續(xù)出版物號:ISsN100-9859,廣告經(jīng)營許可證號3703034090006《齊魯石油化工》曾多次榮獲山東省及中國石化總公司三等獎。1996年加入清華大學(xué)及中國石化總公司的《中國學(xué)術(shù)期刊光盤版》;2001年進入“中國期刊方陣”期刊并榮獲“山東省十佳科技期刊”稱號;2002年《齊魯石油化工》榮獲第五屆全國石油和化工行業(yè)優(yōu)秀科技期刊一等獎并榮獲“山東省十佳科技期刊”稱號。主要報道內(nèi)容:石油煉制、石油化工、合成氨與尿素、氯堿、合成橡膠合成樹脂及加工應(yīng)用、精細(xì)化工、機械與設(shè)備等;兼營企業(yè)和科研機構(gòu)的產(chǎn)品和形象廣告。主要欄目:科學(xué)研究與技術(shù)開發(fā)、工業(yè)生產(chǎn)與技術(shù)進步、專論與綜述機械設(shè)備及儀表自動化、環(huán)境保護、分析測試及信息技術(shù)等?！洱R魯石油化工》為季刊,大16開,單價100元/本,全年定價4000元。需訂閱的單位和個人可在半導(dǎo)體雜志社舉辦的《聯(lián)合目錄》訂單上訂閱,并可全年隨時向編輯部索取訂單。國外讀者可通過中國圖書進出口(集團)總公司(北京市88信箱,郵編10000訂閱,國外發(fā)行代碼9859Q地址:山東省淄博市129信箱《齊魯石油化工》編輯部電話:0533-7582615傳真:0533-7582615中國煤化工E-mail:rigpc@sina.comCNMHG