第30卷第5期山西化工Vol.30 No.S2010年10月SHANXI CHEMICAL INDUSTRYOct.2010，綜述與論壇...........CL-20的合成及應(yīng)用馬婷婷，茍瑞君，李文軍，王義寧(中北大學(xué)化工與環(huán)境學(xué)院,山西太原030051)摘要:概述了高能最密度化合物CL-20的合成及其在高性能固體推進(jìn)劑、高性能混合炸藥,低信號特征推進(jìn)劑、高燃速推進(jìn)劑和高性能火炮發(fā)射藥等技術(shù)領(lǐng)域的研究進(jìn)展,并對其應(yīng)用前景進(jìn)行了展望。關(guān)鍵詞:六硝基六氮雜異伍茲烷:推進(jìn)劑;高能量密度化合物;混合炸藥;發(fā)射藥中圖分類號:TQ56文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章 編號:004-7050(2010)05-0021-04先合成籠狀胺或其衍生物,然后將胺轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的引言硝胺。自從1987年美國采用Nielsen合成法制得高能量密度含能材料是當(dāng)前炸藥研究領(lǐng)域的熱CL-20以來,瑞典和印度也采用Nelsen合成路線合點(diǎn)之一。六硝基六氮雜異伍茲烷(俗稱CL-20,簡寫成了CL-20。之后,許多國家對Nielsen 的合成方為HNIW)是近幾年來發(fā)現(xiàn)合成的新型高密度、高法及合成工藝進(jìn)行了改進(jìn)優(yōu)化研究。近20年來,各能量高爆壓、高爆速的籠形化合物，是迄今為止應(yīng)國科學(xué)家所研究的可用來合成CL-20的硝化前體不用的能量最高的單質(zhì)炸藥。CL-20 由美國海軍武器下10種干。但實(shí)踐證明,可用于放大生產(chǎn)的硝化前中心Nielsen最早合成出來,被美國專家稱之為“突體只有3種，即HBIW進(jìn)行一次氫解得到的四乙酰破性的第4代含能材料”,是“威力最強(qiáng)大的非核炸基二芐基六氮雜異伍茲烷( TADB)、TADB在不同條藥”。國際火炸藥界將其譽(yù)為“炸藥合成史上的一件下再次氫解得到的四乙?；柞；s異伍個(gè)重大突破”。近年來,盡管對其他氧化劑進(jìn)行了茲烷( TADF)和四乙?；s異伍茲烷(TAIW)。合成與應(yīng)用研究,但其能量水平都比CL-20稍遜- -北約集團(tuán)經(jīng)歷7次修改,于2003年制定了北約各成疇。因此,美國認(rèn)為,“未來10年~15年內(nèi)要大幅員國統(tǒng)- -遵守的CL-20質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),要求產(chǎn)品化學(xué)純度地提高傳統(tǒng)武器性能, CL-20仍是惟- - 的選擇”。度≥99% ,e-CL-20晶型純度≥95%。通過近20多年的研究, CL-20的合成技術(shù)及在火炸美國聚硫橡膠公司通過對Nielsen最初的合成藥中的應(yīng)用研究已在世界各國取得了很大的進(jìn)展。路線進(jìn)行修改(即HBIW脫芐工藝的改進(jìn)) ,開發(fā)并建立了放大合成CL-20的工藝生產(chǎn)線,產(chǎn)品純度可1國外CL-20的應(yīng)用研究達(dá)96%以上3.4。之后,研究人員取消了原亞硝化1.1 CL-20的合成工藝而改用二次氫化?；に?并由美國Cordant隨著科技的迅速發(fā)展, CL-20合成技術(shù)在不斷技術(shù)公司付諸中試生產(chǎn)。截止2001年,已生產(chǎn)產(chǎn)品改進(jìn)中日趨成熟。CL-20 屬籠狀結(jié)構(gòu)化合物,一般4 536 kg,純度高達(dá)97% ~98%5。美國具備了CL~20的工業(yè)化生產(chǎn)能力,按硝解工序計(jì)算,其現(xiàn)有生產(chǎn)能力已達(dá)到200 kg/批。收稿日期:20100421作者簡介:馬婷婷,女, 1985年出生,中北大學(xué)在讀碩土研究生。研中國煤化工生Nielsen合成法究方向:火炸藥安全及技術(shù)。的基碼!YHC NMH G行了改進(jìn)，并于●22●山西化工2010年10月1989年首次合成出CL-20 ,現(xiàn)已達(dá)到中試生產(chǎn)規(guī)模，性能好、化學(xué)溫度性高、力學(xué)性能優(yōu)良;盡管機(jī)械感產(chǎn)品純度高達(dá)98%以上”。按硝解工序計(jì)算,法國度略高,但仍在高燃速復(fù)合推進(jìn)劑允許范圍內(nèi)。這火炸藥集團(tuán)公司的生產(chǎn)能力為100 kg/批,年產(chǎn)量達(dá)類推進(jìn)劑的綜合性能基本滿足新- -代超高速導(dǎo)彈具1 t左右。此外,日本也具備了CL-20的工業(yè)化生產(chǎn)有高加速能力的超高速攔截導(dǎo)彈和高速動能彈的要能力,批產(chǎn)量約為50 kg~ 100 kg,產(chǎn)品質(zhì)量均達(dá)到求,應(yīng)用前景良好。了北約規(guī)范要求。20世紀(jì)90年代末,美國海軍首次研制并成功盡管世界上很多國家都在大力開展CL-20合成測試了一種使用CL-20的高能、不敏感、低特征信號工藝的研究,但在工業(yè)化生產(chǎn)的過程中成本過高- -推進(jìn)劑,其安全性能很好,并具有極好的加工性能。直是影響CL-20應(yīng)用的-一個(gè)主要因素。為了進(jìn)步該推進(jìn)劑現(xiàn)已放大到生產(chǎn)規(guī)模,戰(zhàn)術(shù)發(fā)動機(jī)試驗(yàn)已降低成本,世界各國的研究人員不斷地優(yōu)化和改進(jìn)啟動以。1999年,美國專門制訂了以CL-20和工藝。其中,在重結(jié)晶過程中往溶液中加入晶種或AND為國防關(guān)鍵技術(shù)的發(fā)展計(jì)劃,其中涉及到CL-采用濕法研磨等工藝,可獲得粒徑分布較窄的CL-20推進(jìn)劑發(fā)動機(jī)的演示驗(yàn)證,即近期(1年~2年)20l6)。通過工藝參數(shù)的調(diào)整,工業(yè)化生產(chǎn)可制得的近程、遠(yuǎn)程防空導(dǎo)彈CL-20 推進(jìn)劑發(fā)動機(jī)演示驗(yàn)120μm~160μm、20μm~40μm和小于5μm不同.證(1p =248 s)和中期(3年~5年)的中遠(yuǎn)程防空、尺寸的CL-20顆粒l7,則。目前,國外CL-20的合成技防區(qū)外發(fā)射導(dǎo)彈含金屬燃料CL-20推進(jìn)劑發(fā)動機(jī)演術(shù)基本成熟,批量生產(chǎn)能力也已經(jīng)具備,但是研制成示試驗(yàn)(1p =272 s)。本依舊很高。近幾年來,世界各國紛紛開展各種含印度已研制了CL-20/CAP 推進(jìn)劑，密度CL-20的火炸藥配方研究,對其綜合性能進(jìn)- - 步改1.73 g/cm' ,燃速13.4 mm/s,Ip為257.6 s,并正在良,并取得了較多的成果。評估CL-20用于含17. 5%鋁交聯(lián)改性雙基推進(jìn)劑，1.2 CL-20的應(yīng)用使用NASA CEC71程序計(jì)算理論,I。為265 s,沖擊1.2.1 CL-20 推進(jìn)劑和摩擦感度測試均低于AP-CMDB[4。目前,法國將CL-20用作推進(jìn)劑的含能組分,在能量安全等歐洲8個(gè)國家為開發(fā)符合環(huán)保要求的下一-代高性和環(huán)境方面均優(yōu)于常規(guī)的含能組分(如HMX、能推進(jìn)劑,把CL-20列為首選高能組分,并已制備出RDX),能夠制備出高性能.低特征信號及環(huán)保的新穩(wěn)定的推進(jìn)劑樣品。型推進(jìn)劑。.1.2.2 CL-20混合炸藥目前,法國、德國、美國、印度等國已研制出含目前,CL-20已經(jīng)用于制備PBX炸藥以及澆鑄、CL-20的推進(jìn)劑配方。法國SNPE研制的GAP/CL~固化和壓裝炸藥等。美國學(xué)者對CL-20混合炸藥的20推進(jìn)劑配方由60%CL-20、黏結(jié)劑CAP、增塑劑研究成果顯著,現(xiàn)已研制成功的CL-20基炸藥有TMETNBTTN和4%彈道改良劑組成,比沖為LX-19、PAX-12、PAX-11、 PAX-29、 DLE-C038 和2 524 (N. s)/kg,密度1.73 g/cm' ,燃速13.4 mn/s。PBXW-16等,并且在不斷探索性能更優(yōu)的新配方。該推進(jìn)劑配方具有低特征、低毒性、高燃速、低壓力美國勞倫斯●利弗莫爾國家實(shí)驗(yàn)室含能材料中心研指數(shù)和低溫度系數(shù)的特點(diǎn),可滿足大多數(shù)火箭發(fā)動究出來的LX-19,是一種新型CL-20基塑料黏結(jié)炸機(jī)的要求91。此外，該公司還研制了用CL-20替藥配方,由質(zhì)量分?jǐn)?shù)95. 8% g-CL-20和4.2%的Es-代RDX的一種CL-20填充型交聯(lián)改性雙基( XLDB)tane5703-P黏結(jié)劑組成,密度1. 920 g/cm ,爆壓為推進(jìn)劑,這種低特征信號推進(jìn)劑的- -次煙和二次煙41.5 CPa,爆速為9.104 km/s。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,LX-均為A級,標(biāo)準(zhǔn)比沖達(dá)2 458 (N●g)/kg,密度19的性能超過奧克托金、LX-14和AS炸藥,這對定1.72 g/cm' ,體積沖量較RDX配方提高11%以上。向能彈藥極其重要”)。德國化學(xué)工藝研究所( ICT)采用BTTN/美國陸軍研究發(fā)展與工程中心和聚硫橡膠公司TMETN/GAPA混合含能增塑劑研制的CAP/CL-20聯(lián)合開發(fā)了PATHX系列和CL-20含鋁PAX系列配低特征信號推進(jìn)劑，其配方為20%AP、42%CL-20、方。PAX-12 是- -種壓裝炸藥,其CL-20的質(zhì)量分?jǐn)?shù)35% GAPA(含疊氮端基CAP)和BTTN/TMETN及為90中國煤化工老化性能與LX-3%添加劑,標(biāo)準(zhǔn)比沖達(dá)2500 (N●s)/kg,密度14相LX-I4相同,能量1. 76 g/cm' ~1. 77 g/cm' ,10 MPa燃速達(dá)50 mm/s,明顯:TYH. CN M HG藥性能很好，在4 MPa ~ 25 MPa的壓力指數(shù)為0.3~0.5[12) ,其加工70.4kg/cm2、80C條件下,可達(dá)到理論最大密度的2010年10月馬婷婷等,CL-20的合成及應(yīng)用●23●99%[14]。PAX-11 和PAX-29炸藥是最近研制成功和放大,于2006年底建立了完整的CL20中試生產(chǎn)的2種新型CL-20含鋁炸藥,這些炸藥可用于多用線,產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到北約標(biāo)準(zhǔn)要求,產(chǎn)品顆粒流散、無途反裝甲戰(zhàn)斗部和高爆戰(zhàn)斗部中5)。此外,PAX-29明顯尖角,并可根據(jù)要求提供不同粒度大小的產(chǎn)品。具有很好的感度性能,與LX-14相比,其總能量比提2.2 CL-20 的應(yīng)用高了42%;在v/u。為6.5時(shí),測得的膨脹能也增加2.2.1 CL-20 推進(jìn)劑了28%。.CL-20推進(jìn)劑是高能、高密度推進(jìn)劑的發(fā)展方美國ATK公司最新研制出一-種含90% CL-20向。我國42所研發(fā)的CL-20推進(jìn)劑[421)優(yōu)化配方的高性能澆鑄固化HTPB炸藥DLE-C038 ,其配方為為:CL-20 42% , AI 18% ,NC/BTTN為含能增塑劑，90% CL-20、10% HTPB/PLI(一種增塑劑) ,密度為氧系數(shù)1.152; BSFO75發(fā)動機(jī)試驗(yàn)比沖244.2 8,1.821 g/cm', 爆壓為33.0 GPa,實(shí)測爆速為φ165發(fā)動機(jī)試驗(yàn)比沖256.9 s, BSF4315發(fā)動機(jī)試8. 73 km/s;在0/vo為6.5時(shí),膨脹能為8.41 kJ/cm’，驗(yàn)比沖260.8 s,密度1.902 g/cm'。 它具有高能量總機(jī)械能為10.24 kJ/cm',其能量與LX-14相密度、高比沖、良好的工藝性能,彈道性能及安全性同16]。與PBXN-110相比,CJ壓力增加了32% ,在能可滿足使用要求。把CL-20用于HMX推進(jìn)劑所得v/uo為6.5時(shí)的膨脹能增加了22%。該藥加工性.高能低特征推進(jìn)劑,實(shí)測比沖243.3 s,提高了0.7 s,預(yù)能好、力學(xué)性能優(yōu)良、能量高而感度極好,符合IM期大尺寸發(fā)動機(jī)可達(dá)250s,既實(shí)現(xiàn)了低信號,又提.要求,對于高價(jià)值、高性能的爆炸、破片驅(qū)動應(yīng)用非高了能量。常合適。目前,該公司正在對DLE-C038炸藥進(jìn)行馮增國采用最小自由能法計(jì)算了含CL-20的低高效加工工藝的開發(fā)和各種鑒定試驗(yàn)。特征信號NEPE 推進(jìn)劑配方性能。結(jié)果表明,此外,其他國家也都在對CL-20混合炸藥進(jìn)行w( AI)≤5%時(shí),用CL-20代替HMX ,理論比沖可提不同程度的研究。瑞士學(xué)者采用新工藝( Isogen工高58 (N. s)/kg以上,密度提高2.3%以上[2]。藝)研究了空心裝藥用的CL-20基壓裝炸藥,配方此外,把CMDB推進(jìn)劑用于戰(zhàn)術(shù)導(dǎo)彈上,分別為94% CL-20 .4% HTPB和2%其他組分,其爆速可用含量50%的CL-20、 HMX、,DNTF、FOX-12 進(jìn)行試達(dá)到9 200 m/s, 且力學(xué)性能優(yōu)良。日本Asahi化學(xué)驗(yàn)時(shí),從壓力指數(shù)、能量、感度安定性等方面考察性公司也成功地研制出2種含CL-20的高威力低易能,結(jié)果CL-20的數(shù)據(jù)表現(xiàn)最好(231。損傷性炸藥:一種是用硝酸纖維素羧甲基醚作黏結(jié)2.2.2 CL-20 混合炸藥劑;另--種是用含能聚合物(如BAMO或NIMO)作由于CL-20的密度高,化學(xué)和熱安定性好,能夠黏結(jié)劑,并加入了BDNPAVF含能增塑劑。這些配與大多數(shù)黏結(jié)劑和增塑劑相容,因此用它作高能組具有高能、高熱安定性,耐沖擊和低易損傷性等特分是提高炸藥性能的一種有效途徑。北京理工大學(xué)點(diǎn)["”。2006年,法國火炸藥公司報(bào)道了含92% CL-金韶華等采用擠出造粒法、溶液懸浮法、水懸浮法320的澆注塑料黏結(jié)炸藥,爆速達(dá)到9 052 m/s,具有種不同的工藝,選用不同的包覆材料,對g-CL-20進(jìn)極好的加工性能和安全性能。行了包覆研究,并對樣品機(jī)械感度進(jìn)行了研究[*.2] ,在炸藥配方中用CL-20取代HMX,性能可2國內(nèi)CL-20的應(yīng)用研究提高10% ~ 15%(201。此外,中國工程物理研究院化2.1 CL-20合成工材料研究所徐容和西安近代化學(xué)研究所陳魯英等我國自1990年開始著手進(jìn)行CL-20合成研究,均對CL-20進(jìn)行了鈍感研究(2728)。于1994年由北京理工大學(xué)CL-20合成課題組研究盡管許多含CL-20的混合炸藥在改進(jìn)配方后的成功[國,并制得了在常溫常壓條件下已知4種晶型能量有了較大的提高,但CL-20的較高感度使混合(aβ、γ及g)的HBIW。其中,&型的分子對稱性最炸藥的安全性有所降低。國內(nèi)很多高校和研究所對高,在熱力學(xué)上最穩(wěn)定,而且8型的密度也最大,最CL-20鈍感技術(shù)進(jìn)行了研究,通過對含CL-20的炸有希望付諸實(shí)用'9]。后經(jīng)改進(jìn)，研究者發(fā)現(xiàn)CL-20藥添加鈍感含能材料(如TATB),或者添加黏結(jié)劑、合成分3步走的路線:首先,N-取代的六氮雜異伍茲鈍化中國煤化工i能量密度的基礎(chǔ)烷衍生物的合成;其次,該衍生物取代基的轉(zhuǎn)化;最上進(jìn)的效果,可適于國后,該轉(zhuǎn)化物的硝化。經(jīng)過10多年時(shí)間對其化防的YHC N MH G在對含CL20混學(xué)工藝和反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行深人研究及不斷的工藝優(yōu)化合炸藥的鈍化技術(shù)作進(jìn)- -步的深人研究。山西化工2010年10月mance energetic materials: insensitive munitions and en-3 CL-20 研制展望ergetic materials technology symposium[ C]. San Diego:經(jīng)過10多年的發(fā)展,CL-20的合成技術(shù)已日趨NDIA, 199成熟,在性能及應(yīng)用研究上也取得了較大進(jìn)展，國外10] Siegfried E, Klaus M. About the bumning behaviour andother properties of smoke reduced composite based on已具備了CL-20 工業(yè)化生產(chǎn)能力, CL-20的優(yōu)異性AP/CL-20/GAP: 32nd Intemational annual confercncce能必將為我國新- -代武器研發(fā)注人新的活力。今后of ICT[ C]. Karlsruhe :ICT ,2001.的研究應(yīng)著重考慮以下幾方面:1)進(jìn)一步優(yōu)化、完[11]王昕,彭翠枝.國外六硝基六氮雜異伍茲烷的發(fā)展善合成工藝,較大幅度地降低成本;2)繼續(xù)深人研現(xiàn)狀[J].火炸藥學(xué)報(bào),2007 ,30(5):47.究CL-20性能;3)優(yōu)化造型粉包覆工藝條件,尋求[12] Louis C, Scot H, Andrew s, et al. Development of aler良好的鈍感技術(shù),使CL-20配方感度降低,并致力于nate process for the synthesis of CL-20: the 32nd intema研制出鈍感型的CL-20系列配方;4)開展配方性能tional annual conference of ICT[ C]. Karlsnuhe: ICT,及應(yīng)用研究,尋找改善配方性能的手段及途徑。我2001.國現(xiàn)已建立了一條完整的具有國際先進(jìn)工藝水平的[13]龐曉萍. LX-19新炸藥的性能應(yīng)用研究[J].兵器快報(bào):試驗(yàn)生產(chǎn)線,能夠生產(chǎn)國際- - 流質(zhì)量的產(chǎn)品,可以提火炸藥類,2001(2) :6-11. .供較大批量的樣品,滿足相關(guān)部門開展應(yīng)用研究的[14] AgrawalJ P. 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