加工·應(yīng)用合成橡膠工業(yè),2013-11-15,36(6):469-473CHINA SYNTHETIC RUBBER INDUSTRY不同結(jié)晶度聚烯烴對(duì)三元乙丙橡膠/氧化鋁復(fù)合材料性能的影響蘇珺,李彩虹(南京工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院機(jī)械工程學(xué)院,南京20023)摘要:考察了4種不同結(jié)晶度的聚烯烴對(duì)三元乙丙橡膠(EPDM)/氧化鋁復(fù)合材料的硫化特性、物理機(jī)械性能、導(dǎo)熱性能和電性能的影彩響,并表征了硬脂酸改性氧化鋁及其在復(fù)合材料中的微觀相態(tài)。結(jié)果表明,氧化鋁經(jīng)硬脂酸表面改性后,硬脂酸分子包覆在氧化鋁粒子的表面;當(dāng)氧化鋁為100份時(shí),其在聚烯烴/EPDM復(fù)合材料中為球狀,與聚丙烯、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯和烯烴共聚物的相容性較好,分散均勻,而與乙烯和乙酸乙烯酯共聚物(EVA)的界面結(jié)合較差;聚烯烴的加入使復(fù)合材料的最大轉(zhuǎn)和硫化速率降低,焦燒時(shí)間縮短;隨著聚烯烴結(jié)晶度的增加,EPDM復(fù)合材料的撕裂強(qiáng)度增大,但HDPE/EPDM復(fù)合材料的邵爾A硬度最大;EVA/EPDM復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和扯斷仲長(zhǎng)率最大,達(dá)到4.85MPa和446%,但是撕裂強(qiáng)度較低,為17.74kN/m;HDPE/EPDM復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)最大,達(dá)到0.549W/(m·K),EVA/EPDM復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為0.451W/(m·K);聚烯烴的加入使復(fù)合材料的體積電阻率呈現(xiàn)降低的趨勢(shì),但表面電阻率變化不大,仍為同一數(shù)量級(jí)。關(guān)鍵詞:三元乙丙橡膠;氧化鋁;聚烯烴;結(jié)晶度;硫化特性;物理杋楲性能;導(dǎo)熱系數(shù);電性能中圖分類號(hào):TQ33.93文獻(xiàn)標(biāo)志碼:B文章編號(hào):1000-1255(2013)06-0469-05三元乙丙橡膠(EPDM)是僅次于丁苯橡膠和基-2-降冰片烯,乙烯段、丙烯段及第3單體的順丁橡膠用量的第三大合成橡膠,由于其主鏈飽質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為520%,40.3%和7.7%,中國(guó)石和,具有優(yōu)異的耐熱、氧和電絕緣性能,廣泛應(yīng)用于油吉林石化公司產(chǎn)品。氧化鋁,平均粒徑約為汽車、防水卷材及醫(yī)療方面。但是,EPDM的主13μm,上海亮江鈦白化工制品有限公司產(chǎn)品。鏈?zhǔn)欠菢O性的,導(dǎo)熱性能比較差,并且為非自增強(qiáng)聚丙烯(PP),牌號(hào)為F401;高密度聚乙烯型橡膠需要對(duì)其進(jìn)行增強(qiáng)才具有使用價(jià)值2)。氧(HDPE)牌號(hào)為5000S,均為中國(guó)石化揚(yáng)子石化化鋁是一種通用的導(dǎo)熱填料,通過(guò)填充高導(dǎo)熱氧化公司產(chǎn)品。乙烯和乙酸乙烯酯共聚物(EVA),牌鋁不僅可以提高EPDM的導(dǎo)熱性能還能對(duì)EPDM號(hào)為18-3,乙酸乙烯酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%,北京化進(jìn)行增強(qiáng)但導(dǎo)熱氧化鋁粒子的增強(qiáng)效果不如傳統(tǒng)工二廠產(chǎn)品。乙烯和烯烴共聚物(POE),牌號(hào)為的增強(qiáng)填料明顯3-3。半結(jié)晶型樹(shù)脂由于具有排5061,美國(guó) Exxon mobil公司產(chǎn)品。過(guò)氧化二異丙列規(guī)整的晶格,其導(dǎo)熱性能和物理機(jī)械性能都比非苯(DCP)氧化鋅(Zn0)、硬脂酸(SA)2-第基晶材料高,因此,可以考慮將半結(jié)晶型樹(shù)脂與苯并咪唑(MB)和22,4-三甲基-1,2-二氫化EPDM/氧化鋁復(fù)合材料進(jìn)行共混,以提高EPDM/喹啉(RD)均為工業(yè)市售品。氧化鋁復(fù)合材料的物理機(jī)械性能和導(dǎo)熱性能6-9。1.2實(shí)驗(yàn)方法本工作考察了4種不同結(jié)晶度聚烯烴對(duì)EPDM/氧基本配方(質(zhì)量份)為EPDM(80,100),聚烯化鋁復(fù)合材料硫化特性微觀結(jié)構(gòu)物理機(jī)械性能導(dǎo)熱性能和電性能的影響。收稿日期:2013-06-13;修訂日期:2013-08-30作者簡(jiǎn)介:蘇珺(1男,江蘇南京人,碩土研究生,助實(shí)驗(yàn)部分教。主要從中國(guó)煤化工已發(fā)表8篇英文論文,均被1.1原材料YH基金項(xiàng)目:南CNMHG資助項(xiàng)目(QKEPDM,牌號(hào)為J-4045,第3單體為5-亞乙12-01-03)。470合成橡膠工業(yè)第36卷烴(20,0),Al2O3(100,0),ZnO5,SA1,DCP4,RD2500型導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀測(cè)試厚度為1cm、直徑為0.5,MB0.5。6cm的圓柱形試樣。將氧化鋁置于溫度為120℃的烘箱中干燥電性能用上海電表六廠生產(chǎn)的ZC36型高4-5h,然后與SA(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為氧化鋁的1%)加阻計(jì)按照CBT2439-2001測(cè)試片狀復(fù)合材料的人高速混合機(jī)中混合20mn,混合溫度為80℃。電阻。將EPDM和聚烯烴在上海橡膠機(jī)械廠生產(chǎn)的SK-160B型雙輥筒塑煉機(jī)上混合(EPDM/2結(jié)果與討論HDPE、EPDM/EⅤA和EPDM/POE的混合溫度為2.1表面改性氧化鋁的FTIR分析150℃,EPDM/PP為180℃),待復(fù)合材料包輥后,加入處理過(guò)的氧化鋁填料進(jìn)行混煉,混煉均勻圖1為氧化鋁在SA干法處理前后的FTIR后依次加入Zn0、SA防老劑BD、MB和DCP,打譜圖,可以看出,經(jīng)SA表面處理的氧化鋁分別在三角包薄通5次,最后出片得到EPDM混煉膠。2910cm和2850cm附近出現(xiàn)強(qiáng)吸收峰,這是混煉膠在室溫下放置24h后,在上海第一橡膠廠亞甲基中C-H對(duì)稱伸縮振動(dòng)所對(duì)應(yīng)的吸收峰。生產(chǎn)的ⅪL-25型平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化,硫化此外氧化鋁經(jīng)表面處理后其在1560cm附近條件為180℃×10MPax20min,制得的硫化膠出現(xiàn)較強(qiáng)吸收峰,對(duì)應(yīng)硬脂酸鹽中所含羧酸根陰在室溫下放置24h后裁制標(biāo)準(zhǔn)試樣。離子的C=0不對(duì)稱伸縮振動(dòng)0。由此可以證1.3分析與測(cè)試明SA分子包覆在氧化鋁粒子的表面。傅里葉變換紅外光譜(FTIR)分析將SA處理前后的氧化鋁顆粒和溴化鉀混合壓成薄片,用美國(guó)熱電尼高力公司生產(chǎn)的 Nexus670型FTIR分析儀測(cè)試,掃描范圍650~4000cm-1硫化特性用無(wú)錫蠡園電子化工設(shè)備有限公司生產(chǎn)的MDR-2000型硫化儀測(cè)試,溫度為180℃,時(shí)間為30min4000300020001000物理機(jī)械性能用深圳市新三思計(jì)量技術(shù)有限公司生產(chǎn)的CMT5254型電子拉伸機(jī)按照GB/TFig 1 FTIR spectra of untreated A2O, and5282009測(cè)試復(fù)合材料的拉伸性能,按照GB/Ttreated AO, with SA529—2008測(cè)試復(fù)合材料的撕裂強(qiáng)度。用江都市明珠試驗(yàn)機(jī)械廠生產(chǎn)的LX-A型邵氏硬度計(jì)按照22聚烯烴/EPDM氧化鋁復(fù)合材料的微觀相態(tài)GB/T531-1983測(cè)試復(fù)合材料的邵爾A硬度。由圖2可見(jiàn),氧化鋁粒子為球狀,在其填充量掃描電子顯微鏡(SEM)分析將復(fù)合材料為100份時(shí),氧化鋁在EⅤ A/EPDM中易團(tuán)聚,并且在液氮中淬斷斷面噴金后用日本電子公司生產(chǎn)氧化鋁與高分子基材之間的界面結(jié)合情況較差;在的JSM-5900型SEM觀察。PP/EPDM、HDPE/EPDM和POE/EPDM中,氧化鋁導(dǎo)熱系數(shù)用瑞士 Hot disk公司生產(chǎn)的TSP與高分子基材的相容性較好,而且分散均勻。Polyolefin: a-without; b--PP: c-HDPE: d-EVFig 2 SEM photographs of EPDM/Al,O, composites mixed wYH中國(guó)煤化工CNMHG第6期蘇珺等.不同結(jié)晶度聚烯烴對(duì)三元乙丙橡膠/氧化鋁復(fù)合材料性能的影響47123聚烯怒/EPDM/氧化鋁復(fù)合材料的硫化特性由于加入的半結(jié)晶型樹(shù)脂在硫化測(cè)試條件下發(fā)生從表1可知,加入聚烯烴后,EPDM復(fù)合材料熔融,從而降低了復(fù)合材料整體的轉(zhuǎn)矩;同時(shí)伴隨的最大轉(zhuǎn)矩(M1)和硫化速率都有所下降。一般著樹(shù)脂中晶體的熔融,復(fù)合材料中的物理交聯(lián)點(diǎn)來(lái)說(shuō),加入填料會(huì)增加混煉膠的M19,但是隨之減少,而復(fù)合材料的Mn主要是由化學(xué)交聯(lián)EDM復(fù)合材料的M都小于EPDM硫化膠這是點(diǎn)的數(shù)量來(lái)決定的。Table 1 Cure characteristics of EPDM/Al, O, composites mixed with different polyolefinsSample(N·m)EPDM0.090.0767PP/EPDM/AL,00.130.350.734.100.0458HDPE/EPDM/AlO,0.120.0386EVA/EPDM/Al, O0.090.683.820.0468POE/EPDM/AL0,0.150.720.372.420.0422M從大到小依次為:EPDM硫化膠, POE/ HDPE/EPDM復(fù)合材料。EPDM復(fù)合材料,EVA/EPDM復(fù)合材料,HDPE/從表1還可以看出,加人聚烯烴后,EPDM復(fù)EPDM復(fù)合材料,PP/EPDM復(fù)合材料。研究表合材料的焦燒時(shí)間(10)和正硫化時(shí)間(t9)均比明,POE中含有較多的支鏈,并且隨著支鏈含EPDM硫化膠有所縮短,因此降低了EPDM復(fù)合量的增加,大分子鏈需要更多的過(guò)氧化物來(lái)提高材料的焦燒安全性高聚物的交聯(lián)度m。當(dāng)DCP用量一定時(shí),POE/2.4聚烯烴/EPDM/氧化鋁復(fù)合材料的物理機(jī)EPDM復(fù)合材料中化學(xué)鍵的數(shù)量要低于EPDM硫械性能化膠,所以,POE/EPDM復(fù)合材料的M1低于由表2可以看出,試樣的邵爾A硬度從大EPDM硫化膠。EⅤA中的VA基團(tuán)會(huì)在高溫條件到小依次為:HDPE/EPDM復(fù)合材料,PP/EPDM下熱解形成乙酸,由于硫化劑DCP對(duì)酸性環(huán)復(fù)合材料,EⅤ A/EPDM復(fù)合材料,POE/EPDM復(fù)境敏感,在pH值小于7時(shí)產(chǎn)生離子型分解,在合材料,EPDM硫化膠。這是由于復(fù)合材料的硬pH值大于7時(shí)產(chǎn)生自由基型分解,而只有自由基度與加入聚烯烴的結(jié)晶度有關(guān),所以聚烯烴/能夠引發(fā)大分子的交聯(lián)反應(yīng),所以,EVA熱解EPDM復(fù)合材料的硬度得到不同程度的提高。過(guò)程中生成的乙酸促使DCP產(chǎn)生離子型分解,從相比于EPDM硫化膠,POE/EPDM復(fù)合材料和而降低了EPDM的交聯(lián)密度,使得EVA/ EVA/EPDM復(fù)合材料中含有較多的物理交聯(lián)EPDM復(fù)合材料的M也低于EPDM硫化膠。聚點(diǎn),所以復(fù)合材料的邵爾A硬度大于EPDM硫烯烴的結(jié)晶度從大到小依次為:PP,HDPE,EⅤA,化膠。由于PP/EPDM復(fù)合材料的MB小于POE6:3,HDPE和P在硫化儀測(cè)試條件下均發(fā)HDPE/EPDM復(fù)合材料,即前者的化學(xué)交聯(lián)點(diǎn)數(shù)生熔融,因此提高了復(fù)合材料的流動(dòng)性,降低了量少于后者,雖然PP的結(jié)晶度,即物理交聯(lián)點(diǎn),Mn;但由于PP分子鏈中含有不穩(wěn)定的甲基,會(huì)在大于HDPE,但是,化學(xué)交聯(lián)點(diǎn)的數(shù)量對(duì)EPDMDCP存在的條件下發(fā)生斷裂,并消耗DCP,致復(fù)合材料的硬度起主導(dǎo)作用,所以HDPE/EPDM使殘余的DCP相應(yīng)減少,后續(xù)的化學(xué)交聯(lián)點(diǎn)不復(fù)合材料的邵爾A硬度達(dá)到74,大于PP/EPDM足,所以P/EPDM復(fù)合材料的Mn要小于復(fù)合材料。Table 2 Mechanical properties of EPDM/AL, O, composites mixed with diferent polyolefinsShorePermanentA hardnessstrength/MPaat break/%PP/EPDM/AL,O369HDPE/EPDM/AL20中國(guó)煤化工31EVA/EPDM/AL,O,644.85CNMHG37POE/EPDM/ALO,472·合成橡膠工業(yè)第36卷從表2可知,加入聚烯烴可提高EPDM復(fù)合3結(jié)論材料的拉伸強(qiáng)度,其中EVA/EPDM復(fù)合材料的拉a)氧化鋁經(jīng)SA表面改性后,SA分子包覆在伸強(qiáng)度、扯斷伸長(zhǎng)率和永久變形均比其他聚烯烴/氧化鋁粒子的表面;當(dāng)氧化鋁為100份時(shí),其在聚EPDM復(fù)合材料大。這是由于在 EVAZEPDM復(fù)烯烴/EPDM復(fù)合材料中為球狀,與PP、HDPE合材料中,EVA熱解過(guò)程生成的乙酸促使DCP發(fā)POE的相容性較好,分散均勻,而與EVA的界面生離子型分解,降低了EPDM的交聯(lián)密度,交結(jié)合較差。聯(lián)碳碳鍵的數(shù)量小于HDPE/EPDM復(fù)合材料,致b)聚烯烴的加入使EPDM/氧化鋁復(fù)合材料使在承受相同拉力的情況下,則需要更多的伸的Mn、硫化速率降低,10縮短。長(zhǎng)。此外,隨著聚烯烴結(jié)晶度的增加,復(fù)合材c)隨著加人聚烯烴結(jié)晶度的增加,EPDM復(fù)料的撕裂強(qiáng)度增大。合材料的撕裂強(qiáng)度增大,HDPE/EPDM復(fù)合材料2.5聚烯烴/EPDM氧化鋁復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能的邵爾A硬度最大;EⅤA/EPDM/氧化鋁復(fù)合材實(shí)驗(yàn)測(cè)得,EPDM硫化膠及分別加入PP、料的拉伸強(qiáng)度和扯斷伸長(zhǎng)率最大,達(dá)到4.85MPaHDPE、EVA、POE的EPDM復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為和446%,但是撕裂強(qiáng)度較低,為17.74kN/m0.216,0.413,0.549,0.451,0.466W/(m·K),可以d)HDPE/EPDM復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)最大,達(dá)看出,加入聚烯烴的EPDM復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)都到0.549W/(m·K),物理機(jī)械性能較優(yōu)的EVA有所增強(qiáng)。氧化鋁是常用的導(dǎo)熱填料,添加100份EPDM復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為0.451W/(m·K)。時(shí)能提高復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)。e)聚烯烴的加入使EPDM/氧化鋁復(fù)合材料般來(lái)說(shuō),結(jié)晶聚合物中的熱量傳遞通過(guò)排的體積電阻率呈現(xiàn)降低的趨勢(shì),但表面電阻率變列整齊的晶粒的熱振動(dòng)來(lái)完成,此外,化學(xué)交聯(lián)點(diǎn)化不大,仍為同一數(shù)量級(jí)。的增加也有利于增強(qiáng)導(dǎo)熱填料與高分子基材之間的結(jié)合力因此結(jié)晶度和交聯(lián)程度共同作用影響參考文獻(xiàn):著復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能。盡管PP結(jié)晶度大于1] Premamoy G, Biba C, Achintya S K. Thermal and oxidativeHDPE,EⅤA結(jié)晶度大于POE,但是PP/EPDM復(fù)degradation of PE-EPDM blends vulcanized differently usingsulfur accelerator systems [J]. European Polymer Joumal合材料的化學(xué)交聯(lián)點(diǎn)少于 HDPE/EPDM復(fù)合材1996,32(8);1015-10料, EVA/EPDM復(fù)合材料的化學(xué)交聯(lián)點(diǎn)少于[2] Allen R D, Fundamentals of compounding epdm for cost/per-POE/EPDM復(fù)合材料,所以,HDPE/EPDM復(fù)合材formance[J]. Joumal of Elastomers and Plastics, 1983, 15(1)料的導(dǎo)熱系數(shù)最高。19-32.2.6聚烯烴/EPDM/氧化鋁復(fù)合材料的電性能[3] Lewis C, Buanpa R, Kiatkamjomwong S. Effect of rubber ratio,由表3可知,加入聚烯烴后,EPDM復(fù)合材料carbon black level. and accelerator level on natural rubber.bromobutyl rubber blend properties [J]. Journal of Applied的體積電阻率有下降的趨勢(shì),表面電阻率變化不olymer Science,2003,90(11):3059-3068明顯仍為同一數(shù)量級(jí)。由于加入的聚烯烴都會(huì)[4] Pongdhom S0, Chakrit S, Uthai T,etal. Comparison of rein-在EPDM復(fù)合材料中結(jié)晶,形成較多的晶相/非forcing efficiency between Si-69 and Si-264 in a conventional晶相界面,從而使得復(fù)合材料的界面極性提高,即vulcanization system[J]. Polymer Testing, 2004, 23(8):復(fù)合材料中存在著較多的導(dǎo)電通路,利于載流子871-879在復(fù)合材料中的傳播[5] Li Zonghuan, Zhang Jun, Chen Shuangjun. Effect of carbonblacks with various structures on electrical properties of filledethylene-Propylene-diene rubber[J]. Joumal of Electrostaticsmixed with different polyolefins[6] Su Jun, Chen Shuangjun, Zhang Jun, et al. Combined effect ofVolume resistivity x Surface resistivity xVA content and pH level of filler on properties of EPDM/103/(g·m)10-12/nSmBO, and EPDM/ATO composites reinforced by three typesEPDM68.04.6of EVA[J]. Joumal of Applied Polymer Science, 2010, 122PP/EPDM/Al,011.0(5):32HDPE/EPDM/AL2,7.7中國(guó)煤化工[7] Su Junrcement of EPDM/EVA/EPDM/AL,O3HCNMHGpolyolefins: As-POE/EPDM/Al2O37.1sessment of branch content and crystallinity [J]. Journal of第6期蘇珺等.不同結(jié)晶度聚烯烴對(duì)三元乙丙橡膠/氧化鋁復(fù)合材料性能的影響473Elastomers and Plastics, 2010, 42(5): 471-45aging on the structures and properties of ethylene-vinyl acetate[8] Su Jun, Chen Shuangjun, Zhang Jun. Reinforcement ofcopolymers with different vinyl acetate contents[ J] Journal ofEPDM/SmB0, and EPDM/ATO composites by three types ofApplied Polymer Science, 2009, 112(4): 2358-2365.POE: Assessment of longer chain content on crystallinity, [ 13] Su Jun, Chen Shuangjun, Zhang Jun, et al. Combined effectcure, mechanical and electric properties[ J]. Polymer Testingof pH level and surface treatment of Sm20,, SmBO,and2011,30(2):195-203ATo particles on cure, mechanical and electric properties of[9] Su Jun, Chen Shuangjun, Zhang Jun, et al. Reinforcement ofEPDM composites J]. Polymer Testing, 2009, 28(4)EPDM/SmB0, and EPDM/ATO composites by three types of419-427EAA: Assessment of AA content on crystallinity, cure, me. [14] Wang Wenjun, Ye Zhibin, Fan Hong, et al. Dynamic mechan-chanical and electric properties[J]. Joumal of Reinforced Plas-ical and rheological properties of metallocene-catalyzed lortics and Composites, 2010, 29(19): 2946-2960chain-branched ethylene/ propylene copolymer[ J]. 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Effect of damp-heat熱性能的影響[J].橡膠工業(yè),2011,58(2):80-86Effect of polyolefin with different crystallinity on properties ofethylene-propylene-diene rubber/aluminum oxide compositessU Jun, LI Cai-hongCollege of Mechanics Engineering, Nanjing Institute of Industry TechnologyNangjing 210023, China)Abstract: The effects of four polyolefins with dif- Shore A hardness of the HDPE/EPDM compositesferent crystallinity on cure characteristics, mechawas the highest. The tensile strength and elongational properties, thermal conductivity and electric at break of the EVA/EPDM composites reached theproperties of ethylene-propylene-diene rubber maximum of 4.85 MPa, 446%, respectively,but(EPDM)/aluminum oxide (Al,O, ) composites were the tear strength was lower(17.74 kN/m).Theinvestigated. The micromorphology of aluminum ox- HDPE/EPDM composites had the highest thermalide in composites were characterized. The results conductivity(0.549 W. m-I. K), while that ofshowed that the surface of AlO, was coated with ste- EVA/EPDM composites was 0. 451 W. m".K-I.aric acid after treatment, and that spherical AL,O, The volume resistivity of EPDM composites had aparticles were dispersed better and had more com- decreasing trend with addition of polyolefin, but theatibility with polypropylene, high density polyethy. surface resistivity of EPDM composites remainedlene(HDPE), ethylene olefin copolymer than ethyl- slightly changedyl(EVA)ized polyolefin could decrease the maximum torqueKey words: ethylene-propylene-diene rubbercure rate and scorch time of EPDM composites. aluminum oxide; polyolefin; crystallinity; cureWith increasing crystallinity of polyolefin, the tear characteerma con.strength of EPDM composites increased, and the ductivity"YH中國(guó)煤化工CNMHG