第30卷第5期低溫與特氣VoL 30. No 5012年10月Low Temperature and Specialty Gasesoct,2012特氣制備氮中甲烷、丙烷、丙烯標準樣品的制備孫林,劉志軍,李英輝,陳楊,尹玲玲(蘇州金宏氣體股份有限公司,江蘇蘇州215152)摘要:敘述了氮中甲烷、丙烷、丙烯標準樣品制備,以及采用氣相色譜法對其穩(wěn)定性和均勻性進行考核,確保其數(shù)據準確可靠。關鍵詞:氮中甲烷;丙烷;丙烯標準樣品;制備;定值中圖分類號:TQ117文獻標志碼:B文章編號:1007-7804(2012)050025-05doi:10.3969/ J. Issn.1007-7804.2012.05.007Preparation of Standard Sample of Methane, Propane, Propylene in NitrogenSUN Lin, LIU Zhijun, LI Yinghui, CHEN Yang, YIN LinglingSuzhou Jinhong Gas Co., Ltd., Suzhou 215152, ChinaAbstract The thesis has explained the preparation reference material of methane, propane, propylene in nitrogen. It also in-troduces to use GC to check the uniformity and stability of the sample in order to ensure its accuracy and reliability.Key words: methane; propane; propylene in nitrogen; preparation; analysis隨著我國國民經濟的進一步發(fā)展和人民生活水平合氣體的總摩爾數(shù)。的穩(wěn)步提高,社會對環(huán)境質量的要求越來越高,在此1.2設備過程中,加強對汽車尾氣排放的控制也受到了越來越1.2.1稱量設備多的重視。隨著《中華人民共和國大氣污染防治法》稱量設備一:上海精密科學儀器有限公司以及與之配套的汽車排放法規(guī)的頒布與實施,我國對(天平儀器廠)生產的機械天平,型號:TC320B汽車尾氣排放的控制步入了法治軌道。為了滿足執(zhí)法載荷:20kg/10mg。部門能夠準確測定其含量的要求,研制了氮中甲烷、稱量設備二:梅特勒( Mettler toledo)生產的丙烷、丙烯氣體標準物質1。電子天平,型號:KCC150 Platform,載荷:1501氣體標準樣品制備方法的研究kg/lg,實際分度值:0.1g;型號:XPl0002S,載荷:10kg/0.1g,實際分度值:0.01g1.1原理1.2.2氣瓶處理設備根據GBT5274—2008《混合氣體的制備一稱江蘇省丹陽市華東空分設備廠設計制造,可在量法》2),以質量為單位,配制氣體標準樣品。在130℃以下任意設定加熱溫度,真空度可達到充入一定量的已知濃度氣體前后分別稱量容器,所3Pa充入組分的質量由兩次稱量讀數(shù)之差來確定,依次1.2.3配氣裝置充入不同的組分氣體,從而獲得一種混合氣體?；熘袇枪饷骰ぱ芯吭O計院有限公司設計制造合氣體中各組分的含量以組分的摩爾分數(shù)表示,定由真空泵、真空熱電偶、真空表、壓力表、氣路系義為組分i的摩爾數(shù)與混合氣體總摩爾數(shù)之比。其統(tǒng)以及氣瓶連接件組成。采用性能良好的閥門、真標準氣體的摩爾濃度定義為X=n,/n1。式中,X為空表、壓中國煤化工證了系統(tǒng)的氣密標氣的摩爾濃度;n2為標氣的摩爾分數(shù);n1為混性。采用特CNMHG域少了磨損。收稿日期:2012-07-20中國煤化工CNMHG第5期孫林,等:氪中甲烷、丙炕、丙烯標準樣品的制備27表3累加本底后的制備值品還要進行均勻性、穩(wěn)定性考察和比對分析,這可Tae3 Preparation value after accumulating background以通過建立氣相色譜分析方法進行。組分濃度2儀器名稱及型號:GC9800(FH)氣相色譜儀,序號項目mol/ mol相對不確定度△X1/X色譜柱:A12O3,Φ3mm,長2m,氣化溫度:1100.102%0.26%℃,柱溫:40℃,檢測器:FID,檢測器溫度0.96%120℃,方法測量限:丙烷為0.05×10-6(mo0.112%mol),甲烷為0.2×10-6(mol/mol),丙烯為0.05丙烯0.105%1.05%10-6(mo/mol),載氣:氮氣。 Michell微量水1.6分析方法的選擇分析儀。根據氣體標準樣品的研制程序,本氣體標準樣1.7均勻性和穩(wěn)定性及壓力變化考察表4均勻性考察Table 4 Investigationof uniformity瓶號平,t組分組分滾動時間/分析結果(102)平均值標準偏差相對標準名稱濃度0.5h1.5h2.5b1010偏差/%丙烷0.112%0.10.1110.1140.1120.002I85301065氮丙烯0.105%0.100.1050.1070.001甲烷0.102%0.1000.0990.1020.1000.00l1.07表5穩(wěn)定性考察Table 5 Investigation of stability瓶號平衡氣組分組分濃度分析時間/結果(10-2)平均值相對標準名稱10-2200020090001201012010320105200102偏差/%丙烷0.1120.110.120.1l0.ll0.l30.l0.130.20.80L85301065氮丙烯01050.1060.100.1050.1040.100.1040.1060.100.9甲烷01020.1000.1020.1000.1000.1010.1000.1020.1010.71表6壓力變化考察Table 6 Investigation of pressure change組分組分分析壓力(MPa)/結果(10-平均值相對標準瓶號平衡氣濃度名稱8.04.01.00.5偏差/%丙烷0.1120.1090.1l0.ll0.120.0.1120.30.l1.05I85301065氮丙烯0.1050.1050.1050.1050.1070.1060.1050.1060.100.77甲烷0.1020.090.1000.100.1000.1020.1020.1010.1001.132不確定度分析和上海產的TG320B機械天平稱重,配氣稱重一律采用替代法,能減小浮力以及鋼瓶表面吸附水對稱為了確保氣體標準物質量值準確可靠,對影響重的影響中國煤化工氣的質量確定影標準物質定值的各種因素,逐項進行誤差分析,最響氣體標CNMHG因素。后估算氣體標準物質定值的相對不確定度影響氣體標準物質定值的相對不確定度因素主配氣中組分氣和平衡氣均采用梅特勒電子天平中國煤化工CNMHG中國煤化工CNMHG