口cs【基礎(chǔ)科學(xué) Basic Science釬料中硅含量測定方法的研究梁海貴州黎陽航空動力有限公司特種檢測中心,貴州安順561102摘要本文通過試驗(yàn),研究了釬料中硅含量的測定方法:硅鉬藍(lán)光度法·試驗(yàn)證明,該方法操作簡便,對于釬料中硅含量的測定效果滿意關(guān)鍵詞釬料;硅含量;光度法中圖分類號06文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號1674(2012)71-0092-020引言稀釋至刻度,搖勻釬料是用于某型號發(fā)動機(jī)上的蜂窩釬焊材料,由于蜂窩釬5)試劑空白:用同等量的全部試劑按實(shí)驗(yàn)方法焊工藝對發(fā)動機(jī)的質(zhì)量和性能影響較大,并且沒有分析方法對122-124與試樣同時(shí)進(jìn)行該材料中的化學(xué)元素進(jìn)行定量測定。于是對該材料中的化學(xué)元6)工作曲線的繪制:取8.om鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mgmL)素的測定方法進(jìn)行系統(tǒng)的分析研究數(shù)份置于數(shù)個(gè)200mL塑料杯中,分別加人00mL;3.0mL釬料中的化學(xué)元素有:C、Cr、B、Si、Fe、Ni(基體)50mL;7.0mL;90mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(lmg/mL),以下按實(shí)驗(yàn)方素,人廠要復(fù)驗(yàn)的元素有:C、Cr、B、Si、Fe。該材料中的硅法122-125進(jìn)行。用硅含量為橫坐標(biāo),相對應(yīng)測量的吸光度含量范圍是4%~5%。C元素可用碳硫分析儀測定為縱坐標(biāo)繪制成曲線。試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1中元素用全譜直讀等離子體光譜儀(ICP)測定。由于該材料中含量(mg0030507090試劑空白的Si含量較高,用全譜直讀等離子體光譜儀(ICP)無法測定匚吸光度_008501450.185002584031440004因此Si元素含量還采用化學(xué)法測定。本文通過試驗(yàn),研究了表1釬料中硅含量的測定方法:硅鉬藍(lán)光度法。試驗(yàn)證明:該方法2結(jié)果與討論操作簡便,準(zhǔn)確性和精確性都較好。對于釬料中硅含量的測定該實(shí)驗(yàn)方法是可行的2.1波長的選擇1實(shí)驗(yàn)部分取4.5mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(lmg/mL)置于200mL塑料杯中按實(shí)驗(yàn)方法12的2)-1.2的4)進(jìn)行,在不同波長處測其吸11儀器和試劑光度,測得的數(shù)據(jù)列入表2中8453型紫外-可見分光光度計(jì)(惠普公司)長(mn5005506006507007508008108208硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mgmL。吸光度011590.12900143101542|0166101760.18900200119920鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mgmL從表2可看出:波長在500m-810mm段,吸光度隨著波氫氟酸:p=1.5gcm3;鹽酸:p=1.19gcm3;硝酸的增大而增大,波長在810m處有一最大吸收峰。為了該ρ=1.42glcm3飽和硼酸溶液;鉬酸銨溶液:50嘰;酒石酸溶實(shí)驗(yàn)方法適用于多種型號分光光度計(jì),故選擇700mm做為合液:200g/;抗壞血酸溶液:2g/L適的波長。所用試劑(未注明的)均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為一次蒸餾2.2硅鉬黃的酸度及穩(wěn)定性水硅鉬藍(lán)光度法測定硅的關(guān)鍵問題之一,是硅鉬黃的形成完12實(shí)驗(yàn)方法全與否及其穩(wěn)定性。硅鉬黃一般要在弱酸溶液才能生成。當(dāng)室)稱取試樣0.1000g置于200mL塑料杯中(鎳基試樣補(bǔ)溫為25℃~30℃時(shí),加鉬酸銨后10min硅鉬黃顯色完全,并至加鐵50mg);少可穩(wěn)定2h。當(dāng)室溫低于10℃時(shí),需20min以后才能充分顯色2)加鹽酸14mL,硝酸lmL,搖勻。置于沸水浴中加熱因此,當(dāng)室溫為20℃-30℃時(shí),選擇放置時(shí)間為15min。當(dāng)室滴加氫氟酸10滴,直到試樣溶解完全,在50℃-60℃水浴中溫低于10℃時(shí),采取加溫或放置時(shí)間20min以上保溫15min,取岀冷卻。加入20mL飽和硼酸溶液,搖勻,移23試劑用量的選擇入20oml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,立即倒回原塑料23.1鉬酸銨的用量杯中取數(shù)個(gè)4.5mL硅標(biāo)液(1mg/mL)置于200mL塑料杯中3)分取上述試液500m于200n塑料瓶中,加水按實(shí)驗(yàn)方法1.22-1.4進(jìn)行,在加鉬酸銨溶液時(shí)按50mL20mL,加10mL鉬酸銨溶液,搖勻,在常溫下放置15min,加80mL;10.0mL;15.0mL;20.0mL的量分別加入,測得的結(jié)果酒石酸溶液5m,立即加入5mL抗壞血酸溶液,搖勻。放置列入表3中20min后移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,倒回酸銨(mL5080100150200原塑料瓶中,在700m處測量吸光度□吸光度0138901657016590.160016454)參比溶液:分取實(shí)驗(yàn)方法1.2.2中試液5.00mL置于表3200mL塑料杯中,加水20mL,加酒石酸溶液5mL,加鉬酸銨溶從表3可看出:加入80mL~15.0mL的鉬酸銨溶液所測得液I0mL,加抗壞血酸溶液5mL,移入200mL容量瓶中,用水作者簡介:梁海,中級工程師,工作單位:貴州黎陽航空動力有限公司特種檢測中心,職務(wù):化學(xué)分析室TH中國煤化工CNMHG《科技傳播》20127(927月下v3.indd92004-10-119:51口cs【基礎(chǔ)科學(xué) Basic Science面的優(yōu)點(diǎn)成的各種專用的解釋,是當(dāng)前油氣勘探十分緊迫的任務(wù)。對于近年來發(fā)展起來的三分量勘探中,根據(jù)其特性可識別和壓地質(zhì)解釋可歸納成兩類:一是多屬性綜合解釋,在疊后數(shù)據(jù)解制各種噪聲,能夠提高分辨率,全面保護(hù)有效信號?？梢灶A(yù)見釋后不斷擴(kuò)大疊前數(shù)據(jù)信息解釋的比例;二是組成處理解釋相關(guān)的技術(shù)研究和開發(fā)必然引起地震勘探的新一輪技術(shù)進(jìn)步。根據(jù)地質(zhì)體的特征應(yīng)用速度各向異性模型和邊緣檢測處理解13地震數(shù)據(jù)解釋技術(shù)釋。近年來這項(xiàng)技術(shù)正在有針對性的逐步形成,但目前還不是地震數(shù)據(jù)解釋,即以地震數(shù)據(jù)和理論為基礎(chǔ),利用相關(guān)工很成熟,今后仍需加強(qiáng)這方面的研究。具把地震信息翻譯成地質(zhì)信息,作出正確的解釋的一種技術(shù),2地震勘探技術(shù)的發(fā)展趨勢主要包括地震構(gòu)造解釋、巖性解釋及地質(zhì)解釋。目前,地震勘探技術(shù)已受到人們的高度重視,對于這項(xiàng)技3.1構(gòu)造解釋術(shù)的開發(fā)也已成為研究熱點(diǎn),并已獲得了成功的應(yīng)用。特別是構(gòu)造解釋,也被稱為傳統(tǒng)的解釋,主要由層位識別、波組近年來應(yīng)用該技術(shù)在許多地區(qū)獲得了豐富的地質(zhì)成果和有價(jià)值對比追蹤、確定井位的位置、構(gòu)造圖等步驟組成。構(gòu)造解釋技成果,取得了顯著的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益?？梢哉f,地震勘探術(shù)的處理與解釋基本上是分開進(jìn)行的,解釋一般是在時(shí)間域進(jìn)技術(shù)蘊(yùn)藏著巨大的發(fā)展?jié)摿??？v觀當(dāng)前地震勘探技術(shù)的發(fā)展趨行,而構(gòu)造圖解釋工作量基本上不大,它追求的是同相軸的光勢,大體上沿著如下幾個(gè)途徑:從常規(guī)地震采集向全數(shù)字精細(xì)連續(xù),剖面數(shù)據(jù)的高信噪比和高分辨率。構(gòu)造解釋的核心問地震采集發(fā)展;從三維勘探向四維助探發(fā)展;從單純的縱波助題是建立地下構(gòu)造模型,今后在這方面仍需繼續(xù)加強(qiáng)和完善探向多波勘探發(fā)展;從疊后成像向疊前成像處理發(fā)展;從時(shí)間或向深度域發(fā)展;從各向同性向各向異性發(fā)展1.3.2巖性解釋總之,地震勘探技術(shù)現(xiàn)正處于快速發(fā)展之中,并正在油氣從技術(shù)工藝方面分析巖性解釋技術(shù),總體上可分為三類勘探和開發(fā)項(xiàng)目中發(fā)揮著極其重要的作用。為了適應(yīng)技術(shù)發(fā)展第一,從地震相解釋出發(fā),對沉積相、巖相、巖性體圈閉等進(jìn)的不斷需求,我們必須加快實(shí)現(xiàn)的步伐,在傳統(tǒng)技術(shù)扎實(shí)應(yīng)用行解釋;第二,從地層序列框架開始,通過正演和反演的模擬基礎(chǔ)上,不斷去更新,不斷去完善,提高應(yīng)用地震勘探技術(shù)與迭代來完成各種巖性體模型的解釋;第三,在三維精細(xì)構(gòu)造進(jìn)行油氣勘探的能力,最終促進(jìn)地震勘探技術(shù)的可持續(xù)發(fā)展解釋的基礎(chǔ)上,建立各種巖性體構(gòu)造框架的模型,把握好多種地震屬性和巖性參數(shù)之間的關(guān)系,進(jìn)一步利用地震數(shù)據(jù)進(jìn)行巖參考文獻(xiàn)性解釋。由上可見,巖性解釋一般情況下是在建立構(gòu)造模型前[1]王有新,王延光,地震勘探技術(shù)概述[J.油氣地球物提下完成各種解釋,其介質(zhì)是在切片上實(shí)現(xiàn)的。目前,切片可理,2007(1)視化顯示、切片瀏覽動畫顯示的潛力很大,因此對于這方面的2]程建遠(yuǎn),李淅龍,張廣忠,楊輝.煤礦井下地震勘探技軟件產(chǎn)品仍需加強(qiáng)研究和開發(fā)。術(shù)應(yīng)用現(xiàn)狀與發(fā)展展望[J].勘探地球物理進(jìn)展,2009(2)3.3地質(zhì)解釋[3]王炳章,王丹,陳偉.油氣地震勘探技術(shù)發(fā)展趨勢和發(fā)這主要是針對砂體、生物礁、鹽巖等各種類型的地質(zhì)體形展水平[]中外能源,2011(5)什(上接第92頁)什的吸光度穩(wěn)定,因此選用10ml鉬酸銨溶液為合適用量取含有7.0mL鉻標(biāo)液(lmg/mL)、3.0mL硼標(biāo)液(lmg2.3.2抗壞血酸的用mL)、3.0mL鐵標(biāo)液(lmg/mL)、8.0mL鎳標(biāo)液(10mgmL)的取數(shù)個(gè)45mL硅標(biāo)液(lmg/mL)置于200mL塑料杯中成標(biāo)液6份置于200mL塑料杯中。在這六個(gè)塑料杯中分別按實(shí)驗(yàn)方法1.2.2-1.2.4進(jìn)行,在加抗壞血酸溶液時(shí)按1.0mL加入1)40mL硅標(biāo)液( Img/mL)3份;2)5.0ml硅標(biāo)液(lmg30mL;50mL;8.nL;10mnL的量分別加入,測得的結(jié)果列mL3份,按實(shí)驗(yàn)方法122-126進(jìn)行,測得的結(jié)果列入表7中。入表5中測量結(jié)果值誤差成標(biāo)樣吸光度表4表6從表4可看出:加入3.0mI-l0.0mL的抗壞血酸溶液所測從表7中可看出:該實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性和精確性都較好。得的吸光度穩(wěn)定,因此選用5mL抗壞血酸溶液為合適用量32釬料樣品24共存離子的影響稱取另件號為2001-81的釬料0.1000g2份置于200mL塑在數(shù)個(gè)2oml塑料杯中分別加入4.5mL硅標(biāo)液(lmg/料杯中,按實(shí)驗(yàn)方法1.2.1-1.2.6進(jìn)行,分析結(jié)果列入表8中。mL);8.0ml鉻標(biāo)液(lmg/mL)和4.5mL硅標(biāo)液(lmg/mL)樣品吸光度測量結(jié)果(%)平均值(%)合格范圍(%40ml硼標(biāo)液(lmg/mL)和4.5mL硅標(biāo)液( I mg/mL);4.0mL0.4.22鐵標(biāo)液( I mg/mL)和45mL硅標(biāo)液( lmg/mL);85m鎳標(biāo)液_2015504244.23(10mg/mL)和4.5mL硅標(biāo)液(1mg/mL)按實(shí)驗(yàn)方法1.22-1.24進(jìn)行,所測得的結(jié)果列入表6中從表8可看出:另件號為2001-81的釬料中的硅含量在合共存45m80m鉻標(biāo)液40m硼標(biāo)液|40mL鐵標(biāo)液8mL標(biāo)液格范圍內(nèi)離子硅標(biāo)液+4.5mL硅標(biāo)液|+4.5mL硅標(biāo)液|+4.5mL硅標(biāo)液|+45mL硅標(biāo)液吸光度01661016550.165701660016644結(jié)論表5用該實(shí)驗(yàn)方法測量釬料中的硅含量,其準(zhǔn)確性和精確性都從表5可看出,控制好測硅的其它條件后,大量的鎳以及較好。該方法可運(yùn)用于生產(chǎn)中復(fù)驗(yàn)針料中的硅含量少量的鉻、硼、鐵離子均不干擾測定。參考文獻(xiàn)[1]無機(jī)化學(xué).高等教育出版社,19953樣品分析[2]高溫合金化學(xué)分析中國煤化工9631合成樣品[3]冶金分析.鋼鐵研CNMHG《科技傳播》20127(747月下v3.indd742004-10-119:51