測(cè)量與設(shè)備氣相色譜法同時(shí)測(cè)定空氣中甲醇、乙醇和丙醇王薇陳言劉翔劉小波范偉胡渭平(核工業(yè)203研究所,咸陽712000)摘要建立了以純凈水吸收,氣相色譜法測(cè)定空氣中甲醇、乙醇和丙醇的方法。本方法用DB-624毛細(xì)管柱分離,直接進(jìn)樣分析,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)三種醇類。甲醇加標(biāo)回收率為103.2%,乙醇加標(biāo)回收率為96.8%,丙醇加標(biāo)回收率為93.6%,當(dāng)采樣體積為30L,甲醇、乙醇和丙醇最低檢出質(zhì)量濃度均為0.20mg/m3。本方法前處理簡便,分離度好,分析靈敏度高,滿足環(huán)境分析要求關(guān)鍵詞空氣;甲醇、乙醇和丙醇;純凈水;氣相色譜法doi:10.3969/j.issn.1000-0771.2014.05.09lmin,以10℃/min升到140℃,以30/min升到0引言220℃保留1min;分流進(jìn)樣,分流比為10:1;進(jìn)樣量甲醇、乙醇和丙醇在常溫、常壓下是易燃、易揮為1μL發(fā)的無色透明液體,都能以任何比例與水混合,也1.3樣品處理幾乎與所有的有機(jī)溶劑混合。甲醇、乙醇和丙醇在將裝有10mL純凈水的U型多孔玻板吸收管,化工行業(yè)用途廣泛,是基礎(chǔ)的有機(jī)化工原料,但是以1L/min的流量采集空氣樣品30min3。用吸耳在生產(chǎn)和使用過程中若設(shè)備不嚴(yán)密,會(huì)污染空氣影球?qū)⑽展苤械奈找捍等氡壬苤?從中取1mL響人體健康。甲醇、乙醇和異丙醇是以蒸氣狀態(tài)存左右吸收液到2mL安捷倫樣品瓶中,自動(dòng)液體進(jìn)樣在于空氣中,空氣中醇類的測(cè)定常用活性炭吸附、器取1μL進(jìn)樣。當(dāng)天氣溫度較高時(shí),需在吸收管周有機(jī)試劑解析氣相色譜法,在分析過程中有機(jī)試劑圍放冰塊降溫,以保持較高的采樣效率。的使用會(huì)造成環(huán)境二次污染-4。由于三種醇在水中的溶解度都很大,而且溶解的速度也很快,本文2結(jié)果與討論采用純凈水吸收采集空氣中的醇類,氣相色譜法2.1標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜峰直接進(jìn)水樣,避免有機(jī)試劑的使用,方法簡單、在上述色譜條件下測(cè)定甲醇、乙醇和丙醇混合快速。樣品溶液,氣相色譜峰見圖1。由圖1可見,這三種1試驗(yàn)醇類分離與響應(yīng)良好。1.1試驗(yàn)儀器和試劑丙醇Agilent7890A氣相色譜儀,具火焰離子化檢測(cè)器; Agilent7693A自動(dòng)液體進(jìn)樣器;30m×0.53mm乙醇×3μmDB-624彈性石英毛細(xì)管柱;甲醇、乙醇和丙醇均為色譜純;純凈水:經(jīng)色譜檢測(cè)無待測(cè)組分;ZQ-4型四氣路大氣采樣儀;U型多孔玻板吸甲醇收管1.2色譜條件中國煤化工進(jìn)樣口溫度:200℃;檢測(cè)器溫度:250℃;載氣為CNMHG高純氮?dú)饬髁?4.0mL/min;空氣流量:300mL/min圖1醇類樣品色譜圖氫氣流量50mL/min;柱溫:起始溫度50℃保留計(jì)量技術(shù)2014.No5測(cè)量與設(shè)備2.2線性關(guān)系和最小檢出量由表1可見,三種醇類的測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性較好,精密稱取適量的色譜純甲醇、乙醇和丙醇,用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍均小于7%,甲醇加標(biāo)回收率為純凈水逐步稀釋到同一個(gè)100mL容量瓶中后,使這103.2%,乙醇加標(biāo)回收率為96.8%,丙醇加標(biāo)回收三種醇類的標(biāo)準(zhǔn)混合使用液為100mg/L。用率為93.6%,因此,該方法精密度和準(zhǔn)確度均符合l00mg/L標(biāo)準(zhǔn)混合使用液配制一系列不同濃度的標(biāo)分析測(cè)試質(zhì)量控制要求準(zhǔn)液,甲醇、乙醇和丙醇的質(zhì)量濃度均為3.00、2.4樣品穩(wěn)定性試驗(yàn)6.00、10.0、15.0、20.0mg/L,按上述氣相色譜條件,取15個(gè)吸收管,分為3組,加入10mL濃度為取1μL注入氣相色譜儀,進(jìn)行分析,以保留時(shí)間定5.00mg/L甲醇、乙醇和丙醇標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,放置于性,色譜峰面積外標(biāo)曲線法定量進(jìn)行線性回歸,得4℃冰箱保存,分別于當(dāng)天及第3、5、7天進(jìn)行測(cè)定,甲醇線性回歸方程為Y=4.284X-0.665,相關(guān)系數(shù)每次測(cè)定5支,觀察樣品的穩(wěn)定性。結(jié)果顯示:甲r=0.993;3乙醇線性回歸方程為Y=3.573X+醇、乙醇和丙醇當(dāng)天測(cè)定結(jié)果為4.95mgL0.142,相關(guān)系數(shù)r=0.995;丙醇線性回歸方程為Y4.91mg/L和4.94mgL,第3天測(cè)定結(jié)果為4.85g3.954X-0.266,相關(guān)系數(shù)r=0.9905。L4.86mg/L和4.84mg/L,甲醇損失3.0%、乙醇損按照樣品分析的全部步驟,連續(xù)分析7個(gè)低濃失2.8%、丙醇損失3.2%;第5天測(cè)測(cè)定結(jié)果為度樣品,計(jì)算測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差s,檢出限MDL=4.75mg/L、4.78mg/L和4.7mg/L,甲醇損失1-1090,式中,tn-109為置信度99%、自由度5.0%、乙醇損失4.4%、丙醇損失4.6%;第7天測(cè)為6時(shí)的t值,具體為3.143;表示n次平行測(cè)定的定結(jié)果為459mg/L4.64mgL和4.62mgL,甲醇標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果表明,該方法甲醇的檢出限為損失8.2%、乙醇損失7.2%、丙醇損失7.6%,損失0.48mg/L,乙醇的檢出限為0.45mg/L,丙醇的檢出率均小于10%,故采集三種醇類的吸收管在冰箱至限為0.52mgL,當(dāng)在采樣體積為30L的條件下,甲少可保存7天。醇、乙醇和丙醇最低檢出質(zhì)量濃度均為0.20mg/m33結(jié)語2.3精密度和準(zhǔn)確度在擴(kuò)散管中加入濃度均為50mg/m3甲醇、乙本文研究建立了環(huán)境空氣中甲醇、乙醇和丙醇醇和丙醇標(biāo)準(zhǔn)混合氣體,模擬含有三種醇的空氣和的檢測(cè)方法,采用純凈水采集后直接進(jìn)樣,經(jīng)毛細(xì)廢氣,在方法線性范圍內(nèi),取裝入10mL蒸餾水的吸管色譜柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)(FID)。本收管按1.3步驟,對(duì)模擬氣進(jìn)行采樣后分別測(cè)定(方法已成功應(yīng)用于環(huán)境空氣和車間廢氣中特征污=6),結(jié)果見表1。染因子的分析,結(jié)果表明方法分離效果好,靈敏度高,準(zhǔn)確度好,避免使用有機(jī)溶劑萃取解析,減少對(duì)表1精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)(mg/m3)操作人員的傷害和環(huán)境的污染甲醇內(nèi)醇參考文獻(xiàn)5.11[1]盛衛(wèi)強(qiáng),張?jiān)俜?氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中乙酸[J]4.60環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù),2003(2234564.74[2]徐風(fēng)勇.氣相色譜法同時(shí)測(cè)定車間空氣中苯、甲苯和二甲苯4.83[J].職業(yè)與健康,2002(8)[3]段科欣.氣相色諧法測(cè)定空氣中甲醇含量[J.遼寧師專學(xué)報(bào)中國煤化工氣中醇類化合物的測(cè)定方法RSD %O6.84CNMHG測(cè)定均值[5]空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì).空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法回收率%103.296.893.6[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2004計(jì)量技術(shù)2014.No533