第37卷第12期化工技術(shù)與開(kāi)發(fā)vol 37 No 122008年12月Technology Development of Chemical IndustryDec.2008污水和循環(huán)水中COD測(cè)定方法的改進(jìn)王培紅(河南省中原大化集團(tuán)有限責(zé)任公司中化室河南濮陽(yáng)457004)摘要:對(duì)污水和循環(huán)水中QOD測(cè)定方法進(jìn)行改進(jìn)通過(guò)使用專用的比色皿進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn),結(jié)果令人滿意方法實(shí)用性強(qiáng)。關(guān)鍵詞:污水和循環(huán)水;快速;專用比色皿;測(cè)定中圖分類號(hào):06573文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1671-9905(2008)12003002COD一般作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的備用,該標(biāo)液的理論OOD值為1200mgL-(現(xiàn)配指標(biāo),OOD值越大,水質(zhì)污染越嚴(yán)重,帶入交換樹(shù)現(xiàn)用);濃硫酸(比重1.84);專用氧化劑(直接使脂、燕汽系統(tǒng)、凝結(jié)水中及排入環(huán)境中,都會(huì)造成很用);專用催化劑(用濃硫酸稀釋10倍后使用);掩蔽大危害,所以控制OOD值對(duì)生產(chǎn)及污水處理起著重劑:準(zhǔn)確稱取20.0g硫酸汞置于100mL容量瓶中要的指導(dǎo)作用。重鉻酸鉀法快速消解測(cè)定OOD,很加入約80mL純水,加入濃硫酸10mL使其溶解適合中控的污水處理分析。大化集團(tuán)去年新上的哈用純水定容至標(biāo)線搖勻備用。希DRB00快速消解儀,使樣品在165℃消解后,再22實(shí)驗(yàn)方法用7200型分光光度計(jì)比色后計(jì)算結(jié)果,理論上和一將專用干燥的反應(yīng)管分別加入上述標(biāo)液0、體CTL-12型OOD快速測(cè)定儀是一樣的,但數(shù)據(jù)020.5、1.0、2030mL;用純水將各反應(yīng)管依次直不穩(wěn)定,經(jīng)多次試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)被測(cè)溶液的粘度大,補(bǔ)足至3mL。每支反應(yīng)管內(nèi)加入掩蔽劑1~2滴比色皿的透光面不易擦凈嚴(yán)重影響吸光度值。經(jīng)搖勻(Q含量小于500mLL-1);每支反應(yīng)管內(nèi)加改進(jìn),用專用的比色皿,測(cè)定結(jié)果取得了滿意的效專用氧化劑10mL,搖勻;垂直快速加入各反應(yīng)果管內(nèi)催化劑使用液50mL;將反應(yīng)管恒溫加熱消解1實(shí)驗(yàn)原理10min(165℃);冷卻后每支反應(yīng)管加入純水30mL(定容總體積12mL)蓋塞搖勻。操作完成后可在強(qiáng)酸性溶液中,加入一定量的重鉻酸鉀作氧水冷至室溫,于610mm波長(zhǎng)處,2cm比色皿,在化劑,在專用復(fù)合催化劑存在下,于165℃恒溫加熱7200型分光光度計(jì)上測(cè)其吸光度值?；貧w計(jì)算出消解水樣10min,重鉻酸鉀被水中有機(jī)物還原為三斜率K。數(shù)據(jù)見(jiàn)表1?；貧w方程為:Y=22198X價(jià)鉻,在波長(zhǎng)610m處,2cm比色皿,測(cè)定三價(jià)鉻+0.9841,R=0.999離子,根據(jù)三價(jià)鉻離子的量換算成水樣的質(zhì)量濃表1工作曲線數(shù)據(jù)度1序號(hào)2實(shí)驗(yàn)部分標(biāo)液/mL00.20.51.02.0302.1儀器和試劑OOD值/mngL10802004008001200吸光度/A00.0370.0920.1840.3580.542DRB200快速消解儀、7200型分光光度計(jì)、2cm比色皿CIL-12型00快速測(cè)定儀專用反3結(jié)果與討論應(yīng)管(磨口具塞刻度試管)鄰苯二鉀酸氫鉀標(biāo)液:準(zhǔn)確稱取105-110℃3.1改進(jìn)前測(cè)定實(shí)驗(yàn)烘干2h的鄰苯二鉀酸氫鉀(優(yōu)級(jí)純)0.5101g溶于中國(guó)煤化工定同一標(biāo)樣和同水,置于500mL容量瓶中,以水定容至標(biāo)線,搖勻CNMHG作者簡(jiǎn)介:王培紅,女,工程師畢業(yè)于鄭州工業(yè)大學(xué),主要從事中控分析和環(huán)保分析收稿日期:20080721第12期王培紅等:污水和循環(huán)水中OOD測(cè)定方法的改進(jìn)表2改進(jìn)前測(cè)定結(jié)果高銅A同一樣品次數(shù)12豪3改進(jìn)后測(cè)定結(jié)果標(biāo)樣吸光度A0.1860.22302050.184倒入同一樣品次數(shù)1同一樣品吸光度A0.3010.2830.3000.311同一標(biāo)樣吸光度A0.1890.18901880.189總之,重新倒入一次樣品或取出比色皿重擦透同一樣品吸光度A0.30500.3050.304光面一次,測(cè)定值總會(huì)有變化造成了數(shù)據(jù)的精密度33對(duì)照實(shí)驗(yàn)結(jié)果極差。對(duì)照實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。3.2改進(jìn)后測(cè)定實(shí)驗(yàn)衰4經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)考慮到溶液粘度大置換時(shí)會(huì)粘在序號(hào)比色皿的透光面上洗瓶洗凈外側(cè)也無(wú)濟(jì)于事數(shù)據(jù)C1型0快速測(cè)40.28310.520.5依樣不穩(wěn)定,最后發(fā)現(xiàn)將一組比色皿洗凈,編上號(hào)DRB00快速消解用蒸餾水測(cè)出其皿差值然后將這組專用的比色皿后7200分光光度40386.7108.8213.2控干或用吹風(fēng)機(jī)吹干,再將與上面濃度一樣的標(biāo)樣和樣品,小心地倒入備好的2cm比色皿中,切記不由表4可知,4種不同濃度的樣品,用改進(jìn)后的用置換,所以透光面也不受污染,放入分光光度計(jì)上方法測(cè)定同原測(cè)定結(jié)果十分接近基本吻合。比色數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。由數(shù)據(jù)可以說(shuō)明用改進(jìn)后的方34精密度和回收率實(shí)驗(yàn)法測(cè)定,數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性非常好,精密度得到了很大提精密度實(shí)驗(yàn)和回收率實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。表5精密度和回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果_樣品編號(hào)4次測(cè)定平均值mgu標(biāo)準(zhǔn)偏差/%加標(biāo)量細(xì)mgL加標(biāo)后結(jié)果/wL回收率/%46.30.3685.69920.5010120.680.41655.7由表5可知,4種不同濃度的樣品,用改進(jìn)后的改進(jìn)后,完全可以準(zhǔn)確無(wú)誤地同CTL-12型OOD方法測(cè)得結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于07%,說(shuō)明精密快速測(cè)定儀作為備機(jī)互相使用,具有較高的準(zhǔn)確度度高,重線性好,回收率均在992%~101.2%之和回收率實(shí)際應(yīng)用取得了較好的效果間,回收率高。參考文獻(xiàn):4結(jié)論[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局,《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法)編委會(huì)水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)[M].北京:中國(guó)由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知單獨(dú)消解、比色的測(cè)定方法經(jīng)環(huán)境科學(xué)出版社,2002Improvement of COD Determination Method for Sewage and Circulating WaterWANG Pei-honguan Dahua Group Company Ltd, Puyang 457004, China)Abstract: The cod determination method for sewage water and circulating water was improved using the specialcuvette to carry out the experiment. The result was satisfactory.Key words: sewage water and circulating water; speedy; special cuvette; determination中國(guó)煤化工CNMHG