00年12月第32卷第6期Large Scale Nitrogenous Fertilizer IndustrVol 32 No 6循環(huán)水中總無(wú)機(jī)磷測(cè)定方法的改進(jìn)孔景芳陳國(guó)權(quán)王維莉丁敬增(河南煤業(yè)化工集團(tuán)中原大化公司,河南灌陽(yáng),457004)摘要對(duì)鉬蘭比色法測(cè)定循環(huán)水中總無(wú)機(jī)磷酸鹽的方法進(jìn)行了改進(jìn)。原鉬蘭比色法測(cè)定循環(huán)水中總無(wú)機(jī)磷的還原劑釆用對(duì)人體有害的硫酸肼,改用抗壞血酸作還原劑,結(jié)果準(zhǔn)確度高,偏差小,加標(biāo)回收率在6.38%~98.64%。關(guān)鍵詞鉬蘭比色法循環(huán)水總無(wú)機(jī)磷測(cè)定方法總無(wú)機(jī)磷酸鹽包括正磷酸鹽和聚磷酸鹽(六1.3試驗(yàn)方法偏磷酸鈉和多聚磷酸鹽),聚磷酸鹽經(jīng)酸煮后水解用移液管取10mL過(guò)濾后水樣于50mL比色為磷酸鹽,與鉬酸鈉反應(yīng)生成磷鉬黃,再用硫酸肼管中,加亼1nL5%檸檬酸氫二銨,再加入還原成磷鉬蘭進(jìn)行比色測(cè)定。由于硫酸肼對(duì)人呼5mLl%亞硫酸鈉、5mL硫酸一鉬酸鈉溶液,稀釋吸道有強(qiáng)烈刺激性,同時(shí)也污染環(huán)境。而抗壞血至20mL混勻,在沸水浴中煮沸10min后加入酸成本低廉,使用方便。因此,采用抗壞血酸代替1mL100mgL抗壞血酸,混勻,煮沸10min用流水硫酸肼做還原劑分析循環(huán)水中的總無(wú)機(jī)磷酸鹽,冷卻,用脫鹽水稀釋至刻度,混勻后用2cm比色皿,取得了滿意效果。于60m波長(zhǎng)處,以試劑空白做參比,測(cè)其吸光度。14標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制1試驗(yàn)部分取一組50mL比色管分別加入磷酸根工作液11儀器與試劑0,2,0,4.0,6.0,8.0,10.0mL,加水稀釋至10mL左儀器:7200型分光光度計(jì)。右,其余按1.3實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行,以磷酸根含量為縱試劑:5%檸檬酸氫二銨;1%亞硫酸鈉;硫酸坐標(biāo),以吸光度為橫坐標(biāo),做標(biāo)準(zhǔn)曲線。鉬酸鈉溶液:量取100mL濃硫酸慢慢加入1.5結(jié)果計(jì)算900m水中,冷至室溫后加入10g鉬酸鈉,混勻即磷酸根的含量可按下式計(jì)算可;硫酸肼溶液:稱取0.75g硫酸肼溶液于500mLC=KA/V去離子水中;抗壞血酸:100mg/L。式中:C一磷酸根含量,mg/L;標(biāo)液儲(chǔ)備液濃度:(PO43-0.5mg/mL)稱取K一標(biāo)準(zhǔn)曲線系數(shù),K=258.37;0.716g于105℃干燥的磷酸二氫鉀,溶于蒸餾水A一測(cè)定的吸光度;中,轉(zhuǎn)入LL容量瓶中,稀釋至刻度搖勻,此溶液每取水樣的體積,mL毫升含0.5mg磷酸根。工作液濃度:取10mL標(biāo)液儲(chǔ)備液稀釋至2結(jié)果與討論500mL容量瓶中,則每毫升含0.01mg磷酸根。2.1工作曲線1.2試驗(yàn)原理121)硫酸肼表示法見(jiàn)表1。PO43標(biāo)準(zhǔn)溶液濃總無(wú)機(jī)磷酸鹽包括正磷酸鹽和聚磷酸鹽(六偏磷酸鈉和多聚磷酸鹽),聚磷酸鹽經(jīng)酸煮后水解TH中國(guó)煤化工CNMHG助理工程師,206年河為磷酸鹽,與鉬酸鈉反應(yīng)生成磷鉬黃,再用還原劑北科技大學(xué)環(huán)境工程專業(yè)畢業(yè),理學(xué)學(xué)士,現(xiàn)在河南煤業(yè)化工集還原成磷鉬蘭進(jìn)行比色測(cè)定團(tuán)中原大化公司中心化驗(yàn)室工作。聯(lián)系電話:15936707779。第6期孔景芳等.循環(huán)水中總無(wú)機(jī)磷測(cè)定方法的改進(jìn)375度為0.01mg/m時(shí),所得工作曲線的回歸方程和濃度為0.01mg/m時(shí),所得工作曲線的回歸方程相關(guān)系數(shù)為C=252.54A+1.0922,R=0.9993。和相關(guān)系數(shù)為C=258.37A-0.5114,R=0.999表1硫酸肼工作曲線表示法數(shù)據(jù)標(biāo)液體積/mLO43-含量/mg吸光度A024680.0740.040.147曾如塔0.060.2350,080.3130.3930.5消光值A(chǔ)表2抗壞血酸工作曲線表示法數(shù)據(jù)圖1工作曲線(系列1為抗壞血酸;系列2為硫酸肼)標(biāo)液體積/mLPO43-含量/mg吸光度A從圖1曲線上可以看出用抗壞血酸做還原劑024680.020.081在磷酸根含量小于60mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良0,040.15好,不亞于用硫酸肼作還原劑的曲線。0.060,2360.080.3112.2精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定0.10取同一水樣,分別用兩種方法平行測(cè)定5次2)抗壞血酸表示法見(jiàn)表2。PO3標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)果見(jiàn)表3表3不同還原劑準(zhǔn)確度比較測(cè)定方法5平均/m相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,%差,%硫酸肼法11.768.242.96抗壞血酸法10.00試驗(yàn)結(jié)果表明,以抗壞血酸取代硫酸肼做還求。原劑不但準(zhǔn)確度高、偏差較小,符合國(guó)標(biāo)表4樣品及其加標(biāo)準(zhǔn)液回收率測(cè)定值(GB6913.2-86)中規(guī)定的允差范圍。水樣測(cè)得PO加入PO2回收PO2.3回收率含量/mgL-1含量/mgL1含量/mg“L-1回收率,%測(cè)定總無(wú)機(jī)磷酸鹽,如果測(cè)定結(jié)果以C來(lái)表33.08示時(shí),其計(jì)算公式為C=25837A-0.5114)/Vo244.7000063.8298.64式中:Vo-入50mL比色管中的試液體積數(shù)3結(jié)論試液加標(biāo)準(zhǔn)液回收率的計(jì)算公式:回收率=回收磷酸鹽量/(試液含磷酸鹽量+加人標(biāo)液磷酸通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),采用抗壞血酸作還原劑,不同鹽量)×100(%樣品加標(biāo)回收率在96.38%~98.64%。與現(xiàn)在用其測(cè)定方法是準(zhǔn)確稱取3份不同水樣各500的硫酸肼法比較,兩者測(cè)定結(jié)果差異不大,且其線mL于3支50mL比色管中,按1.3試驗(yàn)方法處理性生范圍良好,操作簡(jiǎn)單,偏差較小,準(zhǔn)確度完全符后分別測(cè)定吸光度值(A1)并計(jì)算;于另3支合國(guó)標(biāo)要求。用抗壞血酸代替硫酸肼作樣品中分50mL比色管中各稱取上述3份不同水樣各析總無(wú)機(jī)磷的還原劑,完全可以滿足生產(chǎn)要求,且5.00m后,分別加入2.00mL標(biāo)準(zhǔn)工作液,按1.3不污染環(huán)境,對(duì)人體基本無(wú)害。參考文獻(xiàn)試驗(yàn)方法處理后分別測(cè)定吸光度值(A2)并計(jì)算。1張錦柱,工業(yè)分析N.重慶:重慶大學(xué)出版社,9結(jié)果見(jiàn)表4,可見(jiàn)該法回收率在96.38%2化學(xué)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編.水處理劑[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社9864%,回收率達(dá)到95%以上,符合定量分析要THE IMPROVEMENT IN DETERMINATION METHOD FOR TOTALINORGANIC PHOSPHATE IN Cin中國(guó)煤化工ERKong Jingfang, Chen Guoquan, WCNMHG(下轉(zhuǎn)第401頁(yè))第6期段磊.激冷氣壓縮機(jī)入口管道腐蝕問(wèn)題探討水蒸氣冷凝。完整運(yùn)行;②停車后,管道應(yīng)保持良好的密封和惰2)T字接口到K1301的管線部分要保證在氣保護(hù)以保持干燥環(huán)境00℃以上,以避免NHCl凝結(jié)。氯化物含量高時(shí)3.5管線的常規(guī)檢查工藝設(shè)計(jì)溫度應(yīng)該更高,例如可達(dá)235℃。為了保證設(shè)備的連續(xù)安全運(yùn)行,需對(duì)管線的3)必須確保保溫材料表面是防水的,以避免技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行跟蹤監(jiān)視:①工藝人員加強(qiáng)巡檢力水進(jìn)入并進(jìn)而造成該區(qū)域保溫效果下降。度,定期用氣體探測(cè)儀檢測(cè)重點(diǎn)區(qū)域有無(wú)合成氣33精確的pH值控制泄漏情況,以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)險(xiǎn)情,維護(hù)氣化爐的安全檢査洗滌塔和文丘里洗滌器補(bǔ)水pH值是否運(yùn)行;②每次檢修時(shí),都應(yīng)檢査氣化爐的激冷段、適當(dāng)。精確的pH值控制對(duì)于避免管線潛在的腐壓縮機(jī)人口過(guò)濾器和T字接口的腐蝕情況,以掌蝕危險(xiǎn)、雜質(zhì)累積和痕量物質(zhì)的充分吸收至關(guān)重握這些部位的腐蝕及FeS保護(hù)層情況;③在檢修要。因此,建議pH值控制在7~8。計(jì)劃中,相關(guān)管線的壁厚測(cè)量和K1301的狀況檢檢查洗滌塔出口除沫器是否運(yùn)行正常,這對(duì)查應(yīng)列為常規(guī)項(xiàng)目。降低激冷氣系統(tǒng)C-含量極為重要,進(jìn)而減小C-導(dǎo)致的管線腐蝕危險(xiǎn)性。4結(jié)束語(yǔ)3.4停車后的管線保護(hù)將K1301人口管道的腐蝕率降低到最小,對(duì)①停車后應(yīng)對(duì)飛灰過(guò)濾器、洗滌器到K1301于K1301的安全穩(wěn)定運(yùn)行十分重要,而K1301的間的管道進(jìn)行N2吹掃,以帶走合成氣中的平穩(wěn)運(yùn)行是氣化爐長(zhǎng)周期運(yùn)行的一個(gè)基本條件。NHCl、H2S、CO2、HCl等腐蝕性物質(zhì),避免管線積管線材料的升級(jí)能夠確保良好的抗腐蝕效果,因灰,并對(duì)管線進(jìn)行惰氣保護(hù)。該過(guò)程由氣化爐的此,基于長(zhǎng)遠(yuǎn)考慮,最好將最易發(fā)生腐蝕的T字接吹掃程序自動(dòng)執(zhí)行。因此,必須確保吹掃程序的口更換為N含量高的 Incoloy825DISCUSSION ON PIPING CORROSION AT QUENCH-AIRCOMPRESSOR SUCTIONDuan leiZhongyuan Dahua Branch Co., Henan Coal Chemical Inc, Puyang, 457004)Abstract A preliminary discussion on piping corrosion at quench-air compressor suction iscarried out to analyze the cause for corrosion occurrence and the effect on the process system of Shellfurnace and some operating method is put forward based upon the preventive measures for slowingdown corrosionKey words: quench-air compressor, piping corrosion,measure(上接第375頁(yè))Zhongyuan Dahua Branch Co., Henan Coal Chemical Inc., Puyang, 457004)Abstract The molybdenum-blue colorimetry for determining total phosphate in circulation wa-ter Is ImpoThe reducing agent used in original molybdenum-bluecolorimetry for determining to-tal phosphate in circulation water is hydrazine sulfate being toxic and harmful to people, and this canbe avoided by using ascorbic acid as reducing agent withdeviation. Recovery rate is 96.38%0-98.64%中國(guó)煤化工Key words: molybdenum-blue colorimetry, circulatCNMHGminng metnod