第24卷第1期天津化工Vol 24 No. 1Tianjin Chemical IndustryJan.2010色譜法測定丙烯腈產(chǎn)品中惡唑、丙腈、甲基丙烯腈含量肖懷(吉林石化公司丙烯腈廠,吉林132021)摘要:建立了氣相色譜法PEG20M毛細(xì)柱測定丙烯腈中微量雜質(zhì)含量。優(yōu)化了氣相色譜分離條件。該方法用于丙烯腈中微量惡哇、丙腈、甲基丙烯腈等組分,樣品中惡哩測得的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差3.7%,回收率為963%;樣品中丙腈測得的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.5%,回收率為9.1%;樣品中甲基丙烯腈測得的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差38%,回收奉為968%,表明了該方法精密度和準(zhǔn)確度較好,適合于丙烯腈中微量有機(jī)雜質(zhì)的測定關(guān)鍵詞:氣相色譜;惡、丙腈、甲基丙烯腈doi:10.3969jisn.1008-1267201001020中圖分類號:TQ2074文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號:1008-1267(2010)01-004802丙烯腈是合成纖維、合成樹脂、合成橡膠和有中,重復(fù)測定3次,計算出各雜質(zhì)的平均峰面積機(jī)合成工業(yè)的重要原料。丙烯腈中丙腈、甲基丙烯13.22在50mL容量瓶中,稱取40g丙烯腈基腈、惡唑等微量雜質(zhì)對丙烯腈下游產(chǎn)品有一定影液,精確至0.00g,然后再加入適量預(yù)期測定的響,丙腈、甲基丙烯腈、惡唑等微量雜質(zhì)組分在雜質(zhì)和1OμL甲苯,均稱準(zhǔn)至0.0001g,充分搖GDX-502柱中分離能力有限,無法定量,為此通過勻。所配制標(biāo)樣的丙烯腈和雜質(zhì)與待測試樣相采用毛細(xì)柱色譜法測定出微量雜質(zhì)。接近。試驗部分1323準(zhǔn)確吸取2μL標(biāo)樣注入色譜儀中,記錄色譜圖,計算校正因子。11儀器試劑1324在50mL容量瓶中稱取40g丙烯腈試樣CC-2010氣相色譜儀,配有氫火焰檢測器(日本島津)。精確至00001g,然后再加入甲苯10μL,稱準(zhǔn)至00001g,充分搖勻,按1322同樣條件進(jìn)行色譜分乙腈丙酮丙烯醛、惡唑、丙腈甲基丙烯腈均析,內(nèi)標(biāo)法定量為色譜純。1.2色譜條件2結(jié)果與結(jié)論色譜柱為PEG-20M毛細(xì)柱:60mx0.32mmid,21色譜條件的選擇0.50μm(大連)。起始柱溫為40℃,保持10min2.1.1色譜柱的選擇后以20℃/min升溫至150℃,保持10min。進(jìn)樣口比較了填充柱和毛細(xì)柱對丙烯腈中微量雜質(zhì)溫度為160℃,分流進(jìn)樣,分流比為50:1,進(jìn)樣量為的分離效果,填充柱對丙腈、惡唑、甲基丙烯腈等微2μL。檢測器為氫火焰溫度為200℃。量雜質(zhì)的分離能力有限,不及毛細(xì)柱。1.3試驗方法2.1.2柱溫的確定13.1定性分析丙烯腈中丙烯醛、乙腈、丙酮、丙腈、惡唑、甲基在穩(wěn)定的色譜條件下,各組分保留值定性采用丙烯腈等微量雜質(zhì)的沸點小于100℃,在較低溫度標(biāo)準(zhǔn)樣品對照法。下分離較好。內(nèi)標(biāo)物甲苯沸點1106℃,采用程序升在含有惡唑、丙腈、甲基丙烯腈的丙烯腈樣品溫,減少分析時間10mL中,分別依次加入6μL惡唑、丙腈、甲基丙烯22樣品分析數(shù)據(jù)腈色譜純樣品后,三種組分的峰高分別明顯增加將表1中濃度C(10%)作橫坐標(biāo);A(mv)作縱且同原樣品進(jìn)行比較后,保留時間與峰形不變,從中國煤化工而確定了惡唑、丙腈、甲基丙烯腈三組分的保留值。收稿CNMHG1.3.2定量分析作者林石化公司丙烯腈廠分1.321淮確吸取20μL丙烯腈基液,注入色譜儀析車間管理工作。第24卷第1期肖懷:色譜法測定丙烯腈產(chǎn)品中惡唑、丙腈、甲基丙烯腈含量表1各組分的測試數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)回歸方程及線性相關(guān)系數(shù)如表2。衰2惡唑A=130.56C+435.36R2=099943054.620.01463391184946418.76A=95611C+3501.7R2=099911974640911964453.21643甲基丙烯腈A=215.58C+9R2=0998723分析方法精密度坐標(biāo),分別做惡唑、丙腈、甲基丙烯腈的標(biāo)準(zhǔn)工作曲用標(biāo)準(zhǔn)品配制一定含量樣品,在選定條件下線?？梢娖淞己玫木€性關(guān)系。重復(fù)進(jìn)樣6次,結(jié)果見表3。褒3丙烯腈中有機(jī)雜質(zhì)氣相色譜法精密度試驗數(shù)據(jù)測定結(jié)果0%平均值繩標(biāo)準(zhǔn)偏差隔%8998l.8852137.6145.6144.23.6145.6144.3甲基丙烯腈12201108123.1l1963.81227118.924分析方法準(zhǔn)確度基丙烯腈色譜純標(biāo)準(zhǔn)樣品,在選定的色譜條件下,在樣品中分別加入已知含量的惡唑、丙腈、甲進(jìn)樣并計算其回收率,結(jié)果見表4表4氣相色譜法丙烯腈中有機(jī)雜質(zhì)準(zhǔn)確度試驗數(shù)據(jù)樣品含量/0%示樣含量定值回收率隔平均回收率陽191734.0552.482032.68惡唑20.873268612961958964810645974丙腈14.329244924411.25913083098887173.1196.8173.11952甲基丙烯腈183561830150.50158062.5結(jié)論968%,表明了該方法精密度和準(zhǔn)確度較好,適合于從表3、表4結(jié)果看出,樣品中惡唑測得的相對丙烯腈中微量有機(jī)雜質(zhì)的測定。標(biāo)準(zhǔn)偏差為37%,回收率在952%-978%,平均回毛細(xì)柱氣相色譜法完全可以完成丙烯腈中微收率為%63%;樣品中丙腈測得的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差量有機(jī)雜質(zhì)的定性、定量分析。它是一種簡便、快25%,回收率在924%~1011%,平均回收率為速中國煤化工用于丙烯腈工業(yè)971%;樣品中甲基丙烯腈測得的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差生產(chǎn)CNMH產(chǎn)有一定的指導(dǎo)3.8%,回收率在941%~99%,平均回收率為意義以,以兒x1日x月的要求