第3卷第1期高師理科學(xué)刊Vol 26 No. 12006年2月Joumal of Science of Teachers'College and University文章編號(hào):1007-9831(2006)01-0053-03乙二醇硬脂酸酯的合成吳平(齊齊哈爾大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院黑龍江齊齊哈爾161006)摘要:采用正交實(shí)驗(yàn)法,探索了乙二醇單、雙脂酸酯的合成新方法.試驗(yàn)結(jié)果表明,在反應(yīng)溫度160℃,時(shí)間3h,乙二醇與硬脂酸的摩爾比1:1.1,用對(duì)甲笨磺酸為催化劑其用量為0.4g,硬脂酸的轉(zhuǎn)化率高達(dá)95%,且產(chǎn)品色澤較淡關(guān)鍵詞:硬脂酸;乙二醇硬脂酸酯;合成;正交實(shí)驗(yàn);轉(zhuǎn)化率中圖分類號(hào):O621.36文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A非離子表面活性劑,具有優(yōu)異的濡性、低毒、洗滌以及與其它離子型表面活性劑協(xié)同作用等特性,近2年發(fā)展很快但仍不能滿足日益增長(zhǎng)的市場(chǎng)需求,我國(guó)每年還需花費(fèi)大量外匯從國(guó)外進(jìn)口.乙二醇脂及酸酯類非離子表面活性劑,具有毒性低、生物降解性好、原料豐富、價(jià)格低、加工簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),已在紡織、化妝、食品、塑料、造紙、木材等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用2.有關(guān)這方面文獻(xiàn)報(bào)道較多,但其合成方法多是反應(yīng)溫度過(guò)高、副產(chǎn)物較多,導(dǎo)致產(chǎn)品色澤較深.本文選用硅膠負(fù)載對(duì)甲基苯磺酸為本反應(yīng)的催化劑“,用硬脂酸與乙二醇催化合成乙二醇單,雙硬脂酸酯,通過(guò)適當(dāng)降低反應(yīng)溫度,及時(shí)排出反應(yīng)生成的水,產(chǎn)物經(jīng)測(cè)試硬脂酸轉(zhuǎn)化率達(dá)95%以上,且產(chǎn)物色澤較淡實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和試劑100mL三口燒瓶,燒杯,錐形瓶,堿式滴定管,冷凝管,分水器,電子恒速攪拌器,加熱套,溫度計(jì),電爐子,電子天平乙二醇,硬脂酸,硅膠負(fù)載對(duì)甲基苯磺酸(本實(shí)驗(yàn)室合成),氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液,50%乙醇.1.2實(shí)驗(yàn)步驟1.2.1合成步驟按表1正交實(shí)驗(yàn)水平表確定9個(gè)配方體系,準(zhǔn)確稱取乙二醇,硬脂酸和催化劑,加入三口燒瓶中,裝好攪拌器,用加熱套加熱,同時(shí)開啟攪拌器,緩慢升溫到設(shè)定值,開始計(jì)時(shí).反應(yīng)結(jié)束后,停止加熱,降低溫度于100℃時(shí),過(guò)濾,將溶液倒入事先準(zhǔn)備好的裝有90℃的熱水的燒杯中,冷卻保存1.2.2酸值測(cè)定當(dāng)反應(yīng)瓶中硬脂酸剛好融化時(shí),取樣(0.3~0.5g)稱質(zhì)量,放入錐形瓶中,用50%的乙醇溶液30mL加熱溶解,加入酚酞作為指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定,測(cè)其酸值,在反應(yīng)結(jié)束時(shí),再取次樣,測(cè)定酸值表1L(3)因素水平表1.3分析方法酸值計(jì)算公式:AV=40×N×V/mA(溫度)/℃B(時(shí)間)/hC(摩爾比)D(催化劑量)/gN-氫氧化鈉濃度;V-耗用氫氧化鈉體積;1:1,1m-樣品質(zhì)量;40-氫氧化鈉相對(duì)分子量1:1.2取樣測(cè)定產(chǎn)物的初始酸值和反應(yīng)結(jié)束時(shí)產(chǎn)物中國(guó)煤化工的酸值,根據(jù)酸值計(jì)算硬脂酸的轉(zhuǎn)化率.注:摩CNMHG收稿日期:25-12-16作者簡(jiǎn)介:吳平(1971-),男,黑龍江甘南人,講師高師理科學(xué)刊第26卷公式:硬脂酸轉(zhuǎn)化率=(初始酸值一終產(chǎn)物酸值)/初始酸值2結(jié)果討論表2L(3)正交實(shí)驗(yàn)表C理論酸值產(chǎn)物酸值產(chǎn)率(%)色澤乳白乳白394.60微黃91較白較白94.90微黃89.61微黃較黃深黃K266.97274.43279.82276.33284.96278.17276.2788.9391.4893.279292.0292.09142.1催化劑的選用按文獻(xiàn)[4],可知在其它條件相同的情況下,以硅膠負(fù)載對(duì)甲基苯磺酸為該反應(yīng)的催化劑,硬脂酸的轉(zhuǎn)化率最大,色澤最好.因此選取硅膠負(fù)載對(duì)甲基苯磺酸為該反應(yīng)的催化劑采用L(32)正交實(shí)驗(yàn)法探討反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、摩爾比、催化劑4因素對(duì)硬脂酸轉(zhuǎn)化率影響和試驗(yàn)結(jié)果參照表222以硬脂酸的轉(zhuǎn)化率為指標(biāo)進(jìn)行極差分析從表2極差分析結(jié)果可知各因素影響硬脂酸轉(zhuǎn)化率的主次穎序?yàn)?A>C>B>D.反應(yīng)溫度是影響硬脂酸轉(zhuǎn)化率的最主要因素,溫度越高,硬脂酸轉(zhuǎn)化率越高,其次是反應(yīng)摩爾比,反應(yīng)摩爾比越接近1:1.1硬脂酸的轉(zhuǎn)化率越高,反應(yīng)時(shí)間以3h為宜,催劑用量取2g為宜溫度在160℃時(shí),硬脂酸的轉(zhuǎn)化率已基本達(dá)到95%,繼續(xù)提高溫度意義不大.在反應(yīng)物的摩爾比方面由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出1:1.1最為適合,采用其它2種摩爾比不會(huì)提高產(chǎn)率,而且浪費(fèi)了原料.當(dāng)時(shí)間大于3h時(shí),轉(zhuǎn)化率提髙不明顯,并且增加反就時(shí)間還會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物顏色過(guò)深,副產(chǎn)物過(guò)多,增加產(chǎn)物的分離難度,還會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)成本的增加增加催化劑用量對(duì)轉(zhuǎn)化率的提高影響很小,在生產(chǎn)成本方面考慮,不宜過(guò)多使用3結(jié)論本實(shí)驗(yàn)以硅膠負(fù)載對(duì)甲基苯磺酸為該反應(yīng)的最優(yōu)催化劑“,選取反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、摩爾比、催化用量4因素進(jìn)行L(31)正交實(shí)驗(yàn)由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出了最佳合成條件是:反應(yīng)溫度160℃,時(shí)間3h,乙二醇與硬脂酸的摩爾比1:1.1,催化劑用量為2g在此條件下,硬脂酸轉(zhuǎn)化率高達(dá)95%,且產(chǎn)品色澤較淡參考文獻(xiàn)[1]李和平葛虹化工工藝學(xué)[M]北京:科學(xué)出版社,1998[2]徐光年,謝紅璐乙二醇硬脂酸酯的合成的新方法[J〕安徽化工,2005,(4):34-35[3]王蘭芝,張景濤林進(jìn)十二合硫酸鐵銨催化合成葵二酸二丁酯的研究[J].日用化學(xué)工業(yè),200,0(4):59-60[+]周合云化妝品原料及產(chǎn)品分析[M].無(wú)錫:無(wú)錫輕工業(yè)大學(xué)出中國(guó)煤化工Synthetize of ethyl glylulollarauCNMHGWU Ping吳平:乙二醇硬脂酸酯的合成(School of Chemistry and Chemical Engineering, Qiqihar University, Qiqihar 161006, China)Abstract: The new ways of synthesizing ethyl gycol stearate are explored by the Lo(3)orthogonsaltests, theresult display, reaction temperature was 160C time was 3 h, the molar ratio of ethyl gycol and stearic acidwas 1: 1.1, catalyst was p-toluene sulfonic acid, which its weight was 2 g, the tansformationrate of stearicacid is up to 95%, and the colour of the product is paleKey words: steered acid; cthyl glycol stearate; synthesize; orthogonaltests; tansformationrate化工類專業(yè)主干課程教學(xué)方法和教學(xué)手段的改革王定標(biāo),陳為航,魏新利1課堂教學(xué)方法的改革化工原理、化工熱力學(xué)、物理化學(xué)和控制工程基礎(chǔ)等課程是化工類專業(yè)的主干專業(yè)基礎(chǔ)課,學(xué)生普遍反映是比較難學(xué)的幾門課,原因在于這幾門課中的概念公式多、原理復(fù)雜、習(xí)題步驟多、計(jì)算量大如何利用有限的學(xué)時(shí),提高教學(xué)效果,同時(shí)進(jìn)行多種能力的培養(yǎng)與鍛煉,是我們教學(xué)方法改革的初衷1.1調(diào)整課程結(jié)構(gòu)合理組織教學(xué)內(nèi)容化工原理是一門實(shí)踐性和工程性很強(qiáng)的課程,經(jīng)過(guò)2年基礎(chǔ)課學(xué)習(xí)、習(xí)慣于以數(shù)學(xué)推理方法處理理想化模型的低年級(jí)學(xué)生,猛然轉(zhuǎn)向處理復(fù)雜的實(shí)際工程問(wèn)題感到極不適應(yīng),常認(rèn)為“化工原理不講理”,一些學(xué)生呈現(xiàn)“上課能聽懂”,“下課不會(huì)用”的情況.這使學(xué)生不能盡快地完成由理及工、由基礎(chǔ)到專業(yè)的轉(zhuǎn)變.化工熱力學(xué)、物理化學(xué)以及控制工程基礎(chǔ)是理論性、邏輯性很強(qiáng)的課程,向來(lái)以抽象的理論,繁瑣的推導(dǎo)計(jì)算為特點(diǎn),在教學(xué)活動(dòng)中存在學(xué)時(shí)緊、內(nèi)容多等矛盾課堂講授時(shí)易使學(xué)生產(chǎn)生枯燥和脫離實(shí)際應(yīng)用的感覺,眾多的公式,冗長(zhǎng)的推導(dǎo),初學(xué)者若是見到滿黑板的高等數(shù)學(xué)符號(hào)會(huì)望而生畏.為此我們采用(1)克服畏難情緒;(2)課堂講授精煉準(zhǔn)確,制造懸念激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣;(3)提供其他輔助教學(xué)形式;(4)開展課程競(jìng)賽等方法激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣和進(jìn)取精神,深受學(xué)生歡迎取得了很好的教學(xué)效果1.2利用現(xiàn)代化技術(shù)提高課程教學(xué)效果在課堂教學(xué)中改變傳統(tǒng)的教學(xué)模式,采用多媒體、仿真和網(wǎng)絡(luò)技術(shù)等現(xiàn)代化手段,充分發(fā)揮計(jì)算機(jī)多媒體技術(shù)聲、像、動(dòng)畫等形象、直觀的特長(zhǎng),將原來(lái)課堂上難以描述的內(nèi)容如單元設(shè)備的內(nèi)部結(jié)構(gòu)、工作原理、動(dòng)態(tài)操作狀況等用動(dòng)畫和圖像等加以描述2實(shí)踐性環(huán)節(jié)教學(xué)方法和教學(xué)手段的改革驗(yàn)教學(xué)方法和教學(xué)手段的改革主要體現(xiàn):1)化工原理等課程實(shí)驗(yàn)教學(xué)單獨(dú)設(shè)課、單獨(dú)評(píng)分2)為使實(shí)驗(yàn)教學(xué)與課堂教學(xué)有機(jī)結(jié)合,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容安排密切配合課堂教學(xué)進(jìn)度進(jìn)行,實(shí)施小循環(huán)操作;3)堅(jiān)持嚴(yán)格管理,規(guī)范化教學(xué),認(rèn)真作好仿真、預(yù)習(xí)、提問(wèn)實(shí)驗(yàn)、報(bào)告等環(huán)節(jié)的工作提高實(shí)驗(yàn)課的質(zhì)量;4)堅(jiān)持計(jì)算機(jī)不斷線;5)積極開展計(jì)算機(jī)輔助實(shí)驗(yàn)教學(xué);6)實(shí)驗(yàn)教學(xué)與科研緊密結(jié)合22課程設(shè)計(jì)教學(xué)方法的改革我們的主要做法:(1)制訂了課程設(shè)計(jì)大綱;(2)指導(dǎo)教師給學(xué)生制定自己的設(shè)計(jì)條件,要求學(xué)生通過(guò)查閱資料,獨(dú)立完成設(shè)計(jì)方法、設(shè)計(jì)步驟和相關(guān)設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)的計(jì)算;(3)學(xué)生要進(jìn)行技術(shù)經(jīng)濟(jì)比較;(4)利用多媒體課件指導(dǎo)學(xué)生的設(shè)計(jì)工作3考試方法的改革考試是教學(xué)過(guò)程中的重要環(huán)節(jié),是檢查教學(xué)質(zhì)量和學(xué)習(xí)效果的重要手段,是反饋教與學(xué)信息的有效途徑.考試方式對(duì)教學(xué)雙方都有極大的影響,在某種意義上,如何考決定了如何教和如何學(xué).我們采取1)用加強(qiáng)階段測(cè)驗(yàn)取代批改大量的作業(yè);2)提供多種考試方式,允許學(xué)生選擇筆試或面試3)實(shí)行教考分離把好命題關(guān)對(duì)考試方式做了相應(yīng)的改革4結(jié)束語(yǔ)1)化工類專業(yè)主干課程通過(guò)調(diào)整課程結(jié)構(gòu)合理組織教學(xué)內(nèi)容;采用和開發(fā)現(xiàn)代多媒體技術(shù)以及CAI課件;并在實(shí)驗(yàn)教學(xué)方法教學(xué)手段上進(jìn)行改革在考試方法上進(jìn)行改革等一系列改革,使化工類專業(yè)主干課程教學(xué)取得很好的效果,培養(yǎng)學(xué)生的綜合素質(zhì)2)化工類專業(yè)各主干課程教學(xué)方法和教學(xué)手段的改革是省高等教中國(guó)煤化工項(xiàng)目之一通過(guò)多年的探索和研究,完成了預(yù)定的目標(biāo)取得了一批重要成果:學(xué)生在校CNMHG學(xué)成績(jī)斐然錄取率逐年提高;開發(fā)制作了一批CAI課件如板框過(guò)濾機(jī)演示模擬軟件、聚漢百雙氪⊥乙過(guò)程模擬獲省優(yōu)秀CAI二等獎(jiǎng);國(guó)家級(jí)優(yōu)秀課程化工原理通過(guò)了近年來(lái)的歷次復(fù)查等《作者單位:鄭州大學(xué)化工學(xué)院,河南鄭州450002)