第41卷第5期Vo1.41,Liaoning Chemical Industry丙烯中微量水的測定鄭孝艷(齊齊哈爾富拉爾基黑化集團,黑龍江齊齊哈爾161041)摘要:介紹了閃蒸進樣的原理和特點及丙烯中微量水含量的分析方法,并對樣品進行測試,取得了滿意的效果關(guān)鍵詞:丙烯;微量水;閃蒸中圖分類號:0657文獻標識碼:A文章編號:1004-0935(2012)05-053902丙烯是一種重要的工業(yè)原料,水含量是丙烯重出水含量。一般取數(shù)字量40這一點為單質(zhì)碘濃度的要的分析指標,在一些工業(yè)領(lǐng)域,需嚴格控制丙烯平衡點。中水的含量,才能保證產(chǎn)品質(zhì)量,這就需要準確檢測出丙烯中的微量水。目前,主要有氣相色譜法2實驗部分庫倫法等,但常規(guī)的分析方法受進樣方式及環(huán)境條2.1實驗儀器件等限制重復(fù)性都不是很好,采用液態(tài)烴閃蒸氣化(1)JF-5型(V15)庫侖法微量水測定儀;取樣方式測定丙烯中微量水取得了良好的效果。液(2)LG-5型液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進樣器。態(tài)烴閃蒸氣化采用單片機控制,用質(zhì)量流量計測定22液態(tài)烴閃蒸氣化分析條件流速并累計流量,只需讓采樣鋼瓶出口低于鋼瓶內(nèi)汽化溫度:100℃,進樣量:2mL液體即可,閃蒸的方法在有機反應(yīng)中能保證有機物23試劑盡可能少地分解,在處理液態(tài)烴類物質(zhì)時能夠保證卡爾費休試劑液態(tài)烴類物質(zhì)等組成氣化,克服了烴類氣化后組成24實驗步驟中的微量雜質(zhì)含量與其在液態(tài)時的組成不完全相同(1)檢查滴定池電極連接是否牢固,卡氏試劑的不利因素,提高了分析的準確性和重復(fù)性。JF-5液面是否在規(guī)定的刻度之間檢查儀器連接信號線型微量水測定儀它采用的是庫侖法,用卡爾費休試和氣路是否完好。劑進行滴定,通過測量溶液導電能力的變化來確定(2)打開JF-5型試劑測定儀和LG-5型取樣終點。根據(jù)廠家提供的轉(zhuǎn)換系數(shù),計算出其密度,進樣器的電源開關(guān)。設(shè)置好其它分析參數(shù),建立了適合分析丙烯含水的(3)將釆樣鋼瓶與儀器接口接好,旋緊連接卡方法,完全可以滿足生產(chǎn)和控制產(chǎn)品質(zhì)量的需要。套鋼瓶出口應(yīng)向下傾斜,使鋼瓶內(nèi)液體高于鋼瓶出1實驗原理口,以保證液體樣品直接進入儀器。(4)待LG-5型取樣進樣器的溫度升至100℃卡爾費休試劑同水反應(yīng)為并穩(wěn)定時,才能打開鋼瓶出口閥I2+S0,+3Cshsn + CH3OH +H2O(5在微量水儀器上調(diào)用相應(yīng)測量丙烯中含水2CsHsN.HI +CsHsN'. CH3的方法,待儀器調(diào)整好終點時,可以開始進樣。所用試劑溶液是由一定濃度的單質(zhì)碘、及混(6)開鋼瓶出口閥沖洗氣路,按自動分析鍵有SO的甲醇混合而成。測量的依據(jù)是一定濃度的微量水測定儀開始自動電解并顯示結(jié)果,一般要連單質(zhì)碘與I所構(gòu)成的平衡體系的導電能力,當一續(xù)平行測定3~5次。定量的水進入該平衡體系后,使單質(zhì)碘的濃度降低,(7)分析結(jié)束后關(guān)閉電源,最后將固定卡套旋使溶液導電能力降低、溶液狀態(tài)數(shù)值變大,儀器將開取下鋼瓶中國煤化工電流強度測量數(shù)值轉(zhuǎn)化為反比例的數(shù)字量,進而測CNMHG收稿日期:2012-0206作者簡介:郟孝艷(1974-),女,工程師,黑龍江齊齊哈爾人,1993年畢業(yè)于齊齊哈爾輕工學院化學工程系工業(yè)分析專業(yè),研究方向:從事工業(yè)分析技術(shù)工作。E-mai:373840963@qc0m寧化工2012年5月(8)此操作需在通風櫥進行,確保烴類氣體能可以確保氣體充分汽化。夠順暢的排放到安全空間。(3)LG-5閃蒸進樣方式還適用丁烷、丁烯2.5分析結(jié)果氮氧化物等烴類及非烴類樣品。分析結(jié)果見表1。(4)JF-5型微量水分測定儀不但可以測定內(nèi)表1分析結(jié)果烯中的水含量,設(shè)置合適的參數(shù)還可以測定丁烷、測定次數(shù)2平均值丁烯等較重樣品中的水含量,以及組分相對穩(wěn)定的分析結(jié)果液化氣等烴類中的水含量。3結(jié)論(5)與色譜法相比,此法重復(fù)性更好一些,但要消耗卡費試劑費用稍高,而且必需要在通風櫥中(1屎用閃蒸進樣方式使液體樣品在瞬間氣化進行。保證了進樣的代表性,測定結(jié)果重復(fù)性更好、更加參考文獻:準確。(2)閃蒸進樣方式氣路較短,減少了自然氣化"劉珍化驗員讀本[M,北京:化學工業(yè)出版社,205所需的管路,因而降低了氣體泄漏的可能性,同時Determination of Trace Water in PropyleneZHENG Xiao-yan(Heihua Group, Heilongjiang Qiqihaer 161041, China)Abstract: The principle and characteristics of flash sampling were introduced as well as the analysis method of trace water contentin propylene. The samples were tested, and satisfactory results were obtainedKey words: Propylene; Trace water; Flash(上接第538頁)13]國家藥典委員會.注射用阿莫西林鈉克拉維酸鉀質(zhì)量標準[M]中參考文獻國藥典2005年版二部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2005.國家藥典委員會注射用阿莫西林鈉克拉維酸鉀質(zhì)量標準[M]中國4周曉溪.顧立素.逢渙歡等阿莫西林鈉/克拉維酸鉀原料及制劑中藥典2010年版二部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010有關(guān)物質(zhì)測定方法的比較[J].中國抗生素雜志,20052國家藥典委員會阿莫西林質(zhì)量標準[M].中國藥典2010年版二部12(30:739-740.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010Determination of related Substances in Amoxicillin Sodium andClavulanate Potassium for Injection by HPLCWANG Feng-qiu, ZOU Chun-yang, MENG Xiang-jun(1. Liaoning College of Health Vocational Technology, Liaoning Shenyang 110101, China2. Shenyang Medical College, Liaoning Shenyang 110034, China)Abstract: A method for determination of related substances in amoxicillin sodium and clavulanate potassium was establishedKromasil Cis column was used, mobile phase A was 0.01 mol/L potassium dihydrogen phosphate(adjusting pH to 6.0 with 2 mol/Lodium hydroxide), mobile phase B was 0.01 moVL potassium dihydrogen phosphate(adjusting pH to 6.0 with 2 mol/L sodiumhydroxide)-acetontrile(20: 80), detection wavelength was 230 nm. The flow rate was 1.0 mL/min. The limit of quantitation was 0.8ng,the minimum detection limit was 0. 24 ng. The separation degrees of various delwas up to the specification. The method is rapid, accurate, high sensitivity and stronof related substances in amoxicillin sodium and clavulanate potassium" YH中國煤化 greater than1.5,it-I for determinationCNMHGKey words: HPLC; Amoxicillin sodium and clavulanate potassium; Related substances