經(jīng)驗交流Experience Exchange領(lǐng)露等浩,,i背、:「∵:},∴,4;:}訕,驢,紅外分光測油儀測定工業(yè)循環(huán)水中的微量油賀春梅彭衛(wèi)中國石油烏音木齊石化公司研究院,新疆烏魯木齊830019)摘要:用紅外光度法來測定工業(yè)循環(huán)水中的微量油,利用不同組成礦物油在紅外光譜中光譜信息的特點,可避免了非分散紅外法測定時“標準油”的選擇問題。該方法準確度和靈敏度均符合分析要求。關(guān)鍵詞:紅外分光光度法油含量工業(yè)循環(huán)水中圖分類號:TG174文獻標識碼:A文章編號:10087818(201101-0046-03Determination of the Oil in Dustrial Circulating Cooling Water With Infirared SpectrophotometryHE Chun-mei, PENG Wei( Researcher of Urumqi Petrochemical Company, urumqi 830019, ChinaAbstract: The oil in dustrial circulating cooling water was determined with infrared spectrophotometerThe features on infrare spectrum of different kinds of oil were studied and the problem of standard oil wasavoided. The accuracy and precision meet with the analyticalre quirementsKey words: infrared photometry; oil content; dustrial circulating cooling water0前言定一種方法能滿足同時準確、快CH2基團中CH鍵的伸縮振動,也在工業(yè)循環(huán)水監(jiān)測中,油類速測定各廠循環(huán)水的油含量考慮由芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振是一項重要的監(jiān)測項目。分散于目前水中油類常用的分析方動。因此,紅外分光光度法(GB水中以及吸附于懸浮微粒上或以法很多,如重量法,濃度在10mgT164881996)測定水體中石油乳化狀態(tài)存在于水中的油,被微L以下則無法檢測,而循環(huán)水中的類是目前水中石油測定的最好方生物氧化分解,消耗水中的溶解油含量一般小于5mg/,且該方法,它具有靈敏度高、適用范圍氧,使水質(zhì)惡化,將會加重對工法檢測流程長,輕質(zhì)油易揮發(fā),廣和測定結(jié)果受標準油品及樣品業(yè)循環(huán)水系統(tǒng)的腐蝕。然而工業(yè)不適宜水中油的測定,紫外法中油品組成影響較小的特點,我循化水中油類其成分比較復(fù)雜,和熒光法只能測定以芳烴形式存?zhèn)儗⒉捎肦-2004紅外分光測油儀在不同行業(yè)水中油類污染的種類在的油,不能測定以甲基、亞甲來監(jiān)測各廠循環(huán)水的油含量也不相同,無法用單一標準進行基方式存在的油,而非分散紅外1實驗部分對照。烏石化公司有煉油廠、化法則與紫外法和熒光法相反.紅肥廠、化纖廠還有電廠,各廠的外分光光度法,在紅外吸收光1.1儀器及試劑循化水的油污染各不相同,應(yīng)確中,不但考慮甲基CH1、亞甲基IR-200A紅外分光測油儀;自作者簡介:賀春梅(1973-),女,1995年畢業(yè)于撫順AYH中國煤化工CNMH究院化工室高級工程師。46TOTAL CORROSION CONTROL方級據(jù)14201經(jīng)驗交流Experience Exchange斯說的“A物“游額的隊們?nèi)痪蛣倓虞腿≌袷巸x;中,再用20 ML cCI4重復(fù)萃取水基,甲基及芳烴的碳氫伸縮振四氮化碳,環(huán)保型樣1次,取適量的四氟化碳洗滌漏動確定2930cm、2960cm無水硫酸鈉,分析純,;斗,洗滌液一并流入容量瓶,稀3030cm2三個波數(shù)為油的特征吸氯化鈉,分析純;釋到刻線定容并搖勻,經(jīng)空白調(diào)收峰。當全譜掃描通過被測溶標準油,1000mg/L;零后即可對樣品進行測定。液時,其能量就會被吸收。光HCi溶液(1+5)。2結(jié)果與討論強被吸收的強弱與被測物質(zhì)的1.2試劑的處理濃度成比例,符合比爾定律,四氯化碳:由于市售的四21方法原理則可對油含量進行定量分析。氯化碳中往往加有少量烷基氰、1R.2004型分光測油儀可在工業(yè)循環(huán)水中一般不含有動二苯胺、乙酸乙酯、丙烯腈和脂以用于定性分析,測定樣品的植物油,故不作硅酸鎂吸附,肪酸衍生物作穩(wěn)定劑,對測定分子光譜特性。定量分析可采而直接測定總萃取液中的油的結(jié)果有很大干擾,需作純化處用三波數(shù)定點掃描、非分散紅含量理。市售的紅外測油專用四氯外法。我們運用三波數(shù)定點掃22溶劑空白的確定化碳經(jīng)檢驗也有不合格的。本描定量,該法利用烷烴中亞甲本實驗采用市售的紅外測實驗室用市售的紅外測油專用四氯化碳檢查其譜圖,如果倒總萃取物光譜圖100峰吸收平滑,無銳峰出現(xiàn),效果很好,即可使用。否則要經(jīng)8090℃水浴蒸餾純化處理,蒸餾時應(yīng)注意將蒸餾前后20mL透射比%溶液去掉,冷凝管出口處與接收瓶之間不能接膠管。無水硫酸鈉:在300℃下烘2h,冷卻后裝瓶備用。為避免無水硫酸鈉帶油,使用前用合格的四氯化碳過無水硫酸鈉,檢驗吸附后的四氯化碳的標準譜圖,譜圖合格,其無水硫酸鈉可直接使用,譜圖不合格,其無水硫酸鈉須在高溫爐內(nèi)加2.53.03.54.0熱去油后方可使用波長以m13試樣的檢測圖1四氯化碳空白掃描圖將500mL經(jīng)鹽酸酸化成pH值<2的水樣加入氯化鈉約20g,溶油專用環(huán)保型的四氯化碳,為了為009mg,可以作為油樣的解后全部轉(zhuǎn)移至自動萃取振蕩儀避免空白值較髙,對其進行譜圖萃取劑使用。中,再加20 mL CCI4萃取,充分掃面,掃描圖如圖1。從圖1可看23破乳劑氯化鈉的使用振蕩2min,把CCl4層經(jīng)裝有無水出,諧圖在掃描范圍內(nèi)v凵中國煤化工水水樣監(jiān)測中硫酸鈉的漏斗過濾到50mL容量瓶的銳峰出現(xiàn),并且測試CNMHG萃取分層不明全面腐蝕控制第25卷第1期2011年1月6經(jīng)驗交流CAi Experience Exchange::判,出賣需派部?停的,∷“”顯,并帶有大量的氣泡,這是由英比色皿,經(jīng)空白調(diào)零后對標溫度太低,某些石油成分會吸附于樣品中含有不同的水處理劑,樣進行檢測,得到標準工作曲在玻璃器皿的表面,使所測結(jié)果從而影響分層。對于乳化現(xiàn)象較線Y=1.007X.0.67,相關(guān)系數(shù)r偏低。因此,實驗室最好配置空輕的水樣,將水樣低溫保存,并=0.9992,該曲線相關(guān)性較好。調(diào),控制室內(nèi)溫度,提高測定結(jié)在低溫下萃取即可,但溫度不可25儀器的精密度果的準確度太低,否則將使有些石油成分結(jié)為了驗證紅外分光測油儀測(3)萃取劑的回收。晶或吸附在玻璃器皿的表面,造定結(jié)果的重復(fù)性和精密度,對已由于四氯化碳對人體具有成結(jié)果偏低。乳化現(xiàn)象嚴重的水知濃度為5mg/的標準樣品進行平極大的危害,如果將其排到環(huán)樣,可增減氯化鈉的加入量,但行測定6次,測定結(jié)果見表1。從境中,將對環(huán)境造成污染,加不可超過水樣的5%表1可看出,平行測定的相對標準之本實驗四氯化碳的用量很24標準曲線的繪制偏差為1.58%,表明儀器的精密度大,如果將其排到環(huán)境中也會用吸量管取1000mg/L標較好。造成極大的資源浪費,在工業(yè)準油5mL,再用檢測合格的四26實際樣品的測試循環(huán)水中油的含量一般較少,氯化碳稀釋到100mL,制備成對我廠各循環(huán)水系統(tǒng)取樣四氯化碳可以進行回收,經(jīng)多50mg/L的標準油溶液。再取6測定,分析結(jié)果與各廠的分析次實驗證明,四氯化碳的回收個50mL的容量瓶,分別加入結(jié)果對比見表2。從表2可看方法最好用混合法,先用85℃50mg幾L的標準油0、1、2、3、出,兩實驗室結(jié)果的相對標準水浴蒸餾,再用活性炭吸附5、8mL并用四氯化碳稀釋至刻偏差符合GB/Tl648819的要經(jīng)檢驗符合四氯化碳的標準譜線,得到濃度分別是0、1、2,、求,用紅外測油儀測定的結(jié)果圖,可重復(fù)使用。3,5、8mg/L的溶液,用4cm石準確、可靠。(4)石英比色皿使用時,應(yīng)表1標準樣品分析結(jié)果始終保持在一個方向,否則會導(dǎo)標準樣品致測定結(jié)果有較大誤差測定結(jié)果50495491514993結(jié)論相對標準偏差1.58%采用紅外測油儀測定測定工表2不同試樣測定結(jié)果業(yè)循環(huán)水樣中的油,可得到比較取樣點分析結(jié)果(mgL)分析結(jié)果(mgL)|相對標準偏差好的測試結(jié)果。該方法適合于我(研究院)(各廠化驗室)廠運用,而且使用非常方便,譜煉油一循3.453.15643圖清晰,定量分析可靠,準確度煉油二循7687234.2和靈敏度都較高。化肥1.648.512.7注意事項(2)由于實驗所用的四氯(1)樣品采樣環(huán)節(jié)尤為重化碳有劇毒,且極易揮發(fā),一且參考文獻要,為了確保采樣的合理性,石被人體吸入后對人傷害很大,[楊海燕工業(yè)循環(huán)冷卻水中微量油含量的測定J工業(yè)水處理20080128(1475油類采樣要使用專用的帶刻度的此,石油的測定最好單獨安排(2]1國家環(huán)保局水和廢水監(jiān)測分析方法玻璃瓶,采樣前要用四氯化碳清實驗室,且最好配置通風廚第三版IM]北京:中國環(huán)境科學(xué)出版冼,其清洗液經(jīng)檢驗合格后方可四氯化碳揮發(fā)極快,如中國煤化工水質(zhì)石油類和動物油使用,樣品采集后不得分裝。,所測結(jié)果會出現(xiàn)較CNMHG48TOTAL CORROSION CONTROL數(shù)擺1均20n1