中華勞動衛(wèi)生職業(yè)病雜志2010年11月第28卷第11期 Chin Ind Hy853監(jiān)測與檢驗技術(shù)血液中乙二醇的氣相色譜檢測法陳禮明杜書明陳姿如【摘要】目的建立簡便快速檢測血樣中乙二醇的毛細管柱氣相色譜法。方法取中毒患者靜脈血3.0ml于肝素鋰抗凝管中,取1.0ml全血于具塞玻璃試管中,加入0.9mg/ml乙酸丁酯50l(內(nèi)標(biāo))加1.0ml丙酮充分振蕩萃取,取丙酮層于錐形試管中,取1.0進樣以保留時間定性峰面積內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果乙二醇線性范圍0.5~5.0mg/ml,回歸方程:y=0.2908x+0.0126,0.9992:平均回收率96.0%102.2%;日內(nèi)和日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為:2.97%~4.12%和3.31%4.78%,最低檢出濃度為0.2mg/ml。結(jié)論本方法簡便快速,靈敏度高,分離雜峰少且容易判定,可以滿足檢測需要?！娟P(guān)鍵詞】乙二醇;血液;色譜法氣相乙二醇(ethyleng glycol,EG)又名“甘醇”,為無色無臭有試管中,取1.0進樣甜味液體,作為汽車防凍液和玻璃清潔劑廣泛應(yīng)用于汽車修二結(jié)果與討論配行業(yè)和裝修行業(yè),工人因種種原因誤服防凍液而引起中毒1線性范圍和最低檢出濃度乙二醇檢測線性范圍0.5的病例常年均有發(fā)生血液中乙二醇檢測成為臨床診斷和治5.0mg/ml,最低檢出濃度為0.2mg/ml,回歸方程y=0.2908x+療的一種重要指標(biāo)。為此我們建立了一種快速簡便的血樣0.0126,0.9992乙二醇氣相色譜檢測方法2.精密度試驗:取體檢正常人全血5.0ml,分別配制0.5、一、材料與方法1.5、3.0mg/ml高、中、低3種乙二醇濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品,加0.91.儀器與試劑:9790型氣相色譜儀(浙江溫嶺福立分析mg/ml乙酸丁酯50μl,分別吸取1.0m加丙酮1.0ml充分振儀器有限公司),氫火焰檢測器(FID)F9500譜工作站蕩萃取5min。然后以3000r/mi離心10min取上清丙酮層(浙江福立分析儀器有限公司)。乙二醇標(biāo)準(zhǔn)品為分析純(于錐形玻璃試管中,取1.0進樣。在同一日不同時間及不津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠)丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲同日間按上述方法萃取樣品,在相同色譜條件下測定乙二醇醇、乙醇均為分析純,0.9mgml乙酸丁酯(內(nèi)標(biāo))標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度,計算日內(nèi)日間相對偏差,見表1。的配制:準(zhǔn)確吸取乙二醇0.5ml置于100ml容量瓶中,用丙表1精密度試驗結(jié)果(n=5)酮定容至刻度,配成5.55mg/ml乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液。乙二醇濃度日內(nèi)日間2.色譜條件:S-54毛細管色譜柱:(30mx0.25mmD),(gml)x相標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)x相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%氣化室溫度250℃檢測器柱溫:200℃柱溫:100恒溫操0.50.480.0204.120.50200244.78作。載氣:0.12MPa,氫氣:0.1MPa,空氣0.03MPa,衰減51.51.550.0754.841.480.0553.723標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液用正常人全3.03.100.0922.973.080.1023.31血配制0.10.50、、1.50、.050g/ml的乙二醇標(biāo)準(zhǔn)系列,各管加入0.9mg/ml乙酸丁酯50μ,分別吸取1.0ml3.回收率試驗:取體檢正常人全血5.0ml,分別配制標(biāo)樣加1.0ml丙酮充分振蕩萃取5min。然后以3000rmin0.50、1.5.05.00mml乙二醇標(biāo)準(zhǔn)樣品,加0.9mg/ml離心10min。取上清丙酮層于錐形玻璃試管中取1.0進乙酸丁酯50山,分別吸取1.0ml加酮1.0ml充分振蕩萃樣。保留時間定性,峰面積內(nèi)標(biāo)法定量。按上述血樣萃取方法取5min然后以300rmn離心10min取上清內(nèi)酮層于錐做5次平行試驗,分別記錄峰面積。以乙二醇峰面積與乙酸形玻璃試管中,取1.0μ測定,見表2丁酯峰面積比值(y)對血液乙二醇濃度(x)進行回歸,并計算表2回收率試驗結(jié)果(n=5)回歸方程,以3倍信噪比計算該方法的最低檢出濃度。乙二醇濃度平均測定值回收率相對標(biāo)準(zhǔn)差4.樣品測定:取中毒患者靜脈血3.0ml于肝素鋰抗凝試(mg/ml)(mg/ml)(%)(rsd%)管中,取1.0ml全血于具塞玻璃試管中,加0.9mg/ml乙酸丁0.50.4896.03.74酯50l,加1.0ml丙酮充分振蕩萃取,取丙酮層于錐形試管1.51.399264.65中,取1.0μ進樣。3.03.04101.34.125.血樣空白試驗取健康人血液1.0ml,加0.9mg/ml乙5.05.11102.23.98酸丁酯50,用1.0ml丙充分振蕩萃取,取丙酮層于錐形4.乙二醇定性與保留時間:從乙二醇標(biāo)樣和中毒患者血doI:10.3760/cma issn0-391.2010.11.018樣色譜圖分析,在上述色譜條件下乙二醇出峰的保留時間約作者單位:300162天津武警醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院毒檢中心為2.178min(見標(biāo)樣色譜圖1,患者血樣色譜圖2),在此保留54中華勞動衛(wèi)生職業(yè)病雜志2010年11月第28卷第11期 Chin Ind Hyg Occup DisNovember20v.n時間血液空白不出峰。三氯甲烷、乙酸乙酯甲醇和乙醇有機中的乙二醇可以溶解在丙酮中離心后直接進樣,不需氮氣溶劑不會對乙二醇峰形成干擾。結(jié)合臨床病史,一旦在此出吹干(氮氣吹干丙酮的同時也會將乙二醇吹掉)方法操作簡蜂就要考慮乙二醇成分的存在。便,分析迅速,通過線性試驗、精密度試驗和回收率試驗,完全能夠滿足測定需要。1301200000000000000110100098790506040一N0123時間(min)00001231乙二醇標(biāo)樣色譜圖時間(min)5.干擾試驗:取空白全血1.0ml,分別加入0.50ml(1mg/ml)圖2乙二醇中毒患者血樣色譜圖三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙等有機溶劑,根據(jù)所選條件處理分析,檢測結(jié)果表明:上述有機溶劑不會對乙二醇參考文獻測定進行干擾,萃取液無雜質(zhì),不溶血。6實際應(yīng)用:患者男,40歲汽車修理工,既往身體健李煥德許樹梧急性中毒卷物檢測與診療長沙:湖南科學(xué)技術(shù)出版社2000:449-450康因口渴于2010年3月11日誤服防凍液約200ml10min[2]劉軍生,杜書明錢義血清中甲醇和乙醇的氣相色譜法測定中后即感頭暈惡心,嘔吐2次,2h后轉(zhuǎn)來我院,經(jīng)取血化驗檢華勞動衛(wèi)生職業(yè)20,369書北京:人民衛(wèi)生出版社,測到乙二醇3.3mg/ml,確診后經(jīng)對癥治療,12d后痊愈出院。1997:326-3218.萃取方法是本實驗的關(guān)鍵,我們進行了反復(fù)試驗,三氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、甲醇和乙醇等萃取效果均不理想,比(收稿日期:201004-15)較好的萃取方法是取全血加適量內(nèi)酮,充分振蕩提取,血樣(本文編輯:楊德一)工作場所空氣中百草枯的高效液相色譜測定法劉彤楊寶璽曹思愈楊楠【摘要】目的建立工作場所空氣中百草枯的高效液相色譜測定方法。方法用聚四氟乙烯濾膜采集工作場所空氣中百草枯,用去離子水洗脫后高效液相色譜(紫外檢測器)測定。結(jié)果方法的線性范圍為0-30.0μg/ml;回歸方程y=47x-22.相關(guān)系數(shù)0.9993最低檢出濃度為0.056mg/m(以采集45L空氣樣品計);3種不同濃度的批內(nèi)、批間精密度分別為2.5%、1.3%、0.9%和3.4%、3.7%、3.5%;回收率為97.5%102.5%;洗脫效率為97.3%-9.7%;采樣效率為100%;樣品在室溫下至少可保存7d結(jié)論方法的各項指標(biāo)均符合GBZT210.4-008《職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制訂指南第4部分工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)測定方法》,可用于工作場所空氣中百草枯的測定?！娟P(guān)鍵詞】百草枯;色譜法液相工作場所百草枯為陽離子鹽,其氯化物,即常用百草枯是百草枯℃20℃),易溶于水;不溶于烴類;少量溶于低級醇,一般加二氯化物,為白色固體,具有淡淡的氨味,相對密度1.24(20工為水劑,為中等毒性除草劑本品在生產(chǎn)使用中可通過皮膚及呼吸道攝入體內(nèi),長期小劑量接觸可導(dǎo)致人體肺臟肝do:0.3760/issn0-9391.20.11019臟、眼睛發(fā)生病變,影響人體免疫功能具有許多潛在危害。作者單:3005天津渤海化工集團公司勞動衛(wèi)生研究所通訊作者:揚我國工作場所中百草枯時間加權(quán)平均容許濃度(PC-TWA)為