2014年3月中成藥第36卷第3期Chinese traditional Patent MedicineVol. 36 No. 3[7]潘金火,何滿(mǎn)堂,羅蘭.垂盆草藥材質(zhì)量控制方法研究9]高愛(ài)國(guó),淺談片劑制粒工藝控制[.齊魯藥事,200[J].成都中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào).2002,25(1):44558]潘金火,潘萍.垂盆草總黃酮中8種單體成分對(duì)肝細(xì)胞[10]劉利清,胡佳文.復(fù)方丹參片薄膜包衣工藝研究[J].中的保護(hù)作用[J].中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志,2010,30(19)國(guó)藥業(yè),2010,19(5):37海杞片的提取工藝研究李振華,蔡字,蔡天革2(1.暨南大學(xué)藥學(xué)院,廣東廣州510632;2.遼寧大學(xué)生命科學(xué)院,遼寧沈陽(yáng)110036)摘要:目的優(yōu)選菊花中綠原酸及海杞片中多糖的提取工藝。方法采用單因素試驗(yàn)結(jié)合正交試驗(yàn)的方法優(yōu)選最佳提取工藝條件。結(jié)果菊花中綠原酸的最佳提取工藝為溶劑用量20倍,乙醇體積分?jǐn)?shù)75%,超聲提取1次,提取時(shí)間20min;多糖最佳提取工藝為15倍藥材量的水,浸提溫度90℃,浸提時(shí)間1.5h,提取2次。結(jié)論菊花中綠原酸及處方中多糖的最佳提取工藝穩(wěn)定可行,為樣品進(jìn)一步研究奠定了基礎(chǔ)。關(guān)鍵詞:綠原酸;多糖;提取工藝;正交試驗(yàn)中圖分類(lèi)號(hào):R284.2文獻(xiàn)標(biāo)志碼:B文章編號(hào):1001-1528(2014)03-064904oi:10.3969/jisn.1001528.2014.03.049海杞片由海金沙、桑椹、枸杞、菊花四味中藥材組成,為色譜純,其他有機(jī)溶劑均為分析純,水為純凈水。具有增強(qiáng)免疫力,清熱解毒之功效,其主要有效成分是綠2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果原酸與多糖。綠原酸( chlorogenic acid)屬酚類(lèi)化合物,是2.1優(yōu)選綠原酸最佳提取工藝方法與結(jié)果植物細(xì)胞在有氧呼吸過(guò)程中經(jīng)磷酸戊糖途徑(HMS)的中2.1.1綠原酸的測(cè)定間產(chǎn)物合成的苯丙素類(lèi)物質(zhì)原酸具有抗病毒、抗2.1.1.1色譜條件流動(dòng)相為乙腈.4%磷酸水溶液菌、免疫調(diào)節(jié)、清除氧自由基2、增強(qiáng)白血球、保肝利(13:87),體積流量L.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)327mn,R&C膽、抗腫瘤、降血壓、抗氧化及興奮中樞神經(jīng)系統(tǒng)等多種(研創(chuàng))C1色譜柱(250mm×4.6mm,5μm)。藥理作用。多糖是一類(lèi)天然大分子化合物,具有排2.1.1.2對(duì)照品溶液的制備取綠原酸對(duì)照品適量,精密鉛6、降血脂、調(diào)節(jié)免疫等多種作用8,受到國(guó)內(nèi)外眾稱(chēng)定,用甲醇定容得50μg/m的綠原酸對(duì)照品溶液多學(xué)者的關(guān)注。為深入研究海杞片,本實(shí)驗(yàn)以綠原酸和多2.1.1.3供試品溶液的制備取菊花藥材4g,加入75%糖為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用單因素考察和正交試驗(yàn)的方法首次對(duì)乙醇80mL,浸泡0.5h,超聲提取20min,過(guò)濾,濾液蒸海杞片的提取工藝進(jìn)行了系統(tǒng)研究。干,所得綠原酸甲醇溶解并轉(zhuǎn)移置10mL量瓶中,定容1儀器與試驗(yàn)材料取該樣品溶液0.5mL于10mL量瓶中定容,即得供試品LC-10AT型液相色譜儀、SPD-10A型紫外檢測(cè)器(日溶液。本島津公司);R&C(研創(chuàng))C色譜柱(5μm,4.6mm×2.1.1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制取配置好的綠原酸對(duì)照品(52250mm); Hanbon液相微量進(jìn)樣器,100μL;TU1810s紫g/mL),2、4、8、12、16、20μL,注入液相色譜儀,測(cè)外可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);定峰面積。以峰面積對(duì)進(jìn)樣量(ug)作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。其回歸EYELA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海愛(ài)朗儀器有限公司);HHS型方程為Y=1.0×10°X+685.3,r=0.9995,結(jié)果表明綠原電熱恒溫水浴鍋;GzX9140MBE型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱酸在0.11~0.66#g范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好(上海博訊實(shí)業(yè)有限公司);KQ-250E超聲波清洗器(昆山2.L.1.5精密度試驗(yàn)取同一綠原酸對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣市超聲儀器有限公司);綠原酸對(duì)照品(廣州市藥品檢驗(yàn)6次。結(jié)果RSD為1.29%,說(shuō)明本方法精密度良好所,批號(hào):110753-200413);菊花、海金沙、枸杞、桑椹2.1.1.6穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取供試品溶液20μL,室溫等藥材購(gòu)自廣州二天堂藥店,經(jīng)鑒定為正品;甲醇、乙腈下每隔2h進(jìn)樣一次,測(cè)定綠原酸峰面積。結(jié)果RSD為收稿日期:201347-13基金項(xiàng)目:遼寧省科學(xué)技術(shù)計(jì)劃項(xiàng)日(2010225013)中國(guó)煤化工作者簡(jiǎn)介:李振華(1987—),女,碩士生,從事中藥藥劑專(zhuān)業(yè)。Emul:365022370@qCNMHG*通信作者:蔡天革,教授,研究方向:中藥提取與制劑。Te:(024)82086731,Em2014年3月中成藥March 2014第36卷第3期Chinese traditional patent medicineVol. 36 No. 31.4%,說(shuō)明供試品在12h內(nèi)穩(wěn)定性良好結(jié)果的影響不顯著,各因素的主次順序?yàn)锽>C>A>D,2.L.1.7重復(fù)性試驗(yàn)稱(chēng)取菊花4g共6份,按供試品溶綜合極差結(jié)果及簡(jiǎn)便性因素,最佳提取工藝確定為溶劑用液項(xiàng)下的方法制備成供試品溶液,按測(cè)定條件測(cè)定并計(jì)算量20倍,乙醇體積分?jǐn)?shù)為75%,提取時(shí)間為20min,提取綠原酸的量,結(jié)果RSD為1.42%,說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)重復(fù)性1次,即:A1B2C1D1。良好2.1.4綠原酸的最佳提取工藝驗(yàn)證試驗(yàn)按最佳提取工藝21.1.8加樣回收率試驗(yàn)取已知含有量的4g菊花藥材條件,重復(fù)3次驗(yàn)證試驗(yàn)。結(jié)果綠原酸的量分別為2388平行6份精密稱(chēng)定。分別加入一定量綠原酸對(duì)照品,按供24.78、24.36μg/mL,平均值為24.34ug/mL,RSD為試品溶液制備項(xiàng)制成加樣供試品溶液。同法注入高效液相1.85%,說(shuō)明所篩選的最佳提取工藝條件穩(wěn)定,方法可行。色譜儀,測(cè)定綠原酸峰面積,計(jì)算回收率。菊花提取液中2.2優(yōu)選多糖最佳提取工藝方法與結(jié)果綠原酸平均回收率為99.3%,表明本方法的回收率良好。2.2.1多糖的測(cè)定2.1.2綠原酸的單因素試驗(yàn)2.2.1.Ⅰ標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備精密稱(chēng)取已干燥至恒重的葡萄2.1.2.1提取方法對(duì)綠原酸的影響取4g菊花藥材2份,糖50mg,置于50mL量瓶中,加水溶解,定容。精密吸取分別加入0.1L50%乙醇,一份超聲提取2次,每次3050mL,置于50mL量瓶中,加水定容,即得0.1mg/mmin,一份加熱回流提取2次,每次2h,合并濾液,依法的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)定。結(jié)果綠原酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為940.1、504.2g/g,表2.21.2供試品溶液的制備分別稱(chēng)海金沙、枸杞、桑明超聲方法明顯優(yōu)于回流方法。椹,菊花四味藥材。將菊花用乙醇(75%)提取綠原酸后2.1.2.2溶劑對(duì)綠原酸的影響分別稱(chēng)取4g菊花藥材5與其他3種藥材一起加水提取,合并提取液,紗布過(guò)濾份,分別用0.1L水、乙醇、50%乙醉超聲提取2次,每離心,上清液濃縮,醇沉2次,冰箱靜置過(guò)夜,過(guò)濾,得次30min。合并濾液,依法測(cè)定。結(jié)果綠原酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)分沉淀,沉淀用無(wú)水乙醇及丙酮交替洗滌2-3次,干燥即得別為:762、1186、1635μ/g,表明50%乙醇提取效果最粗多糖。精密稱(chēng)取干燥粗多糖5mg于50mL量瓶中,加水好,乙醇、水次之。溶解并定容,即得供試品溶液。2.1.3綠原酸的正交試驗(yàn)根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果及綠原酸2.2.1.35%苯酚溶液的制備稱(chēng)取苯酚5g,置于100mL性質(zhì)。選取溶劑用量、乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取時(shí)間及提取次棕色量瓶中,加水充分溶解,定容,即得。數(shù)為考察因素。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表12.2.1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制分別精密吸取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液表1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mL于10mL量瓶中,加水至2.0mL,再加入5%苯酚溶液1.0mL,濃硫酸5.0A(溶劑B(乙醇體積C(提取D(提取綠原酸用量倍)分?jǐn)?shù)%)時(shí)間m)次數(shù))(:m2m,搖勻放置5m,80℃水浴加熱15m,取出,冷卻20(1)1(1)16.15220(1)75(2)30(2)2(2)18.01曲線(xiàn),其回歸方程為Y=0.049X-0.003,r=0.999,說(shuō)明320(1)100(3)40(3)3(3)10.40多糖在1335~8.01Hg/mL范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好。30(2)3(3)11.962.2.1.5樣品中多糖的測(cè)定精密吸取供試品溶液0.830(2)75(2)40(3)1(1)18.37mL于10mL量瓶中,加水至2mL,按標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制項(xiàng)630(2)100(3)20(1)2(2)15.80740(3)50(140(3)2(2)下操作,將所測(cè)吸光度值代入線(xiàn)性方程,求質(zhì)量濃度C,840(3按以下公式計(jì)算多糖的量。940(3)100(3)30(2)1(1)7.66多糖(mg/g)C×D×干膏質(zhì)量x1000kI14.85312.13718.92314.060測(cè)定多糖所稱(chēng)取的樣品質(zhì)量×藥材質(zhì)量k215.37720.40012.54314.037其中,D為稀釋倍數(shù)。k313.59311.28712.35715.722.2.2多糖的單因素試驗(yàn)R1.7836.5672.2.2.1料液比對(duì)多糖的影響固定提取溫度80℃,提表2方差分析取時(shí)間2h,1次,濃縮時(shí)的藥液比1:1,醇沉2次?？疾旆讲铍x差自由不同的料液比(1:6、1:9、1:12、1:15、1:18)對(duì)多均方來(lái)源平方和度糖的影響。結(jié)果多糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為7.9、9.5、13.55.04210.5、10.7mg/g。表明多糖量隨加水量的增加先增加后下B152.058<0.05降,當(dāng)加水量為1:12時(shí),多糖量最高。C83.860241.93016.632>0.055.6342.8171.1172.2.2.2提取時(shí)間對(duì)多糖的影響固定料液比1:12,提>0.05取溫度80℃,提取次數(shù)1次,濃縮時(shí)的藥液比1:1,醇沉注:Fa06(2,2)=19.02次。考察中國(guó)煤化工5、2、2.5h)對(duì)結(jié)果分析:因素B(乙醇體積分?jǐn)?shù))對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響多糖的影響CNMHG1、1.0、12.5顯著,因素C(溶劑用量)和因素D(提取時(shí)間)對(duì)試驗(yàn)1.5、11.8mg/g表明多糖量隨提取時(shí)間的延長(zhǎng)先增加后2014年3月中成藥March 2014第36卷第3期Chinese traditional Patent MedicineVol. 36 No. 3下降,提取時(shí)間在1h時(shí),多糖量達(dá)到最高。說(shuō)明所篩選的最佳工藝條件較穩(wěn)定,方法可行。2.2.2.3提取溫度對(duì)多糖的影響固定料液比1:12,提3討論取時(shí)間2h,1次,濃縮時(shí)的藥液比1:1,醇沉2次?？疾旌ｈ狡珊＝鹕?、桑椹、枸杞、菊花四味中藥材組成,不同溫度(60、70、80、90、100℃)對(duì)多糖提取效果的其中構(gòu)杞為君藥,菊花為臣藥,其他兩味中藥為輔藥”。影響。結(jié)果多糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別是18.7、24.2、28.2、17.8、海杞片是以綠原酸及多糖為有效成分的復(fù)方制劑,本研究18.1mg/g。表明多糖量隨提取溫度的升高先增加后減少。首先采用超聲提取方法提取菊花中綠原酸成分,菊花殘?jiān)?dāng)提取溫度為80℃時(shí),多糖量最高再與海金沙、桑棋、枸杞合并后以水為溶劑提取活性成分222.4濃縮藥液比對(duì)多糖的影響固定料液比1:12,多糖,從而保證了兩種功效成分的有效提出。綠原酸是由提取溫度80℃,提取時(shí)間2h,I次,醇沉2次?？疾觳煌Х人崤c奎尼酸形成的酯,其分子結(jié)構(gòu)中有酷鍵、不飽和的藥液比(1:0.75、1:1、1:1.25、1:1.5、1:1.75、雙鍵及多元酚三個(gè)不穩(wěn)定部分),提取時(shí)不能高溫、強(qiáng)光1:2)對(duì)多糖提取效果的影響。結(jié)果多糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為及長(zhǎng)時(shí)間加熱,故本研究?jī)?yōu)選了以75%6乙醇為溶劑的超聲9.7、12.4、1l7、13.2、14.2、119mg/g,表明多糖量隨提取工藝。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明超聲提取技術(shù)可作為綠原酸提取著藥液比增加變化不規(guī)律,總體是先增加后下降,當(dāng)藥液的有效方法的有效方法之一,具有提取效率高,提取時(shí)間短,節(jié)省溶比為1:1.75時(shí),多糖量最高。劑,操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn),但其用于大生產(chǎn)的提取條件還有待22.3多糖的正交試驗(yàn)固定濃縮時(shí)的藥液比(1:15),于進(jìn)一步研究"。以多糖量為考察指標(biāo),選取料液比(加水量)、提取溫度、根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果及綠原酸性質(zhì),選取溶劑用量提取時(shí)間、提取次數(shù)為考察因素,按L(32)正交表進(jìn)行乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取時(shí)間及提取次數(shù)為考察因素進(jìn)行正交試驗(yàn),正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表3、表4。實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響顯著。綜合表3正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果極差結(jié)果及簡(jiǎn)便性因素,確定最佳提取工藝為溶劑用量20D多糖倍,乙醇體積分?jǐn)?shù)為75%,提取時(shí)間為20min,提取1次。序號(hào)(加水量)(溫度/℃)(時(shí)間/h)(次數(shù))(mg·g-)多糖正交試驗(yàn)以多糖含量為考察指標(biāo),選取加水量、提取9(1)70(1)0.5(1)1(1)2.67溫度、提取時(shí)間、提取次數(shù)為考察因素,結(jié)果表明提取溫9(1)80(2)1.0(2)2(2)10.33度具有顯著性差異,結(jié)合極差結(jié)果及簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)等因素確(1)90(3)1.5(3)3(3)14.92定最佳提取工藝加水量為15倍,溫度90℃,提取1.5h12(2)70(1)1.0(2)3(3)7.4412(2)80(2)5(3)1(1)提取2次。綠原酸和多糖最佳提取工藝經(jīng)過(guò)3批試驗(yàn)驗(yàn)證,612(2)90(3)0.5(1)2(2)12.1l上述工藝均穩(wěn)定可行,為處方進(jìn)一步研究奠定了基礎(chǔ)715(3)70(1)1.5(3)2(2)9.22本研究確定了海杞片有效成分綠原酸和多糖的提取工815(3)80(2)0.5(1)3(3)13.43藝,為有效控制海杞片的有效成分及制劑研究提供了依據(jù)915(3)90(3)1.0(2)1(1)9.25同時(shí)也為海杞片的研發(fā)奠定了基礎(chǔ)。9.68011.0839.00710.553參考文獻(xiàn)10.63312.09311.21011.9305.6504.793[1]周榮漢,中藥資源學(xué)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社表4方差分析[2]陳娟娟,方建國(guó),萬(wàn)進(jìn),等,綠原酸體外抗人巨細(xì)胞病毒方差離差自由的實(shí)驗(yàn)研究[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2009,28(9):1138141均方FP來(lái)源平方和度[3 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Sin, 2004結(jié)果分析:影響因素大小順序?yàn)锽>D>C>A,由方5(12):1685-1689差分析可知,因素B(即提取溫度)具有顯著性差異,結(jié)[5]劉軍海,裘愛(ài)泳.綠原酸及其提取純化和應(yīng)用前景[J].糧合極差結(jié)果及簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)等因素來(lái)確定最佳提取工藝為食與油脂,2003(9):446[6]寧紅梅,葛亞明,雒海潮,等.枸杞多糖促排鉛功效初步研A3B3C3D2,即加水量為15倍,溫度90℃,提取1.5h,提究[冂].鄭州輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào),2011,26(2):11取2次。7]楊小紅,周遠(yuǎn)明,張瑜.白首烏多糖降血脂作用研究4多糖的最佳提取工藝驗(yàn)證試驗(yàn)按最佳提取工藝條J].時(shí)珍中國(guó)煤化工2件平行提取處方量藥材3份,結(jié)果多糖含有量分別為15.0、[8]董宏坡,江CNMHG的免疫調(diào)節(jié)15.5、15.2mg/g,平均值為15.23mg/g,RSD為1.6%作用[J].中成約,2010,32(3):491496512014年3月中成藥March 2014第36卷第3期Chinese Traditional Patent MedicineVol. 36 No. 3「9]鄧中甲,李冀.方劑學(xué)[M].北京:中國(guó)中醫(yī)藥出版社,實(shí)驗(yàn)研究[J].中成藥,2011,33(6):1078-108012]勾建剛,劉春紅,白茅根多糖超聲提取的優(yōu)化[J].時(shí)珍國(guó)[I0]陳紹華,王亞琴,羅立新.天然產(chǎn)物綠原酸的研究進(jìn)展醫(yī)國(guó)藥,2007,18(11):27492750J].食品科技,2008,33(2):195198[13]蔡宇,超聲法提取枸杞多糖工藝條件優(yōu)選[J.中成藥[1黃永光,鐘紅茂,李康,等.超聲輔助提取螺旋藻多糖的2010,32(10):1820-1822高效液相色譜法測(cè)定六味地黃丸的溶出度呂興萍2,胡容峰,葉蕾',丁領(lǐng)振(1.安徽中醫(yī)學(xué)院,安徽合肥230038;2.江蘇農(nóng)林職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江蘇鎮(zhèn)江212400)摘要:目的建立以丹皮酚、馬錢(qián)苷為指標(biāo)成分,測(cè)定六味地黃丸溶出度的方法。方法照《中國(guó)藥典》2010年版二部溶岀度測(cè)定法中的小杯法,以200mL脫氣人工胃液(無(wú)酶)為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速100m/min,溫度(37.0±0.5)℃。采用高效液相色譜法外標(biāo)法定量, Hypersil C色譜柱(250mmx4.6mm,5μm);流動(dòng)相A為0.05%磷酸溶液,B為乙腈梯度洗脫;體積流量1.0mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為234m(馬錢(qián)苷)、274mm(丹皮酚)。結(jié)果丹皮酚、馬錢(qián)苷分別在4.03~36.27μg/mL(r=0.994)、3.02-27.18wg/mL(r=0.995)范圍內(nèi)呈良好線(xiàn)性關(guān)系,平均回收率分別為99.60%、98.47%,RSD分別為1.51%、1.82%。結(jié)論本方法簡(jiǎn)便可靠,精密度高,重復(fù)性好,可用于六味地黃丸溶出度的測(cè)定。關(guān)鍵詞:六味地黃濃縮丸;高效液相色譜;溶出度中圖分類(lèi)號(hào):R927文獻(xiàn)標(biāo)志碼:B文章編號(hào):1001-1528(2014)034065203doi:10.3969/j.isn.1001-1528.2014.03.050六味地黃丸是被譽(yù)為“補(bǔ)陰方藥之祖”六味地黃方的其工作站,浙江智達(dá)N00作站; Hypersil C(5μm,一種制劑,由熟地黃、山藥、山茱萸、牡丹皮、澤瀉、茯250mmx4.6mm)色譜柱,ZRS8G智能溶出試驗(yàn)儀(天苓六味中藥組成,千百年來(lái)受到廣大醫(yī)家和患者的推津大學(xué)無(wú)線(xiàn)電廠(chǎng));十萬(wàn)分之一電子天平(德國(guó) Sartorius公崇。溶出度是模擬口服固體制劑在胃腸道崩解和溶出的司);TU-1901雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通過(guò)體外試驗(yàn)方法,不僅能反應(yīng)丸劑的質(zhì)量情況還能反應(yīng)體內(nèi)儀器有限公司)。的吸收和藥效情況,因此建立溶出度的測(cè)定方法具有一定2方法與結(jié)果意義?，F(xiàn)行版藥典中尚未收載對(duì)六味地黃丸的溶出考2.1色語(yǔ)條件流動(dòng)相A為0.05%磷酸溶液,B為乙腈察2),另外到目前為止只有極少數(shù)關(guān)于六味地黃丸溶出度梯度洗脫0-15min,86%A;15-40min,50%A。柱溫研究的報(bào)道,且都是針對(duì)單一成分的考察。本實(shí)驗(yàn)是在25℃,體積流量1.0ml/min,DAD檢測(cè)器,馬錢(qián)苷檢測(cè)參考文獻(xiàn)[7-11]基礎(chǔ)上采用高效液相色譜法以代表性水溶波長(zhǎng)為234m,丹皮酚為274mm。在上述色譜條件下,取性成分馬錢(qián)苷和代表性難溶性成分丹皮酚s3為指標(biāo)對(duì)照品和樣品溶出液進(jìn)樣,結(jié)果表明兩個(gè)成分能與其他成測(cè)定了六味地黃丸的體外溶出度,為評(píng)價(jià)和控制六味地黃分達(dá)到較好的分離,且理論塔板數(shù)均大于3000,結(jié)果見(jiàn)圖丸的質(zhì)量提供了依據(jù)。1儀器與試藥2.2溶液的制備六味地黃丸(1071071,北京同仁堂),丹皮酚對(duì)照品2.2.1對(duì)照品溶液精密稱(chēng)取丹皮酚對(duì)照品4mg、馬錢(qián)苷( paeonol,中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批號(hào)為110708對(duì)照品3mg,分別置于100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋200506);馬錢(qián)苷對(duì)照品( loganin,中國(guó)藥品生物制品檢定至刻度,搖勻即得對(duì)照品貯備液。所提供,批號(hào)11140201005);乙腈為色譜純;島津LC-2.2.2供試品溶液參照《中國(guó)藥典》2010年版二部溶10ATvp高效液相色譜儀, Agilent10O高效液相色譜儀及出度測(cè)定法(附錄XC第三法),以200mL0.1mol/LHCl收稿日期:2013-02-12基金項(xiàng)目:國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(81173556)作者簡(jiǎn)介:呂興萍(1981—),女,講師,碩士生,研究方向:中藥新劑型。Tel:(*通信作者:胡容峰,女,教授,碩士生導(dǎo)師,研究方向:中藥新劑型與新制劑TH中國(guó)煤化工-B702007@sohu.comCNMHGongfeng(@ 163652