第35卷第1期火炸藥學報2012年2月Chinese Journal of Explosives Propellant9不同熱分析方法研究B炸藥的熱分解梁彥會1,張建國,馮曉軍2,張同來,王世英2,湯嶄,劉芮(1.北京理工大學爆炸科學與技術(shù)國家重點實驗室,北京100081;2.西安近代化學研究所,陜西西安710065)摘要:用差示掃描量熱儀(DSC)、熱重-微熵熱重分析儀( TG-DTG)、動態(tài)真空安定性技術(shù)(DVST)和溫度躍升傅里葉變換紅外(T-Jump/FTIR)光譜測定法對B炸藥在不同試驗條件下的熱分解行為進行了研究。結(jié)果表明,在50400℃有一個吸熱峰和放熱峰,吸熱峰與主體炸藥TNT的熔化峰相一致,放熱峰與主體炸藥RDX的分解峰致。在50~400℃有兩個失重階段,第一個失重階段的失重量與主體炸藥TNT的失重量一致,第二個失重階段的失重量與主體炸藥RDX一致,與DSC分析結(jié)果相符。B炸藥在100℃/48h下的產(chǎn)氣量為0.43mL/g,表明B炸藥有好的熱安定性。B炸藥快速熱裂解過程的含氮氣相產(chǎn)物主要有NO、NH3、HCN和HONO。含碳氣體產(chǎn)物主要有CO、CO2、HOCO和HCN。得到了這些產(chǎn)物相對摩爾濃度隨時間變化的曲線關(guān)鍵詞:物理化學;B炸藥;熱分解;差示掃描量熱法;熱重-微熵熱重法;動態(tài)真空安定性技術(shù);溫度躍升傅里葉變換紅外原位分析技術(shù)圖分類號:TJ55;O642文獻標志碼:A文章編號:1007-7812(2012)01000906Studies on Thermal Decomposition of Composition B Using DifferentThermal Analysis MethodsLIANG Yan-hui, ZHANG Jian-guo, FENG Xiao-jun, ZHANG Tong-laiWANG Shi-ying, TANG Zhan', LIU RI(1. State Key Laboratory of Explosion Science and Technology, Beijing Institute of Technology, Beijing 100081China: 2. Xi an Modern Chemistry Research Institute, Xi an 710065, China)Abstract: The thermal decomposition behavior of composition B was investigated by using differential scanning calerimeter(DSC), thermogravimetric-differential thermal gravimetry analyzer (TG-DTG), dynamic vacuum stabilitytest(DVST)and temperature-jump/ fourier transform infrared (T- Jump/ FTIR) spectroscopy, respectively. The re-sults showed that there was an endothermic and an exothermic peak between 50-400C. The endothermic peak wasin agreement with the peak of melting of TNt and the exothermic peak was in accordance with the decompositionpeak of RDX. There were two mass loss stages over the temperature range from 50C to 400C. The mass loss of thefirst and second stages approached the content of TNT and RDX, respectively, which was consistent with the re-sults of dSC analysis. The amount of decomposition gases of composition B at 100C for 48 h was 0. 43 mL/g whichshowed composition b had a good thermal stability. The nitrogen- containing IR-active gas products were NO, NH,HCN and HONO. The carbon-containing gas products were CO, COz, HOCO and HCN. The curves of mole concentration fraction of the main gaseous products vs time were obtained.Key words: physical chemistry; composition B; thermal decomposition; differential scanning calorimeter; thermogravimetric-differential thermal gravimetry dynamic vacuum stability test; temperature-jump/ fourier transform in-frared spectro熔鑄炸藥,具有比TNT更高的爆速及威力,廣泛用引言于彈藥裝藥中。對其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的研究大大促進B炸藥是一種以RDX和TNT為主要組分的了B炸藥的應用。B炸藥在使用過程中出現(xiàn)了中國煤化工收稿日期:2011-07-18;修回日期:2011-10-1基金項目;教育部新世紀優(yōu)秀人才支持計劃(項目編號:NCET090051)資助CNMHG作者簡介:梁彥會(1986-),女,碩士研究生,從事含能材料研究通訊作者:張建國(1974-),男,教授,博導,從事含能材料的理論與實驗研究。火炸藥學報第35卷第1期不少安全問題,其中早炸就是最嚴重的問題之掃描熱分解過程數(shù)據(jù)時間間隔為0.25s,升溫速率利用熱分析技術(shù)研究含能材料的分解特性和熱安為1000℃/s,高純氬氣氣氛,壓力為0.1MPa,設(shè)定定性是簡便且非常有效的方法。何得昌等利用分解溫度350℃。DSC法研究了不同熱處理溫度對B炸藥熱分解動力學參數(shù)的影響發(fā)現(xiàn)隨著熱處理溫度的升高,炸2結(jié)果與討論藥熱分解的表觀活化能和指前因子逐漸減小,同時研究了反應度對B炸藥熱分解動力學的影響,解2.1差示掃描量熱法釋了表觀活化能隨著反應度增加而逐漸減小的規(guī)線性升溫速率為10℃/min時B炸藥的DSC曲律。Lee和 Martina等810利用DSC和 TG-DTG線如圖1所示。等方法對B炸藥的主體炸藥RDX的熱分解過程進行了較為詳細的研究。王曉紅等利用 T-Jump/FTIR聯(lián)用技術(shù)對RDX的熱分解行為進行了研究,得到RDX快速熱分解時的主要氣體產(chǎn)物。但這些工作都以DSC熱分析為主要方法研究其分解反應的規(guī)律,或是利用其他方法只研究其主體炸藥RDX的熱分解特性。本實驗利用DSC法、 TG-DTG法、DVST法和T-Jump/FTIR法研究了不同試驗條件下B炸藥的圖1升溫速率10℃/min時B炸藥的DSC曲線熱分解行為,并對其安定性進行了討論分析。Fig. 1 DSC curve of Comp. B at a heatingrate of10℃/min1實驗從圖1可知,B炸藥有一個吸熱峰和一個放熱峰。吸熱峰發(fā)生在68~88℃,峰頂溫度78.2℃,與1.1儀器與樣品單質(zhì)TNT的吸熱峰相一致,說明這個吸熱峰為Pyris-1型差示掃描量熱儀,美國PE公司;炸藥中主體炸藥TNT的熔化峰。在200~290℃發(fā)Pyris-1型熱重分析儀,美國PE公司; EQUINOX生一個劇烈的放熱分解峰,峰頂溫度為239.8℃,與55型傅里葉變換紅外光譜儀,德國 Bruker公司;單質(zhì)RDX的放熱分解峰相一致,說明這個放熱峰Pyroprobe2000熱裂解分析儀,美國CDS公司;具為B炸藥中主體炸藥RDX的放熱分解峰,但與單有Brl原位分解池的 Pyroprobe2000熱裂解分析質(zhì)RDX炸藥相比,B炸藥在放熱分解之前沒有大的儀,美國CDS公司。熔化吸熱峰,這可能是由于TNT的熔化,溶解了少在真空安定性方法的基礎(chǔ)上,自主研制了動態(tài)量RDX,隨著溫度的升高,RDX的溶解量增大,而真空安定性測定儀。與真空安定性法相比,該方法溶解狀態(tài)下的RDX直接分解,從而沒有出現(xiàn)RDX主要優(yōu)點是可以實時、在線、連續(xù)、直接地跟蹤測試分解前的吸熱峰含能化合物的整個熱分解過程12。表1為在不同升溫速率下B炸藥熱分解的參B炸藥(質(zhì)量分數(shù)):RDX59.5%、TNT39.5%、數(shù)。從表1可以看出,B炸藥放熱峰的峰頂溫度、反WAX1.0%,由西安近代化學研究所提供。應熱焓隨著升溫速率的增加而逐漸增大。造成這1.2測試條件種現(xiàn)象的原因可能是13:(1)儀器結(jié)構(gòu)的因素,當升差示掃描量熱法:流動氮氣氣氛,流速20mL/溫速率較低時,爐子與試樣之間的溫度梯度較小,,升溫速率為10、15和20℃/min,樣品量為接近于熱平衡狀態(tài);升溫速率較高時,不但會導致mg,樣品池為鋁坩堝,參比物為aA2O3。試樣與爐內(nèi)溫度的嚴重熱不平衡,而且會使試樣內(nèi)熱重微熵熱重法:流動氮氣氣氛,流速20mL/部的溫度不均勻;(2)儀器測量熱敏元件的熱積累min,升溫速率為10、15和20℃/min,樣品量為速率要比低升溫速率下高一些,于是使得峰值溫度0.5mg,樣品池為鉑坩堝。動態(tài)真空安定性:試樣量為1g,溫度為100℃,和相應的熱V凵「中國煤化工測得的結(jié)果高些。而在CNMHG熱處理溫度越抽真空至壓力小于0.1kPa,試驗時間48h高炸藥分子刀侍感多,取玲于我峰頂溫度隨著溫度躍升傅里葉變換紅外原位分析技術(shù):快速熱處理溫度的升高而降低,反應活化能也隨著反應第35卷第1期梁彥會,張建國,馮曉軍,等:不同熱分析方法研究B炸藥的熱分解度的增大而減小。損失速率v和最終殘渣量用 Kissinger法和 Ozawa-Doyle法分別計算B05炸藥的動力學參數(shù),結(jié)果如表2所示。表1不同升溫速率下B炸藥熱分解反應的熱力學參數(shù)Table 1 Thermodynamic parameters of thermal decomposition reaction of Comp. b at different heating ratesEe之B/(e·min-1)T/eT/tT/t△H/(J·g-1)214.3239.1274.51498.415217.8245.9282.81738.6221.7248.3283.71800,0圖2升溫速率10℃/min時B炸芮的 TG-DTG曲線注:B為升溫速率;T為起始分解溫度;T為峰頂溫度;TFig 2 TG-DTG curves of Comp B at a heating為分解終止溫度;△H為分解焓變。rate of10℃/min衰2B炸藥熱分解反應的動力學參數(shù)Table 2 The kinetic parameters of thermal10℃/mindecomposition reaction of Comp. B方法E/(kJ. mol") Ig(A/s)20℃/miKissinger法150.80.9829Ozawa Doyle法151.60.9847因此,計算得到B炸藥在該分解過程中的阿累尼烏斯方程為n=30.92--R了圖3不同升溫速率下B炸藥的TG曲線用 zhang-hu- xie-li方法叫可計算出炸藥的外Fig 3 TG curves of Comp. B at different heating rates延起始分解溫度T。和熱爆炸臨界溫度T。分別為衰3不同升溫速率下B炸藥的熱失量數(shù)據(jù)208.5℃和222.0℃。Table 3 Mass loss data of Comp. B at different heating rates2.2熱量一微熵熱重法(t·min-4)T/℃△m/%v/(%·min-1)s/%圖2為10℃/min線性升溫速率下B炸藥的2TGDTG曲線。從圖2可知,B炸藥有兩個失重階397.87段。第一個失重階段發(fā)生在98~186℃,失重量為211.261.701.132.8%,與B炸藥中TNT的含量接近,剩余量為采用 Malek法獲得B炸藥熱分解過程的機理63.9%且失重速率為11.5%比較緩慢說明這個函數(shù),這種方法是由定義函數(shù)y(a)和Z(a)確定∫失重過程明顯為TNT炸藥的緩慢揮發(fā)過程.第二(a)或G(a)的一種較好的方法。y(a)和Z(a)的表個失重過程發(fā)生在186~248℃,失重量為64.5%,達式如下:與RDX炸藥的含量相一致,說明這個失重過程為daRDX炸藥的放熱分解過程。當溫度上升到400℃ya)=/Tf(a)·G(a)時,B炸藥完全分解沒有固體雜質(zhì)產(chǎn)生,說明B炸藥f(0.5)·G(0.5)(1)dt熱分解過程產(chǎn)生的均為氣體產(chǎn)物。從圖2曲線中可以看出,B炸藥的失重過程主要是由TNT炸藥的熔(u)(da化揮發(fā)和RDX炸藥的放熱分解失重所組成的,與Za)f(a)G(a)(2)DSC曲線所得的結(jié)果相一致,且TG中第二個失重階式中:T5為a=0.5時的溫度;(da/dt)a.5為該溫度段分解的外延起始分解溫度與DSC也相一致下的反應速率,f(a)、G(a)分別為微分形式和積分不同升溫速率下B炸藥的TG曲線如圖3所形式;x(u)為溫度積分式,其表達式為r(u)=1/(u示。從圖3可以看出,B炸藥中RDX的分解過程隨+2)。中國煤化工著升溫速率的增加而越來越不明顯。將試驗CNMHG)中,分別做y表3給出不同升溫速率下B炸藥熱分解的起(a)-a,z(a)-a曲線,然后與標準曲線相比較,即可始分解溫度T。、各階段的質(zhì)量損失△m、最大質(zhì)量得到相對應的機理函數(shù)。當單獨的y(a)-a曲線可12火炸藥學報第35卷第1期以確定出機理函數(shù)時,則不需要再做Z(a)-a曲線。的過程出現(xiàn)在等溫過程的初始階段,當溫度升至利用升溫速率為10℃/min下的TG數(shù)據(jù),計算101.5℃時,壓力變化率達到最大值2.21×10得到各個分解深度a下的反應速率da/dt及對應的kPa/min。而后雖然壓力仍然持續(xù)增加,但壓力變溫度T,然后帶入公式(1),計算得到各反應深度下化率開始降低。以上表明,B炸藥的等溫階段在整的y(a),如表4所示個動態(tài)真空安定性監(jiān)測過程中具有重要意義。表4B炸藥的y(a)-a數(shù)據(jù)1000.25Table 4 The y(a)-a data of Comp. B0.20T/Kda/dt/(1·min-1)321.8670.007010.08179dp/dr414.440.033370.645794001030.2427.6990.047120.97117435.6190,071381.52619444.9830.043700.975050500100015002000250030003500462.8470.041430.99993圖5B炸藥的溫度、壓力及其變化率0.6472.8850.066741.68147與隨時間的關(guān)系曲線479.4710.077161.99866Fig 5 Curves of T, p and dp/dr vs t of Comp. B484.7900.103612.743662.3.2B炸藥的DVST等溫階段0.11272將B炸藥在等溫階段的熱分解氣體壓力按照1.0637.0520.003420.15618巾/p1=a換算為轉(zhuǎn)化率,將轉(zhuǎn)化率和恒溫時間的數(shù)作y(a)-a實驗曲線,如圖4所示,與標準曲線據(jù)根據(jù)非均相反應動力學方程:G(a)=k×t進行對比可知B炸藥熱分解的機理函數(shù)為2號函數(shù),函線性擬合。對1~41號不同類型的機理函數(shù)采用最數(shù)名稱為 Valensi方程,機理為二維擴散圓柱形對小二乘法作G(a)-t關(guān)系的線性回歸y=A×x+B,以具有最大線性相關(guān)系數(shù)r和最小截距B作為過y(a)已經(jīng)判斷出最可幾機理函數(shù),因此不需要2綜合判據(jù)選出合適的機理函數(shù)G(a)。將選出的最(a)值的計算。佳函數(shù)作為反應機理函數(shù),再次用最小二乘法做線性回歸y=CXx,擬合后的直線斜率C即為該溫度下的反應速率常數(shù)k。用此方法處理B炸藥在100℃下等溫階段的數(shù)據(jù),得到此反應條件下B炸1.0藥的最可幾機理函數(shù)為2號函數(shù),將該機理函數(shù)進行擬合,得到G(a)=3.21×10-4t-0.061,r=0.99895。因此,該條件下B炸藥的反應速率常數(shù)k3.21×10-4結(jié)果表明,在100℃等溫階段的0.2DVST試驗中,B炸藥熱分解過程的機理函數(shù)與圖4B炸藥的y(a)-a實驗曲線TG實驗結(jié)果一致。Fig 4 Tested curve of y(a)-a for Comp. B2.3.3B炸藥的安定性判斷2.3動態(tài)真空安定性法B炸藥在實驗溫度下的產(chǎn)氣量可以借助GJB2.3.1B炸藥分解壓力與時間的關(guān)系772-97A方法501.1中“真空安定性試驗(VST)方將獲得的B炸藥熱分解過程的原始曲線,通過法”的計算方法得到5。由試驗前后室溫條件下終對大氣壓力、反應器容積、傳感器線性校正等標準點壓力變化值,換算為標準狀態(tài)下的產(chǎn)氣量為V化處理減去初始值后,求得溫度、壓力及其隨時間0.43mL/g。從安定性推薦“每克試樣的放氣量小的變化率曲線如圖5所示。于2.0mL”的合格等級判定,B炸藥具有很好的熱從圖5可以看出,隨著溫度的升高,壓力開始明安定性能。中國煤化工顯上升。當達到100℃時,壓力達到0.06895kPa,2.4溫度躍CNMHG析技術(shù)為壓力最終值(0.34918kPa)的19.7%,此時的壓2.4.1B炸藥快速熱分解氣體產(chǎn)物的定性研究力變化率為1.65×10-4kPa/min。壓力變化率較大在0.1MPa和350℃的條件下B炸藥裂解氣相第35卷第1期梁彥會,張建國,馮曉軍,等:不同熱分析方法研究B炸藥的熱分解13產(chǎn)物在4s時的紅外光譜圖如圖6所示。0.0250.0209662042360.63334.5≤0.0051625.810124000350030002500200015001000500圖70.1MPa,350℃條件下B炸藥熱分解氣相a/cm產(chǎn)物的摩爾分數(shù)與時間的關(guān)系曲線圖60.1MPa,350℃條件下B炸藥熱分解產(chǎn)物的IR譜圖Fig 7 Curves of mole fraction of the gasFig 6 IR spectrum of gas products ofproducts of Comp. B vs t at 350C and 0. 1 MPaComp. B at 350C and 0. 1 MPa對圖中各吸收峰的歸屬如下:3334.5cm處為3結(jié)論NH3的吸收峰;2823.4cm-處為CH2O的吸收峰;2360.6cm處為CO2的吸收峰;2171.6cm-1處為(1)DSC研究結(jié)果表明,在50~400℃范圍內(nèi)B℃O的吸收峰;1909.3cm-處為NO的吸收峰;炸藥有一個吸熱峰和放熱分解峰,吸熱峰與主體炸1625.8cm-處為NO2的吸收峰;713.6cm-處為藥TNT的熔化峰相一致,放熱峰與主體炸藥RDXHCN的吸收峰。由于N2、H2、O2、Cl2等同核雙原的放熱分解峰一致。通過計算得到了B炸藥的動子分子在紅外區(qū)不敏感,熱分解產(chǎn)物中未檢測到這力學參數(shù)。些氣體的存在。(2) TG-DTG研究結(jié)果表明,在50~400℃范圍2.4.2B炸藥快速熱分解氣體產(chǎn)物的定量研究內(nèi)B炸藥有兩個失重階段,第一個失重階段的失重B炸藥快速熱分解過程主要氣相產(chǎn)物摩爾分數(shù)量與主體炸藥TNT的含量一致,第二個失重階段(x)與時間之間的關(guān)系曲線如圖7所示。氣體產(chǎn)物的失重量與主體炸藥RDX的含量一致,與DSC的中N2O、NO,HNCO和H2CO的濃度很小(未在圖結(jié)果相符。利用Mlek法,結(jié)合TG數(shù)據(jù),計算得中標出)。從圖7可以看出,B炸藥快速熱分解過程到了B炸藥在緩慢升溫速率下熱分解過程的機理逸出的含碳氣體產(chǎn)物以CO、CO2、HOCO和HCN函數(shù)為2號函數(shù)為主,含氮氣體以NO、NH3、HCN和HONO為主。(3)DVST研究結(jié)果表明,B炸藥在該試驗條件在相同的試驗條件下,其主體炸藥RDX的快速熱下等溫階段的熱分解機理函數(shù)為2號函數(shù),與B炸分解過程中逸出的主要氣體產(chǎn)物為HCN、CO2藥在TG試驗中的熱分解機理函數(shù)相同。B炸藥在N2O和NO2011。RDX逸出的主要含碳氣體產(chǎn)物與100℃條件下動態(tài)真空安定性試驗的等溫階段與在B炸藥逸出的氣體產(chǎn)物相似。但是RDX逸出的主熱重試驗中的熱分解過程中經(jīng)歷了相同的分解機理,均是二維擴散。此外,依據(jù)B炸藥在標準狀態(tài)要含氮氣體產(chǎn)物在B炸藥熱分解過程中逸出的卻下的產(chǎn)氣量為0.43mL/g,表明B炸藥具有很好的很少,且由于B炸藥中含有TNT以及少量的石蠟,熱安定性能。因此,其熱分解逸出的氣體產(chǎn)物也比單質(zhì)RDX的(4)B炸藥快速熱裂解過程的含氮氣相產(chǎn)物主復雜。要有NO、NH3、HCN和HONO,含碳氣體產(chǎn)物主從圖7可以看出,CO、CO2、NH3和HCN為B要有CO、CO2、HOCO和HCN。由于其是混合炸炸藥熱分解過程最先逸出的氣體產(chǎn)物。在B炸藥快速熱分解瞬間,各氣體產(chǎn)物的濃度大幅度上升,藥,其熱分解過程比較復雜。(5)從DSC、TG和DVST熱分析的方法綜合分瞬間生成的大量氣體產(chǎn)物混合在一起,同時,由于析結(jié)果表明B炸藥的熱安定性較好,在常溫下不會氣體產(chǎn)物間劇烈氧化還原反應的發(fā)生及氣體產(chǎn)物發(fā)生明顯的在Pt金屬絲附近的迅速擴散滲透以及氣相、凝聚達到其反應丬H中國煤化工的現(xiàn)象。但是CNMHG分解,會放出相間的劇烈擴散,致使各氣體產(chǎn)物濃度出現(xiàn)一定的大量的熱并產(chǎn)生一定量的氣體。同時,從TG和T化學振蕩趨勢。Jump/FTIR的反應殘渣及氣體產(chǎn)物來看,B炸藥在火炸藥學報第35卷第1期發(fā)生熱反應后,幾乎沒有固體殘渣的剩余,絕大部HE De-chang, XU Jun-pei. 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