陜西中醫(yī)2011年第32卷第5期609山萸肉的提取工藝索建蘭沈峰雷永濤陜西省寶雞文理學(xué)院化學(xué)化工系(寶雞721013)摘要以齊墩果酸和熊果酸得率為指標(biāo),在提取次教,提取工藝,浸潰劑濃度相同的條件下用索氏提取器進(jìn)行提取。最后經(jīng)過(guò)HLPC檢測(cè),同時(shí)查藥典與其圖樣對(duì)比,從而確定提取物化學(xué)成分。主題詞山萸肉/化學(xué)色譜法,薄層【中圖分類號(hào)】R917【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A【文章編號(hào)】10007369(2011)05-0609-02山萸肉有多種藥理功能,它能增強(qiáng)人體免疫功5L或10μL、對(duì)照品溶液4μL與8μL,分別交叉點(diǎn)于能,具有鎮(zhèn)靜、抗炎、抗菌抗糖尿病、抗?jié)儭⒔档脱峭还枘zG薄層板上,以環(huán)己烷-氯仿-醋酸乙酯(20等多種生物學(xué)效應(yīng)口。主要成分為齊墩果酸(OA)和熊5:8)為展開(kāi)劑展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇果酸(UA)。溶液,在110℃加熱5~7min,至呈現(xiàn)紫紅色斑點(diǎn),取1實(shí)驗(yàn)過(guò)程1.1儀器與材料索氏提取器、出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板周圍用膠布固xz-34流水中藥粉碎機(jī)(北工興業(yè)包裝機(jī)械有限公定,用薄層掃描法控制波長(zhǎng):As=520nm,AR=700mm,司)、水浴鍋、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、藥用篩分機(jī)、HPLC(SPD測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值,計(jì)10Avp)、山萸肉藥材(購(gòu)于寶雞醫(yī)藥大廈)、95%甲醇算樣品百分含量。無(wú)水乙醇(分析用)氯仿(分析用)、乙醚(分析用)石2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論2.1提取劑的選擇齊墩油醚(30-60沸程)。果酸在溶劑中的溶解與溶劑的極性有關(guān)口。根據(jù)其特1.2山萸肉的提取工藝流程性分別選取甲醇、無(wú)水乙醚、氯仿等溶劑進(jìn)行研究,結(jié)果見(jiàn)表1。山變?nèi)怙L(fēng)干一粉碎一過(guò)40目篩表1溶劑對(duì)齊墩果酸提取率的影響溶劑95%甲醇無(wú)水乙醚氯仿用乙醚水浴加L「裝入素氏]「精密稱取齊墩果酸較多較多熱回流提取提取器中4.00克左右實(shí)驗(yàn)證明,用無(wú)水乙醚或氯仿作為提取劑效果最好回收乙醚殘?jiān)脽o(wú)水「用長(zhǎng)頸漏斗2.2提取溫度對(duì)結(jié)果的影響齊墩果酸在常溫乙醇與氯仿過(guò)濾,得提下微溶于乙醇乙醚丙酮和氯仿,升高溫度對(duì)提取其體積比為3:2取液頓果酸有利?；旌弦簾崛鼙?溫度的影響溫度(C)20253035401.3實(shí)驗(yàn)及搡作過(guò)程取本品粗粉約4.0g,置收率極少較少較多多索氏提取器中,加乙醚適量,加熱回流提取4h,提取液從表2可以看出,提取溫度控制在35~40℃之收乙醚至干,殘?jiān)檬兔?30~60℃)浸泡2次,每間,提取物收率較高。次60mL(約浸泡2min),傾去石油醚,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2.3浸提時(shí)間對(duì)結(jié)果的形響植物組織內(nèi)的化氯仿(3:2)混合液微熱使溶解轉(zhuǎn)移至250mL量瓶學(xué)成分隨提取時(shí)間延長(zhǎng)提取量增大。但提取時(shí)間過(guò)中并稀釋至刻度播勻作為供試品溶液另取熊果酸長(zhǎng),雜對(duì)照品,加無(wú)水乙醇制成每1mL中含0.5mg的溶液中國(guó)煤化工果酸溶出量少,收率低作為對(duì)照品溶液。采用薄層色譜法,吸取供試品溶液iHaCNMHG∝災(zāi)啊門町影響陜西省植物化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室重點(diǎn)項(xiàng)目(2010Js067);寶雞浸提時(shí)間(h)1文理學(xué)院院級(jí)重點(diǎn)項(xiàng)目ZK0933收率較少多很多較少610陜西中醫(yī)2011年第32卷第5期從表3可以看出:隨著浸提時(shí)間的增加,齊墩果酸在本次實(shí)驗(yàn)過(guò)程中控制實(shí)驗(yàn)水浴溫度是非常重要的收率是先提高后降低,所以浸提時(shí)間控制在4h較的應(yīng)該控制在40℃左右以防止溶液暴沸。其次要好。保證循環(huán)冷水的流暢。2.4pH值對(duì)結(jié)果的影響在不同pH值下,齊參考文獻(xiàn)墩果酸的析出量不同。從表5可以看出,隨著pH增[1]白雪梅,付煌榮,田嘉銘.高效液相色譜法測(cè)定大加,齊墩果酸的收率和純度都是先增加后減少。山楂丸和山植鮮果中齊墩果酸及熊果酸的含量[].中國(guó)醫(yī)院表pH值的影響藥學(xué)雜志,2006,26(8):981-982[2]李江,黃忠仕,蔣偉,等.HPLC法測(cè)定中藥中pH值1.02.3.04.05.0齊墩果酸含量的色譜條件考察[].中國(guó)藥師,2006,9(3)收率較少較多很少247-2493小結(jié)用無(wú)水乙醚作提取劑,從山萸肉中提[3]王花紅,山茱萸有效成分的含量測(cè)定及其指紋圖譜取齊嫩果酸的最佳工藝條件為:40℃時(shí),浸提4h,調(diào)節(jié)研究LD,西安:陜西師范大學(xué),204pH值為3.0。[4]趙世萍,陳玉武,郭景珍,山茱萸總甙的抗炎免疫在本次提取過(guò)程中,由于平行操作三次,受總含量抑制作用[]中日友好醫(yī)院學(xué)報(bào),1996,10(4):295(收稿2011-01-17;修回2011-03-05)和人為因素的影響,三次提取液含量逐漸減少。從直觀角度看,三種液體顏色依次變淡。葉酸偶聯(lián)華蟾素殼聚糖納米粒的制備及其特性研究李宏良田華琴△梁貴文黃小膏陳學(xué)彰王斌楊耀林廣東省佛山市中醫(yī)醫(yī)院腫瘤血液科(佛山528000摘要目的:制備葉酸偶聯(lián)殼聚糖載華蟾素納米粒,并檢測(cè)其體外性質(zhì)。方法:首先合成葉酸偶聯(lián)殼聚糖,再制備負(fù)載華蟾素的葉酸偶聯(lián)殼聚糖納米粒,并測(cè)定葉酸偶聯(lián)華蟾素殼聚糖納米粒的載藥量、包封率及累積釋藥量。結(jié)果:制備了葉酸偶聯(lián)華蟾素殼聚糖納米粒,載藥量為9.7%包封率為61.3%,12h累積釋藥量為42.6%,72h累積釋藥量為63.3%結(jié)論:葉酸偶聯(lián)華蟾素殼聚糖納米粒制備工藝簡(jiǎn)單,性能較好。主題詞華蟾素/生產(chǎn)和制備工藝,藥學(xué)納米【中圖分類號(hào)】R285【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A【文章編號(hào)】1000-7369(2011)05-0610-03華螗素 Cinobufacini)注射劑是傳統(tǒng)中藥中華大定所,批號(hào):111656200401),1-(3-二甲氨基丙基)-3-螗蜍皮的水制劑,其成分為吲哚生物堿,具有抑制腫瘤乙基碳二亞胺(EDC, Sigma公司),無(wú)水二甲基亞砜生長(zhǎng)和刺激免疫系統(tǒng)的雙重作用,臨床廣泛用于腫瘤DMSO,國(guó)產(chǎn)分析純)。的治療。但華蟾素存在導(dǎo)致嚴(yán)重的靜脈炎等不良反1.2儀器78-1磁力加熱攪拌器(中國(guó)江蘇),冷應(yīng)口,限制了藥物的劑量。為了減輕其不良反應(yīng),并提凍干燥機(jī)(德國(guó)Lab),H-600透射電鏡( HITACHI),高其抗腫瘤的療效,本文選擇具有減輕化療藥物毒性 Zeta Sizer300HS激光粒度分析儀(英國(guó) Malvem公的殼聚糖( (chitosan,CTS)為載體,偶聯(lián)具有腫瘤靶向司),UV-265FW型紫外分光光度計(jì)(日本島津)、的藥物—葉酸(FA),制備負(fù)載華蟾素的葉酸偶聯(lián)殼 AVantiTM30低溫超速離心機(jī)(美國(guó))熒光顯微鏡聚糖納米粒,同時(shí)對(duì)其體外性質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。(美國(guó) Model550),酶標(biāo)儀(德國(guó) Leica)材料與儀器1.1材料殼聚糖(CTS,濟(jì)南海2方法和結(jié)果2.1葉酸偶聯(lián)殼聚糖的制備及純得貝海洋生物工程有限公司脫乙酰度>90%),多聚化參照文獻(xiàn)21,稱取葉酸(FA)300 mg,EDC260mg,磷酸鈉(TP國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),葉酸溶于Ⅵ中國(guó)煤化工避光磁力攪拌l至(FA, Sigma公司),華螗素(安徽金螗生化股份有限公FACNMHG醋酸水溶液(pH4司,081005-1),5-羥色胺對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢7)30mL,室溫避光磁力攪拌過(guò)夜。用NaOH調(diào)節(jié)溶液pH至9.0用PBS液透析3d,再用雙蒸水透析3d冷佛山市科技局醫(yī)學(xué)類科技攻關(guān)項(xiàng)目(佛科[2007]29號(hào))凍干燥得淡黃色粉末?！魍ㄑ缸髡?/p>