Ap:.2014現(xiàn)代化工第34卷第4期152Modern Chemic al Industry2014年4月雙回流真空變壓吸附空分模擬魯東東,張正旺,銀醇彪,楊華偉,孫艷,張東輝(天津大學(xué)化工學(xué)院聯(lián)合國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)工程研究所,天津3000702摘要:雙回流真空變壓吸附( Duplex VPSA)是一種中間位置進(jìn)料塔頂和塔底分別采用輕、重組分回流的變壓吸附過程能夠同時(shí)得到較高體積分?jǐn)?shù)的輕、重組分產(chǎn)品。利用 Aspen Adsorption模擬軟件,以Li-X氧分子篩為吸附劑,對兩塔 DuplexⅤPSA空氣分離進(jìn)行了模擬研究。每個(gè)循環(huán)包含進(jìn)料/輕組分回流、均壓升、重組分產(chǎn)品升壓、重組分回流/吸附、均壓降、逆向降壓6個(gè)步驟,在吸附壓力200kPa和解吸壓力57kPa下能夠得到體積分?jǐn)?shù)98.08%的氧氣和體積分?jǐn)?shù)9757%的氮?dú)?回收率分別為90.32%和98.89%。研究了不同進(jìn)料位置、進(jìn)料流量和回流比對產(chǎn)品氣的體積分?jǐn)?shù)和回收率的影響。結(jié)果表明,Duplex VPSA過程能夠同時(shí)得到較高體積分?jǐn)?shù)和回收率的氧氣和氮?dú)?。關(guān)鍵詞:雙回流真空變壓吸附;空分;模擬中圖分類號:TQ028.1文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號:0253-4320(2014)04-0152Simulation of duplex vacuum pressure swing adsorption( duplex VPSA)process for air separationLU Dong-dong, ZHANG Zheng-wang, YIN Chun-biao, YANG Hua-wei,SUN Yan, ZHANG Dong-huiChemical Engineering Research Center, State Key Laboratory of Chemical Engineering, School of ChemicalEngineering and Technology, Tianjin University, Tianjin 300072, China)Abstract: The Duplex reflux vacuum pressure swing adsorption process( Duplex VPSA )combines the light andheavy reflux with intermediate feed location, which can both obtain light and heavy product at the top and bottom of thebed, respectively. The two-bed Duplex VPSA for air separation is simulated by Aspen Adsorption software using Li-xzeolite. A six-step cycle is used with the feed /light reflux, pressurizing pressure equalization, heavy productpressurization, heavy reflux/adsorption, depressurizing equalization and countercurrent depressurization. The adsorptionand desorption pressure are 200 kPa and 57 kPa, respectively. The purity and recovery of O2 reach 98. 08% and0. 32%, respectively. At the same time, the purity and recovery of N2 are 97. 57% and 98.89%, respectively. Theinfluences of different feed locations, feed gas flowrates and reflux ratios are studied for the purity and recovery of O2 andN2. The Duplex VPSA can get both O2 and N, with high purity and high recoveryKey words: duplex PSA; air separation; simulati變壓吸附是20紀(jì)60年代興起的一種新型分離洗,能夠得到一種高純度的重組分但輕組分純度依技術(shù),被廣泛應(yīng)用于空氣分離氫氣提純和碳?xì)浠先皇艿絇L/PH的限制。 Enriching PSA被 Reynolds物的分離等過程。就變壓吸附分離包含輕組分等°用于富集微量重組分。為了克服熱力學(xué)的限(吸附能力較弱或不吸附的組分)和重組分(吸附能制,Dagm等和 Leavitt,提出了 Enriching PSA力較強(qiáng)的組分)的二組分體系而言,基于 Kastrom和 Stripping PSA聯(lián)合的新循環(huán)過程,該過程與精餾循環(huán)的變壓吸附過程被稱為分離型變壓吸附過程過程類似0,在塔中間某一位置進(jìn)料,在較為適( Stripping PSA){2)。該過程采用高壓進(jìn)料,低壓輕中的壓力比(PHPL)下得到2種高純度的產(chǎn)品,組分回流沖洗,能夠得到高純度的輕組分但重組分 Leavitt稱之為雙回流PSA( Duplex PSA)。 Kearns濃度較低, Diagne等、nyre等“研究表明,分離等21提出了不同類型的 Duplex PSA過程從理重組分會受到吸附熱力學(xué)的限制。為了獲得高濃度論上分析了不同類型 Duplex PSA過程的優(yōu)劣及其的重組分,通常是增加吸附壓力(PH)與解吸壓力能耗,2011年Rao提出了一種改進(jìn)的 Duplex PsA過(PL)的比值或增加塔的數(shù)目亦或是采用較為復(fù)雜程,對過程性能做了強(qiáng)化并與原 Duplex PSA過程進(jìn)的循環(huán)。1982年 Wilson'提出的與 Kastrom循環(huán)行了對比,該研究大大提高了產(chǎn)率并降低了能相反的變壓吸附過程被稱為富集型FSA( Enriching耗,但與傳統(tǒng)的PSA相比能耗仍然很高。PSA)。該過程通常是低壓進(jìn)料,重組分進(jìn)行回流沖本文中選用空氣N2/O2(0.79/0.21)為進(jìn)料組收稿日期:2013-11-27;修回日期:2014-02-17基金項(xiàng)目:天津市科技支撐項(xiàng)目(2009F3-0005)作者簡介:魯東東(1987-),男碩士生;張東輝(1971-),博士,副研究員,從事新型吸附劑開發(fā)和變壓吸附工藝模擬優(yōu)化、設(shè)計(jì)工作,通訊聯(lián)系人,022-27892097,donghuizhang@ju.edu.cn2014年4月魯東東等:雙回流真空變壓吸附空分模擬153·分,Li-X型氧分子篩為吸附劑,利用 Aspen Adson(ED)。ion模擬軟件,對低壓進(jìn)料的 Duplex VPSA進(jìn)行了步驟3:對bed2進(jìn)行抽空(CoD),抽出來的氣體模擬,考察了不同進(jìn)料的位置、均壓方式和塔頂塔底用壓縮機(jī)進(jìn)行壓縮,壓縮后的氣體對bed進(jìn)行升壓回流比對產(chǎn)品濃度和回收率的影響,同時(shí)得到了2(HP)。步驟45、6是步驟123的逆過程。種具有較高純度、較高回收率的氧氣和氮?dú)?。建立如圖2所示的模擬流程圖,該 Duplex1 Duplex VPSA過程VPSA過程包括2部分,進(jìn)料口上端為 StrippingPSA,進(jìn)料口下端為 Enriching PSA,塔頂產(chǎn)生氧氣,圖1是低壓進(jìn)料的 Duplex VPSA過程的循環(huán)步塔底產(chǎn)生氮?dú)?。其中V2、V3、V4、V5分別控制塔頂驟原理圖。O2回流的量、塔頂O2采出量、塔底N2采出量、塔底N2回流量,VEI和VE2為線性流量控制閥,其流量的大小與閥門的開度(Cv)和閥門兩端的壓力差呈正比。原料氣為空氣,忽略氬氣,進(jìn)料壓力為PE. PL100kPa。 Duplex VPSA過程按照表1的時(shí)序進(jìn)行,每個(gè)吸附床依次進(jìn)行進(jìn)料/輕組分回流、均壓升、重步驟1步驟2步驟3組分產(chǎn)品升壓、重組分回流/吸附、均壓降、逆向放壓F一原料氣(N2/O2=0.790.21);LP一輕組分產(chǎn)品(O2);步驟。HP一重組分產(chǎn)品(N2)圖16步驟的 Duplex VPSA原理圖步驟1:bedl處于低壓(PL)下,bed2處于高壓1.6m(PH)下,進(jìn)料氣在塔某一位置處進(jìn)入bedl(F),BedIbed處于重組分回流/吸附狀態(tài)(HRAD),塔頂產(chǎn)VEl生的輕組分氣體(O2)一部分作為產(chǎn)品氣,一部分回氮?dú)饬鬟M(jìn)入bed(LR),對bedl進(jìn)行回吹,而從bedl解吸出的氣體一部分作為產(chǎn)品氣,一部分經(jīng)壓縮機(jī)壓Q1Q2、Q3-流量計(jì);Ⅴl、V2、V3、V4V5、VEl、VE2-調(diào)節(jié)閥門;縮后回流至bed2。Bedl、Bed2—吸附塔;zp-進(jìn)料位置步驟2bed和bed2進(jìn)行均壓,均壓至中間壓力(PE),bedl進(jìn)行均壓升(ER),bed2進(jìn)行均壓降圖2 Duplex VPSA模擬流程圖(上接第151頁)parameter matrix and results for different thermodynamic properties[5]江大好宿亮虎陸殿喬,等焦化粗苯的組成及其加氫精制工[J]. Ind Eng Chem Res,1993,32(1):178-193藝技術(shù)的開發(fā)[J].現(xiàn)代化工,2009,29(5):72-7513] Yu J Choi, Ki W Cho, Byung W Cho, et al. 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A modified unifac mod-el: 2 present化工大學(xué)學(xué)報(bào),2012,39(3):19-23.■154現(xiàn)代化工第34卷第4期表1低壓進(jìn)料 Duplex PSA時(shí)序控制表表4時(shí)間表2吸附床及吸附劑性質(zhì)吸附塔40sHb′Db參數(shù)Rp/Bed1 F/LR ER HPP HR/Ad ED CoDBed2 HR/ AD ED CoD F/LR ER HPP數(shù)值1.60.40.350.53641.00.00161.0534表3N2、O2吸附等溫線常數(shù)2模型建立參數(shù)NO本文中采用 Aspen Adsorption模擬軟件建立上1.424×10-51.38×10-6述模型,采用向前差分法,將吸附床在空間上離散為IP/kPa6.385×10-34.985×10-3160個(gè)節(jié)點(diǎn);對模型進(jìn)行了下列假設(shè):①吸附動(dòng)力學(xué)模型采用線性推動(dòng)力法(LDF);②吸附等溫線模型表4N2、O2的物理性質(zhì)采用擴(kuò)展的 Langmuir方程;③忽略徑向擴(kuò)散和徑向參數(shù)02濃度分布;④氣體的pt關(guān)系采用理想氣體狀態(tài)方Dm/(m2·s-)2.02×10-51.78×10-5MTCLIS/s程,認(rèn)為空氣為N2和O2的二元理想氣體混合物。DH/(J·mol-1)16.378-5.508吸附動(dòng)力學(xué)采用線性推動(dòng)力法aq /at= MTC (gi-gi)式中,q為的吸附量,mo/g;q為組分i的飽和吸3結(jié)果與討論附量,mol/g;MTC1為組分i的吸附速率常數(shù),s13.1壓力變化N2和O2的 Extended Langmuir吸附等溫線圖3是 Duplex VPSA I個(gè)循環(huán)內(nèi)的壓力變化。9:=IP1 P /(1+2/Pa,P,)開始bed2處于高壓回流沖洗/吸附狀態(tài),bedl處于式中,P為組分i的分壓,Pa;P為組分i等溫線低壓狀態(tài),塔頂產(chǎn)生的O2進(jìn)入bed對其進(jìn)行回吹參數(shù)。沖洗,同時(shí)低壓原料氣進(jìn)入bed,然后bedl進(jìn)行均軸向擴(kuò)散系數(shù)壓升,bed2均壓降,均壓至120kPa,最后bed2抽空,E=0.73Dam+vrp/e[1+9.49(6,D2n12)](3)抽出氣體壓縮后進(jìn)入bed進(jìn)行升壓,升至200kPa式中,D為分子擴(kuò)散系數(shù)m2/s;EA為軸向擴(kuò)散系數(shù),m2/s;n為顆粒半徑,m;v,為氣相空塔速度,m/s;為床層空隙率。質(zhì)量平衡:出100-E,Dn(a3c;/a2)+a(v,c)/az+s;(c;/at)+p(;/at)=0406080100120式中,c1為組分i的摩爾濃度,mo/L;為顆?？紫堵省?-bedI 2-bed2吸附床層中的壓降由歐根方程表示圖3吸附床bedl和bed2壓力變化圖-(aP/ax)=[1.5×103(1-6)2]/(2,中)2e·n+1.75×103Mpn[(1-c)/2,e]·t3.2進(jìn)料位置(zF/Hb)影響式中,為形狀因子;為動(dòng)力學(xué)黏度,Ns/m;M為分圖4和圖5是塔底塔頂同時(shí)均壓下不同進(jìn)料位子質(zhì)量,g/mol;pn為氣相密度kg/m3。置(Zp/H)下的輕重組分的體積分?jǐn)?shù)和回收率,其中重組分的體積分?jǐn)?shù)和回收率用雜質(zhì)O2的體積分能耗方程數(shù)和回收率來表示?？梢钥闯鲞M(jìn)料位置(ZF/H)I [yRT/(y-1)][(PH/PL)Y-1]Idn(PL)0.50~0.75處,輕重組分的體積分?jǐn)?shù)和回收率均保其中:持在較高水平,在0.75處最佳。在 Stepl時(shí),bedly=Cr/C,塔頂有輕組分回流,并且此時(shí)在中間進(jìn)料口還有原吸附床、吸附劑及N2、O2的一些性質(zhì)見表2料氣進(jìn)料,這樣輕組分從塔頂向下回流和從進(jìn)料口2014年4月鵠東東等:雙回流真空變壓吸附空分模擬155·向上的原料氣會發(fā)生類似于精餾過程中出現(xiàn)的“返混”現(xiàn)象而降低處理性能。如果進(jìn)料位置處的體積分?jǐn)?shù)與原料氣(N2O.79)的體積分?jǐn)?shù)相差很大就會發(fā)生“返混”,使塔內(nèi)濃度分布不均勻°。最佳進(jìn)料000位置應(yīng)為與原料氣體積分?jǐn)?shù)相接近之處(,1-8,18,下0.3面在進(jìn)料位置為0.75處考察各變量的影響。進(jìn)口流量/ (mol.-)圖7不同進(jìn)料口流量下輕重組分產(chǎn)品的回收率c o3.4軸向N2體積分?jǐn)?shù)分布及吸附量分布圖8和圖9分別為塔頂塔底同時(shí)均壓的情況20.3下,bedl半個(gè)循環(huán)內(nèi)的各步驟的軸向體積分?jǐn)?shù)變化及固體吸附劑的吸附量變化。進(jìn)料位置在075處,1一輕組分;2一重組分此處由于原料氣的進(jìn)入,氮?dú)怏w積分?jǐn)?shù)波動(dòng)較大。圖4不同進(jìn)料位置下輕、重組分產(chǎn)品的體積分?jǐn)?shù)0s時(shí),塔底富含氮?dú)?塔頂富含氧氣,隨著原料氣進(jìn)入,塔底N2體積分?jǐn)?shù)逐漸降低,塔頂由于bed2富氧進(jìn)入而致使N2體積分?jǐn)?shù)降低。圖9中,由于bedl處于低壓狀態(tài)整體吸附量均較低,塔頂處由于bed20.0回流的氧氣的沖洗,氮?dú)馕搅恐饾u降低,這與圖8中隨時(shí)間的延長,塔頂?shù)獨(dú)怏w積分?jǐn)?shù)逐漸降低的結(jié)0203040.060.7o8果相一致。40~50s內(nèi)bed處于均壓升狀態(tài),由于Z/Hbed2塔頂預(yù)留有一部分氧氣,這部分氧氣進(jìn)入1一輕組分;2一重組分bedl,致使bed塔頂N2體積分?jǐn)?shù)降低;同時(shí)上步回圖5不同進(jìn)料位置下輕、重組分產(chǎn)品的回收率流的氮?dú)膺M(jìn)入bed2塔底,致使bed2塔底N2吸附量3.3進(jìn)口流量的影響較大,此時(shí)bed2壓力降低,N2解吸出來進(jìn)入bedl圖6和圖7是不同進(jìn)口流量下所得到的輕重組分的體積分?jǐn)?shù)和回收率。在進(jìn)口流量為12.0~0817.0mo/min的情況下,雖然N2、O2的體積分?jǐn)?shù)基0.6k本保持不變,但O2的回收率逐漸降低。隨著進(jìn)口流蘭量的進(jìn)一步增加,雖然輕組分O2濃度基本不變但回收率急劇下降,此時(shí)重組分雜質(zhì)O2體積分?jǐn)?shù)有所增軸向距離/m軸向距離/m加。原因是進(jìn)口流量的增加會使塔內(nèi)的體積分?jǐn)?shù)分時(shí)間:1-0s;2-10s時(shí)間:1-43s;2-46s布不均勻,同時(shí)進(jìn)口流量增加可能使氣體在bedl抽3-20s;4-30s;5-40s3-49s:4-50空的過程中隨之抽出,導(dǎo)致重分雜質(zhì)O2體積分?jǐn)?shù)(a)步驟1(b)步驟2增加蘭軸向距離/m182022時(shí)間:1-53s;2-56s;3-59s;460s進(jìn)口流量/(mol·min1—輕組分;2一重組分圖6不同進(jìn)口流量下輕重組分產(chǎn)品的體積分?jǐn)?shù)圖8Bedl在半個(gè)循環(huán)周期內(nèi)每個(gè)步驟的軸向濃度變化圖156現(xiàn)代化工第34卷第4期1.04采出量的比值,兩者之間的關(guān)系為3Rn=(1+R1)(O1/Qn)06≤0.60—040812160.40.8121.6軸向距離/m軸向距離/m0.8c時(shí)間:1-0s;2-10s時(shí)間:1-53s;2-56s3-20s;4-30s;5-40s3-59s;4-60s20.40.60.8(a)步驟(b)步驟2塔頂回流比1.0;;:;:;:;:輕組分體積分?jǐn)?shù);2一回收率圖10不同塔頂回流比下的O2的0.4體積分?jǐn)?shù)和回收率20-040.81216從圖10中可以看出,當(dāng)塔底回流量不變時(shí),隨著塔頂回流量逐漸增加,塔頂O2體積分?jǐn)?shù)逐漸升時(shí)間:1-103s;2-106;3-109;4-1105高,但O2的回收率先降低后出現(xiàn)一個(gè)較高值,主要(c)步驟3原因是當(dāng)塔頂回流量小時(shí),沖洗不充分,氧氣體積分圖9Bed1在半個(gè)循環(huán)周期內(nèi)每個(gè)步驟的數(shù)較低,但回流量過大會導(dǎo)致回收率降低。當(dāng)塔頂N2吸附量濃度變化圖回流量保持不變時(shí),隨著塔底回流量的增加,N2的體積分?jǐn)?shù)也是逐漸增加的,但回流量的增加意味著塔底,使塔底吸附劑氮?dú)馕搅枯^大并且塔底N2體能耗的增加和回收率的降低。積分?jǐn)?shù)有所提高。整個(gè)均壓的過程很快達(dá)到穩(wěn)定,3.6過程能耗濃度和N2吸附量基本沒有太大波動(dòng)。50-60s時(shí),表5列出了不同類型的PSA分離N2-O2的性對be2進(jìn)行抽真空解吸,解吸出來的重組分產(chǎn)品能表現(xiàn),可以看出 duplex PSa( model-R)單位能耗N2經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后對bed進(jìn)行升壓,可以看出在比 duplex PSA(modl-E)低,這也是本文中采用0~0.5m處N2體積分?jǐn)?shù)保持較高純度且基本不 duplex VPSA( model-R)的原因。本文中 duplex變,N2吸附量有所降低主要是因?yàn)閎ed2在抽真空PSA( model-R)雖然比文獻(xiàn)中的 duplex PSA解吸時(shí),一部分氧氣也會解吸進(jìn)入bedl步驟45(mdl-R)的能耗大,但N2和O2體積分?jǐn)?shù)均有很6與步驟1、2、3道理相似。大提高,這主要有以下幾種原因:①文獻(xiàn)中為高壓進(jìn)3.5塔頂塔底回流比的影響料,本文中為常壓進(jìn)料;②文獻(xiàn)中采用的進(jìn)料氣組成圖10為塔底回流比一定下,不同塔頂回流比下為N2:O2=0.5:0.5,本文中N2O2=0.79:0.21。雖輕組分O2的體積分?jǐn)?shù)和回收率,其中塔頂?shù)幕亓鞅热槐疚闹械哪芎妮^常規(guī)vPSA制氧能耗高,卻為同頂?shù)幕亓髁颗c塔頂產(chǎn)品的采出量的比值,時(shí)完全分離2種組分提供一種途徑怎樣降低能耗塔底的回流比(Rn)為塔底的回流量與塔底產(chǎn)品的是今后要做的工作。表5不同PSA過程分離N2一O2的性能表現(xiàn)半循環(huán)進(jìn)料量壓力比PHPL體積分?jǐn)?shù)%產(chǎn)率/(mlkg-1h-1)能耗/(PH-PL MPa)N(kWh.t-I)duplex PSA( model-E)U20.0(0.1~0.0005)92.392.41.0l2577.3duplex PSA(model-E)LI5J267(0.4-0.15)78.5.155.179.6duplex PSA( model-R)[]2.67(0.4~0.15)72.1572.244.7PSA for air( 15, 19121.2(0.1~0.0004)98.9118.8VPSA for O2(0.14~0.03)2451.16e3.51(0.2~0.057)97.5798.08注:文獻(xiàn)[15]原料氣N2:O2=0.5:0.5; duplex PSA( model-E);塔頂均壓 duplex PSA( model-E)塔底均壓 duplex VPSA。2014年4月魯東東等:雙回流真空變壓吸附空分模擬1571996,65(1):29-38.4結(jié)論[8] Diagne D, Goto M, Hirose T. Parametric studies on CO2 separation通過對中間進(jìn)料的兩塔 Duplex VPSA模擬能夠and recovery by a dual reflux PSa process consisting of both rectif-ying and stripping sections[ J]- Ind Eng Chem Res, 1995, 34(9)得到以下結(jié)論:3083-30891) Duplex VPSA能夠分離空氣,同時(shí)得到較高[9] Leavitt F W. Duplex adsorption process: US, 5085674[P].1992純度的N2和O2,在進(jìn)料位置(Z/H)0.50~0.75處,能夠同時(shí)得到體積分?jǐn)?shù)為9683%~9721%的0 Carlos A, Grand, Richard Blom. Dual pressure swing units for giN2和98.09%~98.47%的O2,其中氮?dú)獾幕厥章蕇eparation and purification[ J ]. Ind Eng Chem Res, 2012, 51(25)為98.77%~99.07%,氧氣的回收率為88.75%8695-8699[11] Carlos A, Grand, Richard Blom. Utilization of dual-PSA technology89.54%。for natural gas upgrading and intergrated CO2 capture[J]. Energy(2)增加塔頂塔底回流比能夠使O2和N2的體Procedia, 2012. 26: 2積分?jǐn)?shù)提高,但回收率會降低[ 12] Keams D T, Webley P A. Modeling and evaluation of dual reflupressure swing adsorption cycles: Part 1. 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