工作探索》生料化學分析的誤差分析曾徽(云南省建筑材料科學研究設計院昆明650221)摘要:水泥生料主要由石灰石、粘土、鐵粉等原料,經(jīng)過適當配比,粉磨而成的混合物，為了做到各種原料間的合理配比，力求在煅燒前能掌握其三個率值，生產(chǎn)中采用化學分析的方法對生料進行全分析，本文對生料化學全分析的誤差進行了分析，對減小生料化學分析誤差具有一定的指導意義。關鍵詞:水泥生料;化學分析;誤差;分析生料分析誤差包括很多內(nèi)容，主要有:稱樣0.505g時，這時應消耗的誤差、滴定值誤差、容量瓶體積誤差、移液管體siO,= 2.50x0.505-x100%=2.53%積誤差，本文從生料分析操作產(chǎn)生的誤差通過計毫升其計算公式應為:2.53x2.2518算進行分析。SiO,=0.505 .一x100%=11.26%但計算時，實際仍會按以下公式計算,1稱樣誤差-x100%=11.39%0.5生料容量分析結果按以下通式計算,因而使結果偏高0.13%如果樣品稱量達到氧化物%=VmxTn-x100%10mg誤差，即稱量誤差實際已達到0.510g時,其公式中:消耗NaOH毫升數(shù)為:Vm-標準溶液消耗數(shù)量(ml)NaOH=2.50x0.51-=2.55mlT,-該標準溶液的滴定度其Si02%計算本應為:m-試樣重量(g).2.55x2.2518 .0.5108 x100%=11.26%從上式可知，被測氧化物的百分含量，與標但其計算時，仍會以下式計算:準溶液的滴定度，消耗量成正比。與試樣重量成即: so:,=2.55x2.253-x100%=11.49%反比，因此稱樣量誤差呈負值時，分析結果偏高,SiO2的測定結果，也比實際偏高了0.23%;稱樣量誤差呈正值時分析結果偏低，萬分之一分1.2 稱量誤差對CaO成份的影響析天平稱0.5g樣時，誤差值一般在+0.5x10-。當設稱樣0.5克，EDTA 滴定值T=0.8340消耗天平受溫度、水平影響時，可能使誤差加大到力量為27ml分之一，即稱取0.5g樣品可能為0.499g或0.501g,CaO%=0.834x278x2-x100%=45.04%0相差值為1mg。這時對分析結果影響并不大。如果天平的準確性、穩(wěn)定性太差，稱量誤差達到如果稱量誤差使之實際稱量達到0.505g則消5mg或者10mg，誤差值則加大很多，再加上其它耗EDTA毫升數(shù)實際為: .EDTA= 27x0505 =27.27ml誤差，則使分析結果，很難令人置信，這是因為生料飽和系數(shù)的計算中，SiO2 和CaO兩個主要成其計算公式本應為:Ca0%= 27.27x0.834-x100%=45.04% .分，每增減0.1%~0.12%，將導致飽和系數(shù)增減0.5050.01，如果兩種成份分析結果都超出誤差范圍，但仍按以下公式計算:CaO%= 27.27x0.834-x100%=45.49%就失去指導生料配料的意義。1.1稱樣誤差對Sio2成份的影響Ca0%分析結果將偏高0.45%當稱樣誤差達到設稱樣0.5g, TurF2.2518, 滴定量2.50ml。10mg|中國煤化工DTA的消耗毫升則sio,- 2.50x2-2518-x100%=11.26%數(shù)實|CNMHGYHEDTA=二1.W0AUJ1-=27.54ml但當稱樣量呈正值誤差，實際稱樣量已達35建斷發(fā)展導向2011年第 3期工作探素其計算結果:13.00:12.94=1 1.26:XCa0%=227.54x0.8340- x100%=45.94%x= 12.94x11.26x100%=1.1.21% .0.513.00CaO%分析結果將偏高0.9%造成SiO2分析結果偏低0.05%。當容量瓶體積為249ml，式樣吸取50ml時,2標準溶液的滴定誤差溶液中含SiO2為13.06mg, 根據(jù)比列關系可得:眾所周知，滴定管的刻度1ml 溶液約等于2013.06:13.06-11.26:X滴;因此。一滴溶液約等于0.05ml,以試樣稱量,13.06x11.26-x100%=1.1.36%吸取溶液毫升數(shù)固定，標準溶液滴定度不變，就造成SiO2分析結果偏高0.05%。能計算出1滴之差對樣品被測試的影響，均以吸3.2容瓶體積誤差對CaO的影響取25ml溶液計算CaO和SiO2成份的影響;以250ml容量瓶吸取25ml后，溶液中含CaO-滴標準溶液對二氧化硅成份的影響為20mg，按前面所說CaO的分析結果為標準溶液消耗2.50ml時,45.04%，當容量瓶體積為251ml吸取25ml,溶液sio._- .2.5*0.2518-x100%=11.26%中含CaO為19.92mg,根據(jù)比例關系可得:標準溶液消耗2.55ml時，20:19.92= =45.04:Xs:0_,2.55x0.258 -x100%=11.48%20.08x45.04x20-x100%=45.22%其二者從理論分析結果相差0.22%造成CaO分析結果偏低0.18%。一滴標準溶液對CaO的影響當容量瓶體積為249ml,同樣吸取25ml時,溶標準溶液消耗27.00ml時，液含CaO為20.08mg,根據(jù)比例關系可得;Ca0%20.834x27-x100%=45.04%20:20.08=45.04:X標準溶液消耗27.05ml時,x= 20.08x45.04 x 100% -45.22%CaO%=27.05<0.8340-x100%= :45.12%造成CaO的分析結果偏高0.18%則CaO分析結果相差0.08%。上述理論計算表明;容量瓶產(chǎn)生體積正負誤差后，對含量越大的生料成份影響越大，計算未3容量瓶對分析誤差的影響考慮燒失量的影響，實際上燒失量在樣品熔融時設定生料化學成份已去掉，使生料各成份相對含量增加，因此分析Si0-=13%，Al2O3=3.20%， Fe2O3 =2.8%，CaO=誤差相對加大。4.011%，Loos= :40%，MgO=1 .0% ;以250ml容量瓶誤差值+1ml,稱量0.5g時，4移液管對分析誤差 的影響容量瓶中，試樣及成份百分含量如下表1所示從前述假設生料成份，稱樣重量，250ml 標表1試樣及成份百分含衰250ml容量贏含量251ml容蹶含量29m圖 底含量準容量瓶和標準25ml與50ml移液管可知:-m試樣重量504902吸取溶液50ml時，SiO2 為13mg;i0,665.30吸取溶液25ml時，CaO為20mg,15.04當移液管相差0.1ml時，50ml移液管產(chǎn)生01413.4414.060.002，即+0.2%誤差， 25ml 移液管產(chǎn)生0.004,n0199.2200.0即+0.4%誤差。容量瓶體積誤差對分析結果的影響:溶液SiO2的含量波動為:3.1容t瓶體積誤差對SiO2的影響13+( 13x0.002)= 13.03mg前面所說的Si02=11.26%。其前提是250ml容中國煤化工量瓶吸取50m!后,試樣含量CaO為13mng。-13.03ml, 同理,當容量瓶體積為251ml,同樣吸取50ml時，CaOCHCNM H G。試樣含SiO2 為12.94mg,根據(jù)比例關系可得:由于移液管誤差0.1mg，與容量瓶誤差也時發(fā)愛導向2011年第 了3期36.工作探來1.0ml,對溶液中CaO的毫克數(shù)值完全- -致，其誤溶液毫升數(shù)較大，過量一滴的影響為0.08%。只差影響也完全一樣，如果容量瓶和移液管都形成要熟練掌握，也容易使分析結果控制在要求的誤相同的正負值誤差，則總誤差為誤差之和,如差范圍。個是正誤差，- -個是負誤差，則誤差相抵消。(3)容量瓶體積誤差: 250ml 容量瓶體積達+1ml時，對含量越大的生料成份影響越大，容量瓶大5結束語于標準刻度，產(chǎn)生負誤差，容量瓶小于標準刻度通過對生料全分析的稱量誤差，滴定誤差、則產(chǎn)生正誤差。容量瓶和移液管的體積誤差，進行全面分析的結(4)移液管體積誤差:測定CaO時，移液管果，可以對上述分析條件得出以下結論:為25ml，與容量瓶體積比為1:10, 因此其體積誤.(1)稱樣誤差:稱0.5g試樣進行分析，萬分差為0.1ml時，對CaO結果造成的誤差與容量瓶之一天平即使稱量誤差到5mg,對SiO2的影響為+體積相差Iml完全相同，即+0.18%， 測SiO,時吸0.13%，對CaO的影響為+0.45%;而當稱量誤差取溶液為50ml,故其誤差為0.1ml時與體積在1mg以內(nèi)，對SiO2的影響為可控制在t0.03%,250ml還是容量瓶相差0.5ml相同，比容量瓶相差CaO的誤差控制在+0.09%以內(nèi)，因此在做生料時,1ml的誤差少50%。稱量0.5g時，以提高稱樣速度和減少系統(tǒng)誤差,可控制稱量誤差lmg以內(nèi)即可。收稿日期: 2011-05-11(2)滴定值誤差:吸取溶液25ml測定SiO2時，標準溶液過量一滴SiO2的誤差達0.22%，因作者簡介:普徽(1966-)，男，漢族，云南省昆明.此將SiO2測定吸取溶液改為50ml?？梢允拐`差降市人，大專學歷，研究方向:水泥生產(chǎn)技術。低為0.11%吸取25ml溶液滴定CaO時，由于消耗標準(責任編輯:謝光全)綜合短信_2011年1~4月我國工業(yè)投資2.66萬億元2011年1-4月，我國工業(yè)投資2.66萬億元(占 固定資產(chǎn)投資比重為42.5%)，同比增長24.6%;其中制造業(yè)投資2.19萬億元，增長29%。2011 年4月，工業(yè)投資增長24.5%。2011年1~4月，儀器儀表及文化辦公用機械制造業(yè)、通用設備制造業(yè)同比分別增長53.6%和28.2%，電氣機械及器材制造業(yè)增長54.1%，專用設備制造業(yè)投資增長28%;交通運輸設備制造業(yè)投資增長26.8%。2011年1~4月，食品制造業(yè)、農(nóng)副食品加工業(yè)和飲料制造業(yè)投資同比分別增長24.7%、35.7%和.40.3%。造紙及紙制品業(yè)投資增長8.9%。家具制造業(yè)、木竹藤棕草制品業(yè)投資分別增長26.2%和40.6%。紡織業(yè)投資同比增長29.2%，紡織服裝鞋帽制造業(yè)、皮革毛皮羽毛(絨)及其制品業(yè)分別增長39.9%和42.4%?；瘜W纖維增長80.5%。醫(yī)藥制造業(yè)投資增長37.2%。煙草制造業(yè)投資下降8.6%。2011年1~4月，通信設備計算機及其他電子設備制造業(yè)投資同比增長55%。2011年1~4月，六大高耗能行業(yè)完成投資8271億元，同比增長13.7%。其中，化學原料及化學制品制造業(yè)、非金屬礦物制品業(yè)投資分別增長21.1%和22.2%;_電力、熱力的生產(chǎn)與供應業(yè)投資增長4.2%中國煤化工YHCNMHG摘自中國水泥網(wǎng))37建時發(fā)展導向2011年第 3期