總第12l期2003年第I期安徽化工47合成氣中氨含量測定方法的改進C朱松(淮南化工集團有限責(zé)任公司,232038)摘要用快速測定儀測定氣體中的氨含量采氣量為50m,可準(zhǔn)確測出高含量氨體積百分比含量為80%-100%和低含量氨體積百分比含量為1%-20%的樣氣,該儀器結(jié)構(gòu)簡單,易于制造測定過程簡單、結(jié)果準(zhǔn)確、一目了然。關(guān)鍵詞合成氨含量快速測定儀1前言laOH+HSo.=Na SO4+H,0合成氨廠合成樣氣氨含量的準(zhǔn)確測定可以幫助操結(jié)果的計算作人員及時調(diào)整操作參數(shù),穩(wěn)定高負(fù)荷生產(chǎn),以獲得最NH%=Mx(a-b)×2~410大產(chǎn)量的氨。目前各合成氨廠分析室測定合成氣中氨含量方法大致有二種,一是硫酸吸收法;二是納氏試劑M:NaOH的摩爾濃度,moL分光光度法。方法一原理簡單操作較簡單;方法二原理空白試驗滴定耗用NaOH標(biāo)準(zhǔn)體積,ml及操作較復(fù)雜這兩種方法都不能進行現(xiàn)場測定。筆者b:試樣滴定耗用NaOH標(biāo)準(zhǔn)體積,ml對測定方法進行改進的基礎(chǔ)上,設(shè)計出氨含量快速測定該方法主要分兩步,先吸收后滴定,滴定所用指示儀測定氨含量,不但有快速、準(zhǔn)確、簡便等優(yōu)點,而且可劑為甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑,滴定終點顏色為綠以由非分析的操作人員進行測定。色,同時作吸收液空白試驗。該法測定需要知道所取樣2測定方法氣的準(zhǔn)確體積且要保證硫酸過量。21硫酸吸收法21.2改進后的方法二2.1.1方法一原理:把取來合成樣氣通人硫酸溶液中,吸收后的原理:把一定量的合成氣通入硫酸溶液中,樣氣中氣體與濕式流量計相連。先于硫酸溶液中加入幾滴酚的氨被硫酸吸收,過剩的硫酸用氫氧化鈉回滴,根據(jù)耗酞樣氣中氨被硫酸吸收硫酸耗盡后過量的氨使溶液去的硫酸量計算氨的含量。該法過程較繁瑣,無法現(xiàn)場呈堿性溶液變紅,停止通氣記下濕式流量計讀數(shù)操作測定。反應(yīng)式如下反應(yīng)式如下2NH++H2 SOF( NH3) SO 42NH,+H_S0 =( NH,)SOaseehhehee)eeehiheeeepeeeeaeeeeeeeeeeo4結(jié)論水體積比為110。此法精度較高相對偏差<±3%。對抽通過試驗,確定了循環(huán)溶劑中亞硝酸鈉含量的比色提循環(huán)溶劑跟蹤分析結(jié)果反映出了循環(huán)溶劑中亞硝酸測定方法分離焦油所用水硬度大于200pm,且樣品與鈉的消耗情況可用于生產(chǎn)中控分析。口Analysis on the Sodium Nitrite Amount in the Recycled Solvent(The Rubber Plant of Qi Lu Branch of SINOPEC, Zi Bo 255438)Abstract Tar in the recycled solvent could be exacted by some hard wated then P-aminobenzenesulfonic acid andnaphthylamine added into the above sample and the colorimetric analysis also done so that the sodium nitrite amount in therecycled solvent would be obtainedKeywords Sodium Nitrite, recycled solvent, analysis中國煤化工CNMHG總第121期2003年第1期安徽化工結(jié)果的計算:NH%=2×M×100(V+2xM)M=Cx2241000C:HSO4的摩爾濃度,mo/Lv:吸收所用的HSO4體積,mlV:濕式流量計讀數(shù),L該方法比方法一簡化了,省去了滴定過程,所用指圖1快速測定儀立體圖圖2快速測定儀平面圖示劑為酚酞指示劑終點顏色為紅色,無需做空白試驗,且取樣簡單。該法的步驟較簡單我公司合成氨廠分析操作步驟:旋開考克,儀器尾部用橡膠管與樣氣點室現(xiàn)采用此法。該法過程較簡單,也不易進行現(xiàn)場測定。連接,以排盡儀器中空氣,排盡空氣后迅速旋上上下兩22測定方法的進一步改進個考克,在上部倒入一定濃度的硫酸溶液后,打開上部由于我公司合成氨廠所測合成氣樣氣中氨的百分考克等吸收穩(wěn)定后,儀器下方的溶液讀數(shù)的2倍即為含量在(1%-20%)或(80%-100%)之間,所以筆者在氨的百分比含量。前面測定原理的基礎(chǔ)上,設(shè)計了一種快速測定儀用做氨3結(jié)論含量的測定,且可以由非分析人員進行測定。該測定儀簡單明了,容易操作,分析人員與非分析221儀器的化學(xué)測定原理人員都可以進行測定。該法使試驗條件大大簡化,節(jié)約2NH,+H,S0=( NH3)O4了儀器設(shè)備與化學(xué)試劑,并且容易推廣應(yīng)用。廠家完全222儀器的材質(zhì):玻璃可在此基礎(chǔ)上制造出測定常量下各種合成氣的氨含量儀器的結(jié)構(gòu)見圖1圖2。圖1為快速測定儀的立體的快速測定儀。圖,圖2為快速測定儀的平面圖。A段容量為10毫升分度為0毫升;B段容量為30毫升。C段容量為10毫參考文獻(xiàn)升,分度為0.毫升。儀器的高度可根據(jù)分度情況改變,[劃世純編實用分析化驗工讀本化學(xué)工業(yè)出版社口以提高準(zhǔn)確度。Modification on the Determination Method of Ammonia in the synthesis Gas(Hua Nan Chemical-Industry Group, 232038)Abstract The rapid tester is used to determine the ammonia amount in the synthesis gas at 50ml gas production. This testerwhich is easily made can determine accurately the high-amount of ammonia and the low-amount of ammoniathesis, ammonia amount, rapid teste歡迎您在《我徽化工》上刊登產(chǎn)品廣旨中國煤化工CNMHG:·嫻;·i瑜:氯響好