第34卷第9期JEzVol 34. No 92011年9月HEBEI HUAGONsp2011舞湖由乙醇一步法合成乙酸乙酯吳月紅',石水波2,張首才(1吉林師范大學(xué)博達學(xué)院吉林四平1360002四平實驗中學(xué),吉林四平1360003吉林師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院,吉林四平136000摘要;由乙醇一步法合成乙酸乙酯該方法操作簡單效率高、對環(huán)境污染小、產(chǎn)率較高。關(guān)鍵詞:乙醇;乙酸乙酯;合成中圖分類號:TQ225.242文獻標(biāo)識碼:A文章編號:10035095(2011090022-02Direct Synthesis of Ethyl acetate from EthanolwU Yue-hong, SHI Shui-bo2, ZHANG Shou-ca(L College of Boda, Jilin Normal University, Siping 136000, China; 2. Siping Experimental High School, Siping136000,China; 3.College of Chemistry,Jilin Normal University,Siping 136000,China)Abstract: Ethyl acetate was synthesized from ethanol by one-step The method is a simple operation, high efficiency, lowenvironmental pollution and high yieldKey words: ethanol; ethyl acetate; synthesis乙酸乙酯是一種用途廣泛的精細化學(xué)品,應(yīng)用數(shù)顯恒溫水浴鍋(山東鄄城新科教學(xué)儀器廠);于涂料、油漆、油墨、纖維素、人造香精、藥物和有機RE-52C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);SL-N酸的生產(chǎn)中。目前工業(yè)上主要使用濃硫酸作催化電子天平(山東鄄城新科教學(xué)儀器廠);KDM型調(diào)溫劑合成乙酸乙酯,其缺點是設(shè)備投資大、副反應(yīng)多、電熱套(山東鄄城新科電熱儀器廠);機械攪拌器(江設(shè)備腐蝕嚴(yán)重廢液處理困難等。因此,為取代硫蘇金壇中大儀器廠); Thermo nicolet370FT-R型紅酸、氫氟酸等液體酸催化劑,近年來,許多研究者研外光譜儀美國 Nicolet-公司)。究開發(fā)出了一系列性能優(yōu)良的酸醇酯化催化劑,如乙醇、重鉻酸鈉、硫酸均為分析純(北京化工固體超強酸、雜多酸、分子篩、陽離子交換樹脂等,廠)。但上述催化劑目前普遍存在壽命短、成本高等問1.2乙酸乙酯的制備題限制了其工業(yè)化應(yīng)用以-。本實驗采用由乙醇將240mL(43mo)硫酸溶于240mL水中,冷卻步法合成酯,并考察了不同的反應(yīng)條件對酯化反應(yīng)后裝入配有機械攪拌器、溫度計和滴液漏斗的2L的影響,得到了較好的實驗結(jié)果。一步合成法既簡燒瓶中,再加入290nL(3.24mo)乙醇,然后把燒瓶化了生產(chǎn)過程、降低了成本,又開拓了一種環(huán)保、節(jié)放在冰鹽浴中冷卻。將320g(107mo)結(jié)晶重鉻酸能的生產(chǎn)方式鈉溶于200mL水中,配成溶液。將此溶液用滴液漏1實驗部分斗加入到劇烈攪拌的乙醇和硫酸的混合物中,滴入時溫度保持20,當(dāng)混合物的粘度變大時,允許溫1.1主要儀器與試劑度升中國煤化工井行。把反應(yīng)得到的CNMHG收稿日期:2011-07-25作者簡介:吳月紅(1982-),女,助教碩土研究生,主要從事化學(xué)教育工作,E- mail: aliceyuehong@163cm第9吳月紅,等:由乙醇一步法合成乙酸乙酯23綠色漿狀乳濁液用等量的水稀釋,將上層酯分出,120℃的條件下,不同反應(yīng)時間對產(chǎn)率的影響見表3。水洗3次,分出酯層用硫酸鈉干燥,然后進行分餾,表3反應(yīng)時間對產(chǎn)率的影響收集150~175℃餾份。將餾份再用60%硫酸洗5反應(yīng)時間h2次,每次用15mL,再用稀NaOH洗去游離酸,最后用產(chǎn)率/冷水洗去游離堿,用硫酸鈉干燥,再進行分餾,收集表3結(jié)果表明,反應(yīng)時間為4h時,乙酸乙酯產(chǎn)162~166%的餾份。率最高,延長反應(yīng)時間產(chǎn)率沒有提高,故最佳反應(yīng)2結(jié)果與討論時間為4h2.1原料配比對產(chǎn)率的影響3產(chǎn)品表征在反應(yīng)溫度為120%、反應(yīng)時間為4h的條件紅外光譜數(shù)據(jù)表明,產(chǎn)物在1770.06cm處有吸下,考察原料配比乙醇:硫酸:Ⅸ重鉻酸鉀)對收峰,為C=O的伸縮振動頻率;在1245.36cm處產(chǎn)率的影響,結(jié)果見表1。有吸收峰,為C-O-C—的伸縮振動頻率。根據(jù)以上表1原料配比對產(chǎn)率的影響分析,可以確定合成產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)即為乙酸乙酯。反應(yīng)物摩爾比1:1.3:1.11:14:1.21:1.5:131:1.6:1.4產(chǎn)率%4結(jié)論32.143.342.5表1結(jié)果表明,當(dāng)原料配比m乙醇):m硫酸):n通過實驗可確定,以乙醇、硫酸、重鉻酸鈉為原(重鉻酸鉀)為1:1.5:1.3時,產(chǎn)率最高。料,水為溶劑合成乙酸乙酯時,當(dāng)原料摩爾比為2.2反應(yīng)溫度對產(chǎn)率的影響1:15:13、反應(yīng)溫度為120°、反應(yīng)時間為4h時,乙在反應(yīng)物摩爾比為1:15:1.3反應(yīng)時間為4h酸乙酯的產(chǎn)率最高,可達43%。此方法為合成酯的條件下,不同反應(yīng)溫度對產(chǎn)率的影響見表2。的簡單、經(jīng)濟、有效的方法。表2反應(yīng)溫度對產(chǎn)率的影響參考文獻反應(yīng)溫度C80產(chǎn)率%20227643.31]杜長海,秦永寧,石秀敏等新型填料式固體酸SO2/Al→Al催化合成乙酸乙酯[精細石油化工,2004,(1):25-27.表2結(jié)果表明,反應(yīng)溫度為120%時,乙酸乙酯2彭少洪,黃運風(fēng),鐘理等SO/iO2固體超強酸薄膜化催化劑合產(chǎn)率最高。成乙酸乙酯的研究[工業(yè)催化,2006,4(14):39-42.3反應(yīng)時間對產(chǎn)率的影響3]王琪,郝影娟,陳愛平等鉀修飾的 MoO, SiO2催化劑的XRD和在反應(yīng)物摩爾比為1:1.5:1.3、反應(yīng)溫度為TPR表征小應(yīng)用化學(xué),2007,245):561-564■(上接第15頁)高。產(chǎn)品質(zhì)量不太穩(wěn)定。現(xiàn)有生產(chǎn)廠在技術(shù)、經(jīng)濟4 DAHLHAUS J, GEORGI G, MUELLER J, et al. Production上還大有潛力可挖。國內(nèi)在對硝基氯苯法中引進ported nickel catalyst, useful for hydrogenation of nitroaromat催化加氫工藝,既能解決現(xiàn)在的酸霧與鐵泥污染嚴(yán)pound, involves co-precipitating nickel and at least on othertitanic support[P).DE: 10 124 600, 2002-11-28.重的問題,又能簡化工藝縮短流程,降低主要原材劉福萍3氯4氟苯胺的合成研究D南京理工大學(xué),20435料消耗,使產(chǎn)品質(zhì)量顯著提高,達到國際醫(yī)藥行業(yè)6]李希友,鄒志琛,石明理.氟氯苯胺合成工藝的改進門]精細化工,標(biāo)準(zhǔn),提高氟氯苯胺產(chǎn)品的國際市場競爭能力"。1995,12(6):39-41[7]王文祥,劉洪杰氟氯苯胺制備中硝化工藝的研究[河北化工,參考文獻1995,(3):32-341譚美軍,劉小平.氟氯苯胺的合成與開發(fā)門廣西化工,1996,258張水泉3-氯-4-氟苯胺的生產(chǎn)與研究概況中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,(4):26-301991,22(7):327-3302]李占才,李淑勉侯守君等氟氯苯胺的新合成法及冠醚在其中9張樹生3-氯-4氟苯胺的合成試驗貴州化工,1998,(4):的應(yīng)用鄭州輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報,1997,12(3):10-143劉長春.3-氯4氟苯甲酰基硫脲化合物的合成與除草活性研究10呂宏初氟H中國煤化工遼寧化工,1992,[J化學(xué)世界,2006,47(3):159-161(2):32-34■CNMH