第41卷第12期應(yīng)用化工Vol. 41 No. 122012年12月Applied Chemical IndustryDec. 2012乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物在發(fā)用嗜喱的應(yīng)用董偉,范旭,曹光群(江南大學(xué)化學(xué)與材料工程學(xué)院,江蘇無錫214122)摘要:以N-乙烯基吡咯烷酮 與乙酸乙烯酯為單體,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,無水乙醇為溶劑,在氮?dú)夥諊潞铣梢蚁┗量┩橥?乙酸乙烯酯( VP/VA)共聚物。結(jié)果表明,當(dāng)N-乙烯基吡咯烷酮與乙酸乙烯酯單體摩爾比1:1,引發(fā)劑用量0.1%(相對(duì)于單體質(zhì)量),70C下合成的共聚物適用于發(fā)用嗜喱,其頭發(fā)卷曲度保持率為86%,光澤度好，易梳理,且梳理時(shí)基本無白屑熱穩(wěn)定性好,12 h不發(fā)粘。各項(xiàng)性能符合理想發(fā)用睹喱。關(guān)鍵詞:乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯( VP/VA)共聚物;合成;發(fā)用嗜喱中圖分類號(hào):TQ 658. 32文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):1671 -3206(2012)12 -2196 -03Preparation and application of poly( 1-vinylpyrrolidone-co-vinylacetate) in hair styling gelDONG Wei , FAN Xu, CAO Guang qun( School of Chemical and Material Engineeing ,Jiangnan University ，Wuxi 214122 ,China)Abstract:Poly( 1-vinylprrolidone-co-vinylacetate) was prepared using N-vinylpyrolidone and vinylace-tate as monomers , azobisisobutyronitrile as initiator at nitrogen atmosphere. Infrared spectra was used todeternine the structure of product , and gel chromatography was used to determine the molecular weight ofthe product. The results showed that when n( N-vinylpyrrolidone) : n( vinylacetate) = 1: 1( mole ratio),the amount of initiator was 0. 1% ( to monomer mass) at 70 9C ,ethanol as solvent. The curl retention rateof the gel is 86% ,and the gel has good thermal stability ,good gloss and not tacky in 12 h,its performancemeets the desired gel.Key words:poly( 1-vinylprrolidone-co-vinylacetate) ; synthetic; hair styling gel聚乙烯基吡咯烷酮( PVP)系聚合物廣泛應(yīng)用于用嗜喱性能的影響。護(hù)發(fā)用品。含有PVP均聚物的發(fā)用定型劑不僅能1實(shí)驗(yàn)部分夠在頭發(fā)上形成光澤度好的薄膜,良好的頭發(fā)卷曲1.1 材料與儀器度保持率,而且具有易梳理"、容易洗凈等優(yōu)點(diǎn),但N-乙烯基吡咯烷酮(99% );乙酸乙烯酯、三乙是PVP均聚物由于吸濕性較強(qiáng),不適宜在濕度大的醇胺、EDTA二鈉均為分析純;偶氮二異丁腈條件下使用。N-乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯( VP/(AIBN) ,化學(xué)純;卡波姆940,化妝品純。VA)共聚物是聚乙烯基吡咯烷酮改性的水溶性聚合NDJ-5S數(shù)字旋轉(zhuǎn)粘度計(jì);FTLA 2000傅里葉變物,能夠有效改善PVP均聚物的缺點(diǎn)。它可以通過換紅外光譜儀;AgilentI 100凝膠色譜儀。選用不同VP/VA比值的聚合物,來控制和調(diào)節(jié)最終1.2實(shí)驗(yàn)方法.產(chǎn)品的性能。目前,國(guó)外發(fā)用調(diào)理劑產(chǎn)品種類多,質(zhì)量好,價(jià)1.2.1 VP/VA共聚物的合成參照文獻(xiàn)[2),以無格較貴;國(guó)內(nèi)的相對(duì)便宜,但品種少,且質(zhì)量尚有待水乙醇為溶劑,在帶有機(jī)械攪拌裝置的四口圓底燒提高,所以開發(fā)與研究具有良好性能的發(fā)用調(diào)理劑瓶中,加入N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯,通人氮具有較大意義，其發(fā)展前景也很可觀。筆者探討了氣攪拌,升溫至60 C時(shí)加入AIBN,進(jìn)行反應(yīng)。反適用于發(fā)用睹喱需用的乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯應(yīng)結(jié)束后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑,然后置于鼓風(fēng)烘酯共聚物的反應(yīng)條件,并考察了共聚物分子量對(duì)發(fā)箱于70 C烘乇。即可得到VP/VA #聚物。利用凝中國(guó)煤化工收稿日期:2012-10-16HY HCNMH G作者簡(jiǎn)介:董偉< 1970 - ) ,女(錫伯族) ,遼寧撫順人,江南大學(xué)講師,博士,師從伊原博隆教授,主要從事功能高分子的制備及應(yīng)用研究工作。電話138288898 ,E - mail:weidong Jove@ yahoo. com. en第12期董偉等:乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物在發(fā)用嗜喱的應(yīng)用2197膠色譜儀測(cè)定VP/VA的質(zhì)均分子量,粘度計(jì)測(cè)定其12 h,用手觸摸發(fā)束,觀察發(fā)束的發(fā)粘性;放置24 h,1%水溶液的粘度。用梳子梳理,通過它的起白現(xiàn)象評(píng)價(jià)梳理性[3]。1.2.2發(fā)用嗜喱的配制 按照表 1的配方,稱取一1.3.2.2 穩(wěn)定性取適量嗜喱于48 C恒溫恒濕培定量合成的VP/VA共聚物,溶于水中。將三乙醇胺養(yǎng)箱中放置7d,觀察嗜喱是否會(huì)出現(xiàn)凝塊。加人卡波姆940(1% ,質(zhì)量百分比)水溶液,中和,然2結(jié)果 與討論后加入VP/VA共聚物水溶液和其它物料,攪拌至均2.1 VP/VA 共聚物的紅外光譜勻,制得無色透明的液體即為發(fā)用嗜喱。VP/VA共聚物的紅外光譜,見圖1。表1發(fā)用嗜喱的配方90Table 1 Formula of hair styling gel80成分含量/%V1VP/VA共聚物2.0060卡波姆940(1% ).0;50t40 t三乙醇胺1.0030EDTA二鈉0.25香精適量防腐劑.4000 3500 3000 2500 2000 1S00 1000 500波數(shù)/cm-去離子水余量圖1 VP/VA 紅外光譜圖1.3 性能測(cè)試Fig.1 IR spectra of VP/VA1.3.1 頭發(fā)的卷曲度保持率 取一束真人未經(jīng)任由圖1可知,N-乙烯基吡咯烷酮結(jié)構(gòu)單元的特何染發(fā)、燙發(fā)處理的干凈發(fā)束(自然下垂長(zhǎng)度為L(zhǎng) =征峰有3456 cm-'的結(jié)合水吸收峰、1673 cm~1的37 cm) ,將配制的適量嗜喱均勻涂抹在八分干的發(fā)--CON-吸收峰和1288cm~'的C-N伸縮振動(dòng)束上,將其卷在直徑為25 mm的卷發(fā)杠上,于50 C峰;乙酸乙烯酯結(jié)構(gòu)單元的特征峰為1 733 cm-' 的保持15min。取出發(fā)束,冷卻至室溫,測(cè)其長(zhǎng)度L- C=0-伸縮振動(dòng)峰、1 372 cm~的- -CH3- -變形(cm);靜置8 h后,再測(cè)其長(zhǎng)度L2(cm)。頭發(fā)的卷振動(dòng)峰、1 244 cm~'和1 021 cm~1的一-C00-伸縮振曲度保持率根據(jù)下式計(jì)算:動(dòng)峰。卷曲度保持率= [(L-L)/(L-L)] x 100%2.2 反應(yīng)條件對(duì)VP/VA共聚物的影響1.3.2嗜喱 的性能通過正交實(shí)驗(yàn)考察原料配比、溫度和引發(fā)劑用1.3.2.1光澤性 、發(fā)粘性、梳理性測(cè)試將適 量的量對(duì)VP/VA共聚物分子量和粘度的影響,其結(jié)果見嗜喱涂抹在八分干發(fā)束上,于50 C保持2 h,室溫下表2。懸掛放置1 h,在燈光下觀察發(fā)束的光澤性;放置表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Orthogonal experimental results實(shí)驗(yàn)E質(zhì)均分粘度號(hào)VP:VA/摩爾比溫度/心引發(fā)劑量(相對(duì)于單體質(zhì)量)/%子量/mPa●s1(3:2)1(50)1(0. 10)246 0985.528 .12(60)2(0. 15)188 5034. 6283(70)3(0.25)135 6274. 0892(1:1)136 7844. 2012104 2513.776153 8144.4493(2:3)83 7623. 4588142 1974. 26593中國(guó)煤化工3.556分子量k190 076155 548180 703MHCNMHG2198應(yīng)用化工第41卷續(xù)表2實(shí)驗(yàn)質(zhì)均分粘度VP : VA/摩爾比溫度/C引發(fā)劑量(相對(duì)于單體質(zhì)量)/%子量/mPa. s131 616144 984141982108 873130 033107 88081 20325 51572 8234.7484. 3964.7474. 1424.2234. 1283. 7604. 0313.774R0. 9880. 3650.973由表2可知,因素影響的主次順序是ACB,即原下合成乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物(VP/料配比影響最大,其次引發(fā)劑用量,而反應(yīng)溫度的影VA共聚物)。結(jié)果表明,當(dāng)N-乙烯基吡咯烷酮與乙響較小。酸乙烯酯單體摩爾比為1:1,引發(fā)劑量相對(duì)于單體2.3 頭發(fā)的卷曲度保持率質(zhì)量0.1% ,70 C下合成的VP/VA共聚物適用于發(fā)選取3種不同范圍分子量(7*83 762,用嗜喱。其頭發(fā)卷曲度保持率為86% ,穩(wěn)定性好，6"153814,1"246098)的VP/VA共聚物配制發(fā)用易梳理，且梳理時(shí)基本無白屑,光澤度好,易清洗，嗜喱進(jìn)行卷曲度測(cè)試。測(cè)得發(fā)束的卷曲度保持率分12h不發(fā)粘;另外,共聚物質(zhì)均分子量對(duì)發(fā)用嗜喱別為82.1%,86.0%,87.5%,比市售睹喱的卷曲度性能有- -定的影響,適宜的質(zhì)均分子量為153 814。保持率(84.8% )稍好- -些。參考文獻(xiàn):2.4發(fā)用嗜喱的性能指標(biāo)自制睹喱與市售某品牌定型睹喱的各種性能指[1] 董偉,范旭,曹光群,等.聚乙烯吡咯烷酮的合成及其標(biāo)基本一致:比如涂抹睹喱后,頭發(fā)都具有良好的光在定型劑睹喱中的應(yīng)用[J].應(yīng)用化工,2011,40 (9):澤度、良好的梳理性(3*除外)、基本無白屑(3*除1618-1619 ,1622.外)、易清洗放置12h不發(fā)黏,48C恒溫恒濕條件[2] 郭大建,陸承東，韓光竹,等.乙烯基吡咯烷酮與乙酸乙烯酯共聚的研究[J].熱固性樹脂2000,15(4) :64-下放置7d不出現(xiàn)凝塊、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。673結(jié)論3] 李世忠,劉慧珍,莊嚴(yán),等,發(fā)用定型產(chǎn)品的功效評(píng)價(jià)以N-乙烯基吡咯烷酮與乙酸乙烯酯為單體,偶[J].日用化學(xué)品科學(xué),2008 ,31(3) :21-24.氮二異丁腈為引發(fā)劑，無水乙醇為溶劑,在氮?dú)夥諊?上接第2195頁)CaCl2的加人,會(huì)引起采收率大幅度下降,這是由于由表4可知,NaCl濃度的增加或減少均使采收高價(jià)陽離子對(duì)表面活性劑有抑制作用。率降低,而少量CaCl2的加入引起采收率大幅度下串。[1]陳廣 宇,伍曉林,徐艷姝,等.正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法在復(fù)配型(1)復(fù)配體系在較寬的堿濃度范圍(0.2%~復(fù)合體系驅(qū)油劑評(píng)價(jià)工作中的應(yīng)用[J].沈陽化工，1999 ,28(1) :36.1.8%)內(nèi),具有較高的表面活性。驅(qū)油劑的界面張[2]楊艷麗 ,王征帆.造紙黑液改性作驅(qū)油劑室內(nèi)模擬實(shí)驗(yàn)力隨著堿濃度的增加,界面張力先減小,達(dá)到-一個(gè)最研究[J].當(dāng)代化工,2008 ,37(5) :455 466.低值后,又逐漸升高,體系在較寬的堿濃度范圍[3] 楊艷麗,李仲謹(jǐn),蒲春生,等利用黑液制備復(fù)配型驅(qū)油(0.2%~1.8%)內(nèi),都可以達(dá)到超低界面張力。劑的室內(nèi)實(shí)驗(yàn)研究[J].精細(xì)石油化工進(jìn)展,2006,7(2)鹽對(duì)復(fù)配體系的影響:當(dāng)NaCl 濃度低于(4) :37-38.1.0%時(shí),采收率隨NaCl濃度增加而升高,高于[4]楊艷麗，王征帆.復(fù)配型驅(qū)油劑的室內(nèi)模擬實(shí)驗(yàn)研究1.0%時(shí),采收率隨NaCl濃度增加而下降。少量[].應(yīng)用中國(guó)煤化工"YHCNMHG