分析與測試齊魯石油化工,2016,44(1):74-75OILU PETROCHEMICAL TECHNOLOGY循環(huán)水氯離子質(zhì)量濃度測試方法的選擇劉娜(青島能源開源熱電有限公司,山東青島255460)摘要:通過對循壞水中氯離子2種分析方法(莫爾法和汞鹽滴定法)的比較,選出了一種適合于循環(huán)水測試的分析方法—藥品毒性較小的莫爾法。關(guān)鍵詞:氯離子莫爾法汞鹽滴定法中圖分類號:TQ085.4文獻標識碼:B文章編號:1009-9859(2016)01-0074-02青島能源開源熱電有限公司對循環(huán)水中氯離紅色,然后以0.05moL硫酸溶液回滴至無色。子含量進行定期化驗分析,用以指導(dǎo)循環(huán)水質(zhì)量(3)加入1mL的10%鉻酸鉀指示劑,用硝酸的運行控制。為確定合適的氯離子分析方法,需銀標準溶液(1mL相當(dāng)于1mg的Cl)滴至橙色要對不同測試方法的準確性以及實用性等方面進為止,記下硝酸銀標準溶液的消耗量行比較。因此,對2種常用的氯離子測試方(4)取100mL二級除鹽水置于250mL錐形法——莫爾法和汞鹽滴定法進行了對比試驗瓶中,以同樣方法作空白試驗,記下硝酸銀標準溶和比較,確定了適應(yīng)于該公司生產(chǎn)過程監(jiān)測的分液的消耗量b1。析方法。1.1.4計算公式水樣中氯離子含量X按式(1)計算:1試驗部分X1=(a1-b1)T1×1000/V1.1莫爾法1.1.1分析原理X1—水樣中氯離子含量,mgL水樣以鉻酸鉀作指示劑,在中性或弱堿性的1——滴定水樣時硝酸銀標準溶液消條件下,用硝酸銀標準溶液進行滴定,出現(xiàn)磚紅色耗量,mL鉻酸銀沉淀時指示終點到達。反應(yīng)式如下:Clb1——空白試驗時硝酸銀標準液的消+Ag=AgCl↓(白色);CO+2Ag=Ag2CO4耗量,mL;↓(磚紅色)。T——硝酸銀標準溶液的滴定度,mg/′1.1.2試劑①1%酚酞指示劑(95%乙醇溶液);②10%V1——水樣的體積,mL。鉻酸鉀指示劑;③0.05mol/L硫酸溶液;④O.11.2汞鹽滴定法mol/L氫氧化鈉溶液;⑤滴定度為1.00mg/mL的1.2.1分析原理硝酸銀標準溶液(配制方法參照GB6905在pH值為23~2.8的水溶液中,氯離子與1986)汞離子反應(yīng),生成微解離的氯化汞。過量的汞離1.1.3分析步驟子與二苯卡巴腙形成的紫色絡(luò)合物指示終點,可(1)用移液管準確吸取50.00mL水樣置于250mL錐形瓶中,加入50mL二級除鹽水。收稿日期:2016-01-14;修回日期:2016-01-20。(2)在錐形瓶中加入2~3滴酚酞指示劑,若作者簡介:劉娜(1975—),女,漢族,高級技師。1994年畢業(yè)于齊魯石油化工公司技工學(xué)校有機化工專業(yè),現(xiàn)在青島能源第1期劉娜.循環(huán)水氯離子質(zhì)量濃度測試方法的選擇用汞鹽滴定水樣中的氯離子含量。指示劑中加入量濃度為249.5mg/L的水樣進行5次滴定分析,溴酚藍、二甲苯藍-FF混合液作背景可提高指示試驗數(shù)據(jù)列入表1。劑的靈敏度。鐵(Ⅲ)、鉻酸根、亞硫酸根、聯(lián)氨等對測定有表1對已知質(zhì)量濃度水樣的氯離子分析結(jié)果定的干擾,可加適量的對二苯酚或過氧化氫消測定方法氯離子質(zhì)量濃度/(ngL相對誤2345平均值差,%除干擾。莫爾法249.7249.8250.0250.3250.4250.00.201.2.2試劑汞鹽滴定法250.3249.8250.4250.4250.2250.20.28①二苯卡巴腙混合指示劑(配制方法參照GB6905.3--1986);②硝酸溶液(1:65);③1%從表1可以看出,2種方法分析結(jié)果的相對氫氧化鈉溶液;④硝酸汞標準溶液(1mL相當(dāng)于誤差分別為0.20%、0.28%,準確度符合滴定分0.5mg的C),配制及標定方法參照GB6905.3析結(jié)果不大于0.3%的要求1986。2.2未知氯離子質(zhì)量濃度的測定1.2.3分析步驟用莫爾法和汞鹽滴定法分別對該公司循環(huán)水(1)準確量取25.00mL水樣,注入250m錐水樣進行5次滴定分析,試驗數(shù)據(jù)列入表2。形瓶中,加入75mL二級除鹽水。2)加入5滴二苯卡巴腙混合指示劑,逐滴表2循環(huán)水水樣氯離子含量的分析結(jié)果加人硝酸溶液(1:65)調(diào)節(jié)水樣酸度,一直到溶液測定方法氯離子質(zhì)量濃度/(mg·L-1)相對誤45平均值差,%從紫色經(jīng)綠色變成黃綠色,再過量1mL。如果加莫爾法242.824,6242.5242.5242.6242.6入混合指示劑,水樣顏色已顯黃綠色時,可以加入汞鹽滴定法242.8242.9242.82429243.1242.91%氫氧化鈉溶液使之變紫后再用硝酸溶液(1:65)調(diào)節(jié)酸度。從表2可以看出,其平均值差值為0.3mg/L(3)在不斷搖動下,用硝酸汞標準溶液1mL相對差值為0.12%。說明2種方法的準確度非相當(dāng)于0.5mg的Cl?)滴定,接近終點時(溶液顏常接近,都能夠滿足該公司循環(huán)水氯離子的分析色由黃綠變暗綠)應(yīng)緩慢滴定,當(dāng)溶液顏色變?yōu)橐?。紫色時即為終點。2.3其他對比(4)另取100mL二級除鹽水,按上述相同步(1)從藥品毒性和環(huán)保角度比較,莫爾法所驟測定空白值。用主要試劑鉻酸鉀為中等毒性藥品,LDs(小鼠經(jīng)1.2.4計算公式口)為190mg/kg,對環(huán)境有一定影響;汞鹽滴定水樣中氯離子的含量X2按式(2)計算:法所用主要試劑硝酸汞及反應(yīng)產(chǎn)物氯化汞均屬劇H2=(a2-b2)T2×1000/V2毒物質(zhì),LD0分別為26,1ng/kg,對環(huán)境有危害式中應(yīng)特別注意對水體的污染。水樣中氯離子的含量,mg/L(2)從操作難易程度進行比較,則2種方法a:——滴定水樣時消耗的硝酸汞標準的操作過程的技術(shù)難度基本相當(dāng)。但由于藥品毒溶液的體積,mL;性不同,其對化驗操作過程要求的勞動保護程度b2—作空白試驗時消耗的硝酸汞標也相應(yīng)不同。準溶液的體積,mLT2—硝酸汞標準溶液的滴定度,ng3結(jié)語(1)通過試驗數(shù)據(jù)比較可知,2種方法的準確V2——水樣的體積,m。度比較接近。因此,從分析方法的準確度考慮,2種方法都能夠滿足該公司循環(huán)水氯離子質(zhì)量濃度2結(jié)果與討論的測試要求。趙銳銘·催化煙氣脫硫脫硝技術(shù)的比選及應(yīng)用79CONTRAST AND APPLICATION OF DESULFURIZATION ANDDENITRATION TECHNOLOGY FOR CATALYTIC EXHAUST GASZhao RuimingShengli Refinery of Qilu branch Co., SINOPEC, Zibo Shandong 255434)Abstract The regeneration exhaust gas of the catalytic cracking unit must be undergonedesulfurization denitration and dust elimination treatment which could meet drainage standardof environmental protection. Compared and analyzed the common kinds of purification technolo-gles for the catalytic exhaust gas, EDv wet washing desulfurization technology and LolOx tlow temperature oxidation denitration technology for the exhaust gas from American DupontBerg Company were finally adopted in the new built catalytic cracking unit, which obtained per-fect environmental protection effectKey words: catalytic cracking; desulfurization and denitration technology for exhaust gasapplication(上接第75頁)角度出發(fā),應(yīng)選擇莫爾法。莫爾法所用試劑毒性低于汞鹽滴定法所用試劑的毒性?？紤]到長期應(yīng)用于生產(chǎn)過程分析中的毒性參考文獻物質(zhì)可能會對分析操作人員帶來一定程度的毒性[1]化學(xué)實驗標準[M].中國電力企業(yè)聯(lián)合會標準化中傷害,對環(huán)境水體造成污染,從勞動保護及環(huán)保心,編.北京:中國電力出版社,2002:71SELECTION ON DETERMINATION METHODS FORCHLORIDE ION CONCENTRATION IN THE CYCLIC WATERLiu naQingdao Energy Kaiyuan Thermal Power Co. Lid, Qingdao Shandong 255460)Abstract Two analysis methods of Mohr and mercuric salt titration for determination of thechloride ion concentration in the cyclic water were compared, and Mohr method with low drugKey words: chloride ion; Mohr method; mercuric salt titration method roxicity was selected which was suitable to the determination of the cyclic water.從煙氣中脫除氫氰酸的方法種減少rC單元氫氰酸排放量的方法,該方法包括在再生器煙氣進入收集階段前向再生煙氣中加入催化劑,然后在收集階段將催化劑沉淀形成催化劑床?？蛇x擇氮或其前驅(qū)物加入到煙氣中,煙氣中的氫氰酸在水和氧存在下發(fā)生反應(yīng),從而使排放到大氣的煙氣中的氫氰酸減少。該催化劑為一種或多種負載過渡金屬或鑭系金屬的催化劑。該方法還可以用于任意燃燒工藝中。(英國莊信萬豐工藝技術(shù)公司)/AU2014218764,2015-10-01生產(chǎn)耐低溫聚丙烯組合物的多步工藝一種在聚合催化劑存在下通過三步聚合使丙烯與選自乙烯和α-烯烴(C~Cυ)中的一種共聚單體進行聚合的多步工藝。第一聚合步驟產(chǎn)生的聚合物MFR指數(shù)最高而共聚單體含量最低,最后聚合步驟產(chǎn)生的聚合物中MFR指數(shù)最低而共聚單體含量最高。該工藝生產(chǎn)的聚合物組合物具有良好的機械性能,可用于制備管材。該工藝產(chǎn)率較高。(阿聯(lián)