第2期孔景芳:循環(huán)水中總無機磷測定方法的改進37·★))日分析與測試循環(huán)水中總無機磷測定方法的改進孔景芳(河南省中原大化集團有限責任公司,河南鄭州457004)摘要:循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中磷酸鹽含量的測定是評價水處理效果的一個重要指標。文章就鉬蘭比色法測定循環(huán)水中總無機磷酸鹽的方法進行了改進。原鉬蘭比色法測定循環(huán)水中總無機磷的還原劑采用硫酸肼,因為其有毒,對人體有害。改用還原劑抗壞血酸取而代之可避免這個缺點,并且結(jié)果準確度高,偏差小。加標回收率在96.38%~98.64%之間。關(guān)鍵詞:鉬蘭比色法;硫酸肼;抗壞血酸;總無機磷;循環(huán)水;還原劑中圖分類號:0657.32文獻標識碼:A文章編號:1008-02X(2009)02-0037-03An Improvement for the determination Method of the TotalInorganic Phosphate in Circulating WaterKONG Jing-fangZhongyuan Dahua groupLtd, Zhengzhou 457004, China)Abstract: The determination of phosphate content in the circulating water is an important index toestimate the effect of water treatment. The method was improved which of the molybdenum bluecolorimetry to measure the whole content of inorganic phosphate in circulating water. We used hydrazinesulfate as reducing agent to measure the whole content of inorganic phosphate in the way of themolybdenum blue colorimetry in before. It was toxious and harm to our health, while taking ascorbias reducing agent instead of it, we could avoid the disadvantage happening, and the analysis resultbe more accurate and with less error. The recovery was between 96. 38% and 98.64%Key words: molybdenum blue colorimetric determination; hydrazine sulfat; ascorbic acid; totalosphate; circulating water; reducing agent為了防止管道結(jié)垢和腐蝕,在工業(yè)循環(huán)水中加度吸入引起震顫和驚厥,對眼和皮膚有刺激性,可致人少量無機聚磷酸鹽或有機磷酸鹽。在循環(huán)過程灼傷。長期接觸引起肝、腎和皮膚損傷,同時也污染中,它們不斷水解成正磷酸鹽(簡稱磷酸鹽),使其環(huán)境。而抗壞血酸成本低廉,使用方便。因此,我們有效濃度逐步減少,甚至產(chǎn)生磷酸鈣沉淀,促使管道釆用抗壞血酸代替硫酸肼做還原劑分析循環(huán)水中的結(jié)垢。因此,循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中磷酸鹽含量的測定總無機磷酸鹽,對其可行性進行了對比試驗取得了是評價水處理效果的一個重要指標。滿意效果?？偀o機磷酸鹽分析采用國標(GB6913.2-86)1實驗部分方法:總無機磷酸鹽包括正磷酸鹽和聚磷酸鹽(六1.1儀器與試劑偏磷酸鈉和多聚磷酸鹽),聚磷酸鹽經(jīng)酸煮后水解儀器:7200型分光光度計為磷酸鹽,與鉬酸鈉反應(yīng)生成磷鉬黃,再用硫酸肼還試劑:5%檸檬酸氫二銨;l%亞硫酸鈉;硫酸原成磷鉬蘭進行比色測定。由于硫酸肼對呼吸道有鉬中國煤化工曼慢加入900mL水強烈刺激性吸人引起咳嗽頭暈惡心和嘔吐高濃中,CNMHG混勻即可;硫酸肼收稿日期:2009-05-16作者簡介:孔景芳(1983-),女理學(xué)士,助理工程師現(xiàn)在濮陽市中原大化集團有限責任公司中心化驗室從事分析工作山東化工38SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY2009年第38卷溶液:稱取0.75g硫酸肼溶液于500mL去離子水表1硫酸肼法工作曲線測定數(shù)據(jù)中;抗壞血酸:100mg/L。標液體秒mLPO4-含量/mg吸光度A標液儲備液濃度:(0.5mgPO/mL)稱取000.716g于105℃干燥的磷酸二氫鉀,溶于蒸餾水中,2轉(zhuǎn)入LL容量瓶中,稀釋至刻度搖勻,此溶液1mL=0.5mg磷酸根。工作液濃度:0.01mg/mL。取10mL標液儲備0.313液稀釋至500mL容量瓶中,稀釋至刻度,則1mL0.0mg磷酸根。2.1.2抗壞血酸表示法12實驗原理1-21結(jié)果見表2。工作曲線見圖1。總無機磷酸鹽包括正磷酸鹽和聚磷酸鹽(六偏表2抗壞血酸工作曲線測定數(shù)據(jù)磷酸鈉和多聚磷酸鹽),聚磷酸鹽經(jīng)酸煮后水解為標液體積/mLP4含量/嗎g吸光度A磷酸鹽,與鉬酸鈉反應(yīng)生成磷鉬黃,再用還原劑還原0成磷鉬蘭進行比色測定。02460.020.0811.3實驗方法用移液管取10mL過濾后水樣于50mL比色管中,分別加入1mL5%檸檬酸氫二銨,再加入5mLl%亞硫酸鈉,再加人5mL硫酸一鉬酸鈉溶液,稀釋至20mL混勻,在沸水浴中煮沸10min后加PO標準溶液濃度為0.01mg/mL時,所得工人lmL0g/mL抗壞血酸混勻,再煮沸10min,立作曲線的回歸方程和相關(guān)系數(shù)為C=258.37A即用流水冷卻用脫鹽水稀釋至刻度混勻后用2cm-0.5114,R=0.9999比色皿,660m波長處,以試劑空白做參比,測其吸光度。1.4標準曲線的繪制系列2取一組50mL比色管分別加入磷酸根工作液02.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL,加水稀釋至10m左22右,其余按13實驗方法進行,以磷酸根含量為縱坐00.10.20.30.40.5標,以吸光度為橫坐標,做標準曲線。消光值A(chǔ)1.5結(jié)果計算系列1為抗壞血酸;系列2為硫酸肼圖1工作曲線磷酸根的含量可按下式計算從圖1可以看出用抗壞血酸做還原劑在磷酸根CEKXAV含量小于60mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,不亞于用式中:C—磷酸根含量,mg/L;硫酸肼作還原劑的曲線。K—標準曲線系數(shù)K=258.37;22精密度和準確度測定A—測定的吸光度;取同一水樣,分別用兩種方法平行測定5次,結(jié)V—取水樣的體積,mL果見表3。2結(jié)果與討論實驗結(jié)果表明,以抗壞血酸取代硫酸肼做還原2.1工作曲線劑不但準確度高、偏差較小。符合國標(GB6913.22.1.1硫酸肼表示法-86)中規(guī)定的允差范圍。結(jié)果見表1。工作曲線見圖1。2.3回收率PO標準溶液濃度為0.01mg/mL時,所得工中國煤化工,如果測定結(jié)果以作曲線的回歸方程和相關(guān)系數(shù)為C=252.54A+C1.0922,R=0.9993CNMHG第2期孔景芳:循環(huán)水中總無機磷測定方法的改進式中:V?！迫?0mL比色管中的試液體積數(shù),mL回收率=回收磷酸鹽量/(試液含磷酸鹽量+試液加標準液回收率的計算公式是:加入標液磷酸鹽量)×100%表3不同還原劑準確度比較平均/(m/L)相對標準偏差/%誤差/%11.767510.069.9110.26抗壞血酸法其測定方法是準確稱取3份不同水樣各50mL人2.00mL(1mL=0.01mgPO)標準工作液按1于3支50mL比色管中,按1.3實驗方法處理后分別3實驗方法處理后分別測定吸光度值(A2)并計算測定吸光度值(A1)并計算;于另3支50mL比色管結(jié)果見表4,可見該法回收率在96.38%~98.64%中各稱取上述3份不同水樣各5.00mL后,分別加之間,符合定量分析要求,回收率達到95%以上。表4樣品及其加標準液回收率測定值水樣測得PD}含量/(mg/L)加入PO含最/(mg/L)回收PO含量/(mg/L)回收率/%33.0863.8298.6455.5573.123結(jié)論參考文獻通過實驗發(fā)現(xiàn)采用抗壞血酸作還原劑,不同樣[1]張錦柱工業(yè)分析[M]重慶:重慶大學(xué)出版社,99品加標回收率在96.38%~98.64%之間。與現(xiàn)在[2]化學(xué)工業(yè)標準匯編水處理劑[S]北京:中國標準用的硫酸肼法比較,兩者測定結(jié)果差異不大,且其線出版社,1996性范圍良好操作簡單,偏差較小,準確度完全符合國標要求。用抗壞血酸代替硫酸肼作樣品中分析總(本文文獻格式:孔景芳循環(huán)水中總無機磷測定方無機磷的還原劑完全可以滿足生產(chǎn)要求,且不污染法的改進[J]·山東化工,200,38(9):37-39.)環(huán)境對人體基本無害?！渡綎|化工》征訂啟事山東化工》雜志(月刊)是由原國家科委、國家新聞出版署批準出版的化工行業(yè)綜合性科技期刊。創(chuàng)刊于1972年,由山東省化工研究院主辦,山東省化工信息中心編輯出版。國內(nèi)外公開發(fā)行,國內(nèi)統(tǒng)一刊號CN37-1212/TQ,國際標準刊號:ISSN008-021X。本刊設(shè)有“科研與開發(fā)”、“專論與綜述”、“生產(chǎn)與應(yīng)用”、“分析與測試”、“經(jīng)驗交流”、“管理初探”、“計算機與信息化”、“經(jīng)濟與市場”、“企業(yè)論壇”等欄目,主要報道山東省化工行業(yè)最新科技進展,以及化工科研、生產(chǎn)、設(shè)計等方面的新技術(shù)、新工藝、新設(shè)備、新產(chǎn)品等方面的發(fā)展動態(tài)與開發(fā)情況,搭建科技轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力的橋梁。讀者主要面對化工及相關(guān)行業(yè)的各級管理于部、決策人員、技術(shù)人員、市場開發(fā)人員,科研設(shè)計規(guī)劃院所的專業(yè)技術(shù)人員以及高等及中等院校的師生等?！渡綎|化工》自1972年創(chuàng)刊以來,相繼榮獲化工部優(yōu)秀期刊、山東省優(yōu)秀科技情報成果獎,近年來又連續(xù)獲得全國石油和化工行業(yè)優(yōu)秀期刊一等獎、華東地區(qū)優(yōu)秀期刊、山東省優(yōu)秀科技期刊等榮譽,在國內(nèi)外享有相當高的聲譽。已是《美國化學(xué)文摘》(CA)收錄期刊、《中國學(xué)術(shù)期刊(光盤版)》全文收錄期刊、中國學(xué)術(shù)期刊綜合評價數(shù)據(jù)庫來源期刊等《山東化工》為月刊,大16開本,正文50頁/期,單價10.00元/本,全年120.00元,全國各地郵局均可訂閱,郵發(fā)代號24-109,亦可直接向編輯部匯款訂閱。地址:濟南市文化東路80號《山東化工》編輯部,郵編:250014電話(兼?zhèn)髡?:0531-82663156中國煤化工E-mail:sdh@schem.netsdhg@chem.com.cnCNMHG