第44卷第10期當代化工Vo1.44,No.102015年10月Contemporary Chemical IndustryOctober, 2015生物質(zhì)快速熱解液化新技術(shù)郝許峰,孫紹暉,趙科,孫培勤(L.鄭州市科技情報研究所,河南鄭州4500072.鄭州大學化工與能源學院,河南鄭州450001)要:介紹了催化熱解、混合熱解、臨氫熱解三種生物質(zhì)快速熱解液化新技術(shù)。分析了成功的催化熱解過程需要滿足的準則,介紹了一些催化熱解的催化劑。報道了生物質(zhì)與煤共熱解液化的部分結(jié)果。對美國天然氣技術(shù)研究院近期開發(fā)的臨氫熱解(或加氫熱解)技術(shù)進行了詳細報道,列出了主要的技術(shù)指標。要使這些新技術(shù)走向工業(yè)化,還有大量的工程技術(shù)問題要解決關(guān)鍵詞:生物質(zhì);快速熱解;催化熱解;混合熱解;臨氫熱解中圖分類號:TQ028文獻標識碼:A文章編號:1671-0460(2015)10-2345-04New fast Pyrolysis liquefaction Technologies of biomassHAO Xv-feng, SUN Shao-hui, ZHAO Ke", SUN Pei-qin(1. Zhengzhou Science& Technology Information Institute, He'nan Zhengzhou 450007, China2. School of Chemical Engineering and Energy, Zhengzhou University, He'nan Zhengzhou 450001, China)Abstract: Three kinds of new fast pyrolysis liquefaction technologies including catalytic pyrolysis, mixed pyrolysisand hydrogenation pyrolysis were introduced. The requisite conditions for successful catalytic pyrolysis were analyzedthe catalysts for the catalytic pyrolysis were introduced. Partial results of the copyrolysis liquefaction of biomass andcoal were reported. Recent development of the hydrogenation pyrolysis technology developed by the United StatesResearch Institute of Natural Gas technology and its main technical indexes were introduced. It's point out that thereare many engineering technical problems that need be resolved before these technologies can be industrializedKey words: Biomass; Fast pyrolysis; Catalytic pyrolysis; Mixed pyrolysis; Hydrogenation pyrolysis人類大量使用石油、煤炭、天然氣化石能源造設(shè)備和使用條件等提出了較高的要求,不利于大范成了嚴重的能源危機和環(huán)境污染問題,使用可再生圍普及和推廣;同時再加工提質(zhì)為高級燃料方面,能源是解決上述問題的必然選擇。生物質(zhì)是可轉(zhuǎn)化作為原料對進一步加工的工藝條件:溫度、壓力為燃料和化學品的清潔的可再生能源。生物質(zhì)快速以及設(shè)備也有著較高要求,因此國內(nèi)外工作者寄希熱解轉(zhuǎn)化為運輸燃料途徑是近期可實現(xiàn)工業(yè)化的途望于生物質(zhì)熱解階段能夠獲得品質(zhì)較高的、易于應(yīng)徑之用和加工的生物油,通過控制溫度、壓力,或者使生物質(zhì)快速熱解是指生物質(zhì)原料在無氧條件用催化劑,達到控制物料反應(yīng)歷程,來探索提高生下,在較高的升溫速率(103~10℃/s)下,熱解溫物油質(zhì)量的途徑。岀現(xiàn)了催化熱解、混合熱解、臨度500℃左右,較短的停留時間(<2s)下,發(fā)生氫熱解等新興創(chuàng)新性的熱解技術(shù),下面介紹催化熱快速裂解,然后熱解蒸汽快速冷凝得到不可冷凝氣、解、混合熱解和臨氫熱解新技術(shù)。液體生物質(zhì)油及固體炭的過程,目的是獲得高產(chǎn)率、高品質(zhì)的生物質(zhì)油,如果反應(yīng)條件合適,生物原油1催化熱解產(chǎn)率可達70%以上。熱解生物原油經(jīng)過加氫改質(zhì)為了改進生物質(zhì)常規(guī)熱解液化生物油品質(zhì)低的可生產(chǎn)的燃料品種包括汽油、柴油和航空煤油。缺點,產(chǎn)生了在催化劑的參與下以實現(xiàn)生物油高收生物質(zhì)快速熱解技術(shù)的研究開發(fā)已進行了30率和高品質(zhì)的催化熱解。根據(jù)常規(guī)生物油品質(zhì)需要多年。常規(guī)快速熱解技術(shù)已經(jīng)實現(xiàn)了工業(yè)示范;已改進的方面,以及催化熱解能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化的需要,研發(fā)了多種型式的熱解反應(yīng)器。循環(huán)流化床等幾種成功的催化熱解過程需要滿足以下6條準則:①能夠熱解反應(yīng)器適用于工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。常規(guī)的熱解促進裂解降低生物油的平均相對分子質(zhì)量和黏度,技術(shù)熱解產(chǎn)生的生物油,由于其水分含量高、黏度提高生物油的熱安定性;②能夠降低醛類產(chǎn)物的含大、熱值低、酸度大等缺點,工業(yè)上直接應(yīng)用時對量,提高生物件H中國煤化工降低酸類產(chǎn)國家自然科學基金:項目號:21376226CNMHG孫培勤(1963-),女,博士,教授,主要從事石油補充替代能源研究工作。E-mai:psun@zu.edu.cn當代化2015年10月物的含量,降低生物油的酸性和腐蝕性;④能夠盡自發(fā)生熱解反應(yīng),生成自由基“碎片”,由于這些可能地脫氧,促進烴類產(chǎn)物或其他低氧含量產(chǎn)物的自由基“碎片”不穩(wěn)定,它們或與氫結(jié)合生成低分形成,提高生物油的熱值,但要避免多環(huán)芳烴等具子質(zhì)量的初級加氫產(chǎn)物,或彼此縮聚反應(yīng)生成高分有致癌性產(chǎn)物的形成;⑤氧元素盡量以CO或CO的子焦類產(chǎn)物,在此過程中,部分氫可由生物質(zhì)提供,形式脫除,如以HO的形式脫除,必須保證水分和從而減少外界的供氫量?，F(xiàn)階段,對于生物質(zhì)與煤催化熱解后的有機液體產(chǎn)物能自行分離;⑥催化劑共熱解產(chǎn)物研究的報道較少。 Altieri等“研究了木必須具有較長的使用壽命的質(zhì)素和煙煤在400℃下共熱解液化產(chǎn)物的特征,其針對不同的催化劑,圍繞上述6條準則,國內(nèi)中液體產(chǎn)物中苯可溶物為30%,而煤和木質(zhì)素單獨外學者在生物質(zhì)催化熱解方面開展了大量的工作液化得到的苯可溶物大約為10%。周華等研究稻。目前,研究較多的催化劑有固體超強酸η、強稈和煤的共熱解液化時發(fā)現(xiàn),在稻稈添加量為50%堿及堿鹽、金屬氧化物和氯化物、沸石類分子篩反應(yīng)溫度400℃、反應(yīng)時間60min時,所得液化產(chǎn)、介孔分子篩和催化裂化催化劑。但從催化物正己烷可溶物達42.5%,比對應(yīng)加權(quán)平均計算值效果來看,它們各有利弊,到目前為止,還未發(fā)現(xiàn)高9.7%哪種催化劑能在生物質(zhì)熱解過程中兼顧上述6條準表2毛白楊催化熱解油的穩(wěn)定性則,因此,現(xiàn)階段催化熱解的主要工作還在于催化Table 2 Stability of catalytic pyrolysis oil of Populus熱解油催化熱解油劑的篩選與開發(fā)新鮮油下面介紹一個催化熱解的研究實例。研發(fā)目黏度(40℃mPas)56.27±0.12標為:研究低溫催化熱解過程生產(chǎn)穩(wěn)定的熱解油。濕含量,%74±1.87具體內(nèi)容包括:研發(fā)過程適宜的催化劑;獨立的熱pH值解生物聚合物;熱解和催化同時發(fā)生。1.216±0.001原料為毛白楊和玉米稈等,粉碎到1mm,選擇總酸值/( mg konig生物油)90.05±1.8941.02±0.82適宜的催化劑、沙子,流化氣為氮氣。反應(yīng)器為2in儲存油儲存180d儲存314d鼓泡流化床反應(yīng)器。實驗條件為:熱解溫度450℃,黏度(40℃mPa12.70氣相停留時間為1s,靜電沉降電壓為18~20kV運行時間2~3h,生物質(zhì)進料速率為100g/h,催化pH值1.117劑產(chǎn)品收率見表1,催化熱解油的穩(wěn)定性見表2。3臨氫熱解表1產(chǎn)品收率美國天然氣技術(shù)研究院(G1)近期開發(fā)了臨Table 1 Product yield氫熱解(或加氫熱解)技術(shù),該技術(shù)稱之為集成的生物質(zhì)催化熱解油,%焦炭,%氣體,%油pH值毛白楊加氫熱解和加氫轉(zhuǎn)化(IH, Integrated Hydropyrolysis松木and Hydroconversion)工藝,該工藝為二步法連續(xù)過楓木338程,基本上可處理全部的生物質(zhì),可將生物質(zhì)直接4.4玉米稈轉(zhuǎn)換為汽油和柴油的混合料。IH技術(shù)生產(chǎn)的汽油和柳枝稽27.36.74.2柴油混合料可與石油基汽油和柴油直接混合,氧含量小于1%,酸值小于1。全生命周期分析,與化石2混合熱解能源轉(zhuǎn)化為燃料相比,IH技術(shù)將木材轉(zhuǎn)化為汽油和混合熱解是生物質(zhì)與其他物料的共熱解。目前,柴油將減少∞0%的溫室氣體排放。技術(shù)經(jīng)濟分析,國內(nèi)外學者對煤與生物質(zhì)的共熱解液化研究較多IH技術(shù)將木材轉(zhuǎn)化為汽油和柴油的價格小于每加3。煤與生物質(zhì)液化具有協(xié)同作用,一方面煤熱侖2美元。解液化過程耗氫量大、反應(yīng)溫度高,且需要在催化3.1工藝過程劑和其他溶劑的參與下進行;另一方面,生物質(zhì)熱GTI建立了50kgd連續(xù)中間工廠,工廠連續(xù)運解液化所得生物油的品質(zhì)較差,煤與生物質(zhì)的混合行時間超過750h,高質(zhì)量汽油和柴油產(chǎn)品的產(chǎn)率為熱解可降低反應(yīng)溫度,并顯著提高液化產(chǎn)物的質(zhì)量26%-28%5質(zhì)V中國煤化工性生良好。田和收率。在反應(yīng)機理方面,一般認為生物質(zhì)和煤的技術(shù)走向商CNMHG生物質(zhì)的粒共熱解液化反應(yīng)屬于自由基過程,即煤與生物質(zhì)各徑,對加氫熱解步驟進行模擬,研究過程變量的影第44卷第10期郝許峰,等:生物質(zhì)快速熱解液化新技術(shù)2347響,建立1~50l的放大工廠。GTI公司臨氫熱解的氫分壓(1.4~35MPa)下進行。除此之外,加氫熱簡化流程圖見圖1。解反應(yīng)器還必須連續(xù)分離焦炭和催化劑,催化劑留在反應(yīng)床層中,焦炭通過反應(yīng)床層而后從系統(tǒng)中連加氫熱解加氫轉(zhuǎn)化續(xù)脫除。圖3是焦炭和催化劑分離的加氫熱解反應(yīng)器重整器示意圖。生物質(zhì)表3標準熱解與H加氫熱解條件對比汽油和柴油Table 3 Comparison of standard pyrolysis and IHhydropyrolysis熱解IH中加氫熱解生物質(zhì)/焦炭停留時間12幾分鐘圖1GT公司臨氫熱解示意圖510~540Fig. I GTI company hydrogenation pyrolysis diagram氫氣分壓MPa1.4~3.5加氫熱解階段,氫存在下生物質(zhì)在加壓流化床催化劑有,有氫活性中轉(zhuǎn)化為氣體、液體和焦炭。除去焦炭,第一階段產(chǎn)生的蒸氣直接進入第二段加氫轉(zhuǎn)化工段,進一步除氧,產(chǎn)物變?yōu)槊撗醯钠秃筒裼?。液體冷凝,過焦炭程中產(chǎn)生的C~C3氣體送入蒸氣重整器。適宜的反焦炭應(yīng)條件適宜的催化劑作用下,加氫脫氧和脫羧反應(yīng)啊焦炭混合物達到平衡,蒸氣重整器產(chǎn)生的氫氣可以滿足加氫熱主物質(zhì)崔化劑解和加氫轉(zhuǎn)化的需要。加氫熱解和加氫轉(zhuǎn)化過程是放熱過程可產(chǎn)生大量的蒸氣。除了通過設(shè)備時的壓力降,過程幾乎在恒壓下進行,壓縮氫氣和使氫氣圖3焦炭和催化劑分離的加氫熱解反應(yīng)器循環(huán)回第一階段的能量來自過程產(chǎn)生的蒸氣Fig 3 Hydropyrolysis reactor of coke and catalystseparation加氫熱解是IH過程的核心,在加氫熱解階段,3.2技術(shù)指標生物質(zhì)液化,揮發(fā)性的片段會立即加氫脫氧并在結(jié)IH小型試驗裝置的處理能力為50kg/d。使用構(gòu)中加氫。過程會同時發(fā)生聚合反應(yīng),ⅢH產(chǎn)物具有的原料包括硬木(楓樹)、軟木(松木)和玉米秸稈很寬的沸點和鏈長范圍。為了得到高產(chǎn)率和高氧脫除率,氫分壓保持在14~3.5MPa。由于存在過剩原料性質(zhì)見表4。原料粒徑為500μm,焦炭和催化劑的分離效果良好,并能減少氣體需用量。比照的氫氣,加氫脫氧速率是氫分壓的函數(shù)。由于生物熱解裝置,進料的粒徑可擴大至3.3mm,不會對產(chǎn)質(zhì)必須有足夠的時間液化,停留時間也很重要。生物質(zhì)在高壓中等溫度下液化比在標準熱解條件下液品收率產(chǎn)生影響。50kg/d的連續(xù)試驗裝置的試驗?zāi)康娜缦禄芏?。①驗證間歇式裝置的試驗結(jié)果,見表5。IH過程集成,熱解、加氫熱解、加氫轉(zhuǎn)化與②生產(chǎn)質(zhì)量合格的汽柴油燃料,結(jié)果見表6。溫度、壓力和停留時間之間的關(guān)系見圖2。③完成長期運轉(zhuǎn)試驗。壓力和表4|H小型試驗的原料性質(zhì)停留時間加氫轉(zhuǎn)化Table 4 Raw material properties of IH small test原料品種加氫熱解項楓木松木玉米秸稈熱解51.2842.81圖2H過程集成:熱解、加氫熱解、加氫轉(zhuǎn)化反應(yīng)條件CHoNFig 2 IH process integration: the reaction condition of0.080.93pyrolysis, hydropyrolysis, hydrogenation transformation0.09灰分%標準熱解與IH加氫熱解條件對比見表3。水分,%選擇加氫熱解反應(yīng)器時要考慮在中等溫度下HC摩爾比)中國煤化工14物料有充足的停留時間液化,加氫熱解還必須在高(C(μgg3)THCNMHG 142023482015年10月工藝參數(shù)對生產(chǎn)的影響。表5H小型試驗裝置的產(chǎn)品收率Table 5 Product vield of IH' small test devic(3)IH加氫熱解工序是生物質(zhì)脫揮發(fā)分、脫間歇式裝置50kgH連續(xù)試驗裝置氧的過程,從催化劑中連續(xù)、有效地脫除焦粉(char)C4液烴收率,%HO收率%焦炭收率,%664才能實現(xiàn)正常生產(chǎn)。(4)用IH工藝路線生產(chǎn)生物運輸燃料,需要輕烴(C1-C3)收率%通過優(yōu)化生產(chǎn)降低氫氣耗量,降低生產(chǎn)成本。CO+CO2收率,%(5)編制IH加氫熱解工藝模型是實現(xiàn)IH加合計氫熱解技術(shù)工業(yè)化放大的關(guān)鍵。試驗結(jié)果說明液體產(chǎn)物質(zhì)量良好,結(jié)果見表6。(6)IH小型試驗裝置采用粒徑為500μm的表650kgd連續(xù)試驗裝置的液體產(chǎn)品分析原料,微型間歇式試驗證明,使用粒徑<3mm的原Table6 Liquid product analysis of50 kg/d continuous test料對產(chǎn)品收率或產(chǎn)品質(zhì)量沒有顯著影響。但是,間device歇式試驗證實,焦粉停留時間過長就不能有效地從液體產(chǎn)品含量,%催化劑中分離出來。必須在小試裝置上進行粒徑>3.3mm原料的試CHsNo11.60驗,以便確定從催化劑中分離焦粉的效果和對生產(chǎn)的影響。(7)IH工藝尚未實現(xiàn)最優(yōu)化,通過研究開發(fā)總酸值(TAN)生產(chǎn)和技術(shù)經(jīng)濟指標仍有很大改善空間;h的結(jié)果,液體產(chǎn)品質(zhì)量收率穩(wěn)定在25%3%4《工業(yè)化的風晚裝置,取得生產(chǎn)數(shù)汽油收率,%(8)建設(shè)10td的工業(yè)示柴油收率,%50kg/d連續(xù)實驗裝置實現(xiàn)了連續(xù)穩(wěn)定運行圍之內(nèi),產(chǎn)品質(zhì)量良好,烴燃料的氧含量<1%。通過催化熱解、混合熱解和臨氫熱解三種快速快速熱解生物油和IH液體產(chǎn)品性質(zhì)的比較結(jié)熱解新技術(shù)的介紹可以看出,這些技術(shù)具有獨特的果參見表7。優(yōu)點,但是,要使這些新技術(shù)走向工業(yè)化還有大量表7快速熱解生物油和|H液體產(chǎn)品性質(zhì)比較的工程技術(shù)問題要解決。Table 7 Comparison of properties of fast pyrolysis bio參考文獻nd IH liquid productsI] PNNL. NREL, INL Process design and economics for the conversion of熱解生物油IH生成油to hydrocarbon fuels, fast pyrolysis and氧含量,%hydrotreating bio-oil pathwayEB/OL). November 2013, PNNL-23053水含量,%Nrel/Tp-5100-61178.https://www.nrel.gow/docs/fy14osti/61178.pdlf.總酸值(TAN)[2]劉榮后,牛衛(wèi)生,張大雷生物質(zhì)熱化學轉(zhuǎn)化技術(shù)M北京:化學穩(wěn)定性較差工業(yè)出版社,2005熱值/(Bu/b)3]朱錫鋒,李明生物質(zhì)快速熱解液化技術(shù)研究進展門.石油化工180002013,42(8):833-837.汽油產(chǎn)率,%54~754]朱錫鋒.生物質(zhì)熱解液化技術(shù)研究與發(fā)展趨勢門新能源進展,柴油產(chǎn)率,%運輸燃料相對成本5]陸強.生物質(zhì)選擇性熱解液化的研究D合肥:中國科學技術(shù)大學博土論文3.3走向工業(yè)化需解決的工程技術(shù)問題6]張智博,介孔催化劑在線催化裂解木材生物質(zhì)快速熱解產(chǎn)物研究D保定:華北電力大學碩士論文,2013IH工藝為開發(fā)中的技術(shù)作為研發(fā)課題,目前處[71 Wang Zhi, Lu Qiang, Zhu Xifeng,,etal. Catalytie fast pyrolysis c于小型試驗階段,尚未建成工業(yè)示范裝置。已經(jīng)建lose to Prepare Levoglucosenone UsirChemSusChem, 2011, 4(1):79-84成IH工藝的50kg/d小型試驗裝置,完成了用木材、[81 Chen mingjian, Wang Jun, Zhang ming, et al. Catalytic Effects of玉米秸稈為原料,連續(xù)運行750h。為實現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)Eight Inorganic Additives on Pyrolysis of Pine Wood Sawdust by需要研究解決以下工程技術(shù)問題:Microwave Heating [J]. J Anal Appl Pyrolysis, 2008, 82(1):145150(1)用木材、秸稈為原料,進行連續(xù)性試驗取「9 l Lou Rui,wu得催化劑使用壽命、穩(wěn)定性數(shù)據(jù)。of Bamboo LiTYH史作89(2):191(2)深入進行加氫熱解連續(xù)運行的硏究,了解下轉(zhuǎn)第2351頁44卷第10期澤:動態(tài)模擬在多氣源多用戶管道儲氣調(diào)峰中的應(yīng)用穩(wěn)態(tài)模擬的。這是因為,在實際過程中,管道中氣體壓力傳播是需要時間的,當天然氣管道下游分輸站用氣量變化時,管道終點壓力與起點壓力相比具有滯后性。當管道末站壓力達到最大時,首站壓114力還在持續(xù)上升,此時管道繼續(xù)儲氣,而末站壓力1100已經(jīng)開始下降,直到管存量達到最大,然后首站壓力隨末站開始下降,管道儲存的天然氣開始釋放,進入“放氣”過程。因此,在進行動態(tài)模擬時管道達到最大儲氣狀態(tài)時間滯后于穩(wěn)態(tài)模擬,儲氣量大時間/h于穩(wěn)態(tài)計算結(jié)果。圖3管道儲氣量動態(tài)模擬曲線管道末段儲氣是進行小時調(diào)峰的一種非常重要Fig3 Gas storage capacity curve的調(diào)峰方式,為了更加準確的計算儲氣量和儲氣狀4結(jié)論態(tài),必須進行動態(tài)計算以保證用戶用氣需求。(1)在進行穩(wěn)態(tài)計算時,7:00時刻管道平均參考文獻流量大于用氣量,此時開始儲氣;21:00時刻平均1劉軍劉薇城市燃氣調(diào)峰與儲存問題的分析煤氣與熱力20022流量小于用氣量,此時儲氣結(jié)束,兩者管存量之差即為管道最大儲氣量,為13246×10m3。在進行動2】高發(fā)連成典旭馬煒煒等管道與地下儲氣庫的天然氣調(diào)峰技術(shù)U態(tài)計算時,考慮了電廠用戶周期性用氣,以及管道油氣儲運,2006,25(12:32-34+423]張嘉東天然氣調(diào)峰方式工藝研究與工程化設(shè)計DJ廣州:華南理工首末段壓力傳播時差效應(yīng),儲氣量最大時刻出現(xiàn)在7:14時刻,管存量1201.1×105m;儲氣量最小時4]馬良濤楊海林長輸管線末段儲氣系統(tǒng)的硏究門管道技術(shù)與設(shè)備刻出現(xiàn)在21:05時刻,管存量10463×105m3。管道最大儲氣量為1548×10)m3。5]鄭志煒吳長春,蔡莉張楠輸氣管道末段儲氣能力穩(wěn)態(tài)計算法偏差(2)根據(jù)上述穩(wěn)態(tài)、動態(tài)計算中儲氣量最大分析J油氣儲運,201207:533-536+9最小時刻,動態(tài)模擬中儲氣高峰與低谷期是滯后于(上接第2348頁)10 Zhang Huiyan, Xiao Rui, Huang He, et al. 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