第23卷第1期天津化工VoL 232009年1月Tianjin Chemical Industry·分析與測(cè)試熱重分析儀在鈀碳催化劑灰分測(cè)定的應(yīng)用段微微唐恩柱(遼陽(yáng)石化公司研究院,遼寧遼陽(yáng)1110摘要:本文介紹了應(yīng)用熱重分析儀對(duì)鈀碳催化劑的灰分進(jìn)行測(cè)定的方法研究了實(shí)驗(yàn)方法、條件,得到了理想的分析結(jié)果。該方法具有樣品用量少、控溫精確、分析速度快、自動(dòng)化程度高的特點(diǎn)關(guān)鍵詞:熱重分析僅;鈀碳催化劑;灰分;測(cè)定;應(yīng)用中圖分類號(hào):TQ4269文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):1008-1267(2009)01-0058-02灰分測(cè)定的傳統(tǒng)方法是馬弗爐高溫煅燒法,實(shí)850°℃降至25℃。驗(yàn)方法繁瑣、工作量大耗時(shí)長(zhǎng),引人誤差的機(jī)會(huì)比1.33將空三氧化二鋁坩堝(不帶蓋)裝入TGA較多。熱重法是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量?jī)x器樣品皿,去皮歸零。與溫度關(guān)系的一種技術(shù)是檢測(cè)絕對(duì)重量損失的一134稱取3-5mg樣品于三氧化二鋁坩堝內(nèi),裝個(gè)基本方法。熱重分析儀具有樣品用量少、自動(dòng)化TGA儀器樣品皿中,開始試驗(yàn)。程度高、程序控溫的優(yōu)點(diǎn)。本次試驗(yàn)結(jié)合TGA135儀器程序完畢,結(jié)果計(jì)算。SDTA85le熱重分析儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),采用二段程序2結(jié)果與討論溫度控制第一段40℃/min升溫速率爐溫從25℃21樣品量選擇升至850℃,保持時(shí)間20min,第二段爐溫從850℃熱重法分析,試樣量要少如樣品用量大,吸熱降至25℃,對(duì)鈀碳催化劑進(jìn)行灰分測(cè)定得到了理引起的溫差變化大,不利于熱傳遞和熱擴(kuò)散。根據(jù)想的分析結(jié)果將分析時(shí)間由傳統(tǒng)方法的約12h縮熱重儀檢出限及熱重分析技術(shù)要求,確定樣品量短為約1h,提高了分析效率和工作效率。3~5mg。1試驗(yàn)部分22保持時(shí)間的確定1.1儀器與材料測(cè)定灰分需將樣品灼燒直至恒重。稱取5mgTGA/SDTA851e熱重分析儀,AX205型電子天樣品,分別以保持時(shí)間10min、20min、25min進(jìn)行平(十萬(wàn)分之一感量),馬弗爐,研磨機(jī)烘箱,三氧試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見表1?；X坩堝(70μL),瓷坩鍋。加氫精制鈀碳催化劑。12試驗(yàn)條件衰1保持時(shí)間與灰分比較表升溫速率:40℃/min,設(shè)定溫度:從25℃升至樣品編號(hào)樣品重量mg保持時(shí)間min灰分干基%結(jié)論5.111850℃,保持時(shí)間:20min,降溫速率:40℃/min,設(shè)定43·未燒完全5001200.50完全溫度:從850℃降至25℃。4.9231.3試驗(yàn)步驟131將顆粒狀鈀碳催化劑樣品在干燥箱中105℃從表1可見,保持時(shí)間為20mn、25min,樣品干燥3h后取一定量樣品在研磨機(jī)中研磨20min,灰分結(jié)果相當(dāng)樣品已燒至恒重。因此取定保持時(shí)然后將研細(xì)樣品放入干燥箱中105℃千燥1h,取出間為20min待用。23與馬弗爐高溫灼燒法的對(duì)比試驗(yàn)132運(yùn)行軟件(熱重分析儀STAR軟件),進(jìn)入系別采用熱重法和馬弗爐高溫灼燒法,進(jìn)行3統(tǒng)測(cè)試界面,設(shè)定試驗(yàn)方法,第一段升溫速率為組鈀中國(guó)煤化工表2、表3。40℃/min,升溫范圍從25℃升至850℃,保持時(shí)間CNMHG20min;第二段降溫速率40℃/min,降溫范圍從Vol 23 No. 12009年1月Tianjin Chemical Industry紫外可見吸收光譜法測(cè)定蔬菜屮亞硝酸鹽含量潘國(guó)璋’,黃一波(1.江蘇省宜興市技師學(xué)院,江蘇宜興2140002常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院應(yīng)化系,江蘇常州213000摘要:采用中性紅紫外可見吸收光譜法對(duì)蔬萊中的亞硝酸鹽含量進(jìn)行測(cè)定,并與經(jīng)典法幕乙二胺法進(jìn)行比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:中性紅紫外可見吸收光譜法的線性范圍是012μgmL,摩爾吸光系數(shù)是7326L·cmm,測(cè)定結(jié)果令人滿意。關(guān)鍵詞:紫外可見吸收光譜;亞硝酸鹽;蔬茱中圖分類號(hào):TQ1262“5文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):1008-1267(2009)01-005902目前,我國(guó)蔬菜中的硝酸鹽和亞硝酸鹽含量超12材料與儀器標(biāo)現(xiàn)象突出。尤其是蔬菜煮熟后,放置過(guò)久,還原UV7504紫外可見分光光度計(jì)(上海欣茂儀器菌可大量繁殖,將蔬菜中的硝酸鹽還原成亞硝酸有限公司);恒溫水浴鍋(國(guó)立常州試驗(yàn)研究所)。鹽,人類食用后,亞硝酸鹽進(jìn)入血液中,使供氧的硝酸鈉,AR(江蘇永豐化學(xué)試劑廠);鹽酸,A.低鐵血紅蛋白變?yōu)楦哞F血紅蛋白,失去攜氧能力使R(江蘇永豐化學(xué)試劑廠);氯仿AR.(江蘇永豐化人體產(chǎn)生嚴(yán)重缺氧癥狀,影響人體健康叫。本文采學(xué)試劑廠);中性紅指示劑AR(上海振興化工用紫外可見吸收光譜法對(duì)蔬菜中的亞硝酸鹽含量廠);茄子,芹菜(某生活超市購(gòu)買)。進(jìn)行測(cè)定。13實(shí)驗(yàn)方法1實(shí)驗(yàn)部分分別準(zhǔn)確移取一定量的亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液于系列50mL容量瓶中,分別加入準(zhǔn)確不同體積的1.1實(shí)驗(yàn)原理1000g/mL亞硝酸根的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次準(zhǔn)確加入1將綠色蔬菜(茄子與芹菜)分別經(jīng)過(guò)處理后,蔬M(jìn)L中性紅溶液,2mL鹽酸溶液,用水稀釋至刻度,菜中所含有的亞硝酸根與中性紅指示劑在酸性介質(zhì)中發(fā)生亞硝化反應(yīng),可在近紫外區(qū)產(chǎn)生靈敏吸收,最大吸收波長(zhǎng)為360mm。收稿日期:200809-15表2馬弗爐高溫灼燒法灰分測(cè)定結(jié)果為熱重法的200倍;測(cè)定時(shí)間約為熱重法的12倍;樣品編號(hào)樣品量g灰分干基%平均值%RSD%試驗(yàn)時(shí)間h兩方法的RSD值基本一致。由此可見,應(yīng)用熱重分09236析儀的灰分測(cè)定結(jié)果能夠達(dá)到馬弗爐高溫灼燒法20.64620663.50的精密度要求,且樣品用量少,分析速度快。064113結(jié)論表3熱重法灰分測(cè)定結(jié)果本文通過(guò)試驗(yàn)探討確定了應(yīng)用熱重分析儀測(cè)樣品編號(hào)樣品量噌灰分干基%平均值%RSD%試驗(yàn)時(shí)間h定鈀碳催化劑灰分的試驗(yàn)方法條件分析了本方法與馬弗爐高溫灼燒法的對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果。結(jié)果表0.55053377明中國(guó)煤化工化劑灰分,分析速度快從表2表3可見,馬弗爐高溫灼燒法樣品量約效率。CNMHG,顯著提高了工作